一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝的製作方法
2023-06-01 18:36:21
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，屬於中藥中有效成分提取【技術領域】。本發明採用水煮提取，輔以低溫常壓等離子提取以及大孔吸附樹脂粗分離、矽膠精製，解決了現有技術不能高效的提取高純度紅景天苷的問題，且採用本發明的控制參數，能夠將低溫常壓等離子處理工藝引入中藥提取，高效的提取純度較高的紅景天苷。
【專利說明】一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種中藥中有效成分的提取方法，更具體地說，本發明涉及一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，屬於中藥中有效成分提取【技術領域】。
【背景技術】
[0002]紅景天，多年生草本，高10-20釐米。根粗壯，圓錐形，肉質，褐黃色，根頸部具多數鬚根。根莖短，粗狀，圓柱形，被多數覆瓦狀排列的鱗片狀的葉。從莖頂端之葉腋抽出數條花莖，花莖上下部均有肉質葉，葉片橢圓形，邊緣具鋸齒，先端尖銳，基部楔形，幾無柄。聚傘花序頂生，花紅色。7-9月採收。
[0003]紅景天中含有紅景天苷、草質素-7-鼠李糖苷、草質素-7-葡萄糖-鼠李糖苷，其中的主要有效成分為紅景天苷，目前紅景天苷的提取一般有水提取、有機溶劑提取等方法。
[0004]國家知識產權局於2006.6.14公開了一件申請號為200510111859.0，名稱為「一種製備紅景天苷的方法」的發明專利，該專利是一種以女貞子為原料、採用大孔吸附樹脂純化技術製備紅景天苷粗 品的方法，本發明改變了主要用藏藥植物紅景天製備紅景天苷的現狀，從而原料來源廣，降低了成本，提取效果好。本發明方法為:用60-80%乙醇浸提粉碎女貞子得紅景天苷提取液，將其經弱極性八8-8型大孔樹脂吸附，先以純淨水衝洗，再經25-35%乙醇洗脫，收集洗脫液回收乙醇並濃縮後再經弱極性八8-8型大孔樹脂吸附，經純淨水衝洗，25-35%乙醇洗脫，回收乙醇濃縮即得紅景天苷粗品。本發明操作簡便，無有機殘留，安全性高，適合工業化大生產的要求。
[0005]國家知識產權局於2009.8.26公開了一件申請號為200910010855.1，名稱為「連
續？80纖維增強雙馬來醯亞胺樹脂基複合材料的界面改性方法」的發明專利，該專利公開了一種連續？80纖維增強熱固性811樹脂的界面改性方法，屬於先進複合材料科學【技術領域】，為解決目前纖維增強樹脂基複合材料結構表面光滑，活性基團少和樹脂基體的粘結性差等技術問題而設計的，其解決方案:？80纖維在等離子體處理裝置中，採用低溫等離子體技術對纖維進行表面改性，然後與雙馬來醯亞胺樹脂溶液浸潰製備纖維增強811複合材料預浸料，最後採用高溫模壓成型工藝製成連續纖維增強複合材料。改性後的纖維與樹脂基體的粘結性得到很大改善，界面性能大大提高，複合材料層間剪切強度進一步增強，力學性能優異。製品可滿足現代工業對複合材料越來越苛刻的要求，尤其是能適應現代航空工業對複合材料耐高溫性能和力學性能雙優異的嚴苛要求。由於冊1樹脂有優良的電磁性能，材料可替代環氧樹脂作為新型電磁功能材料使用。
[0006]上述兩篇專利中，採用水提取和大孔吸附樹脂法提取紅景天苷，都無法提取純度較高的紅景天苷，而現有的低溫常壓等離子處理工藝僅用於材料的表面改性處理工藝。
【發明內容】
[0007]本發明旨在解決上述現有技術中無法有效提取純度較高的紅景天苷，且低溫常壓等離子處理工藝僅應用於材料表面改性處理的問題，提供一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，能夠高效的提取製備出純度高的紅景天苷。
[0008]為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下:
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:包括以下工藝步驟:
A、大孔吸附樹脂預處理
將大孔吸附樹脂AB-8用去離子水浸泡後，裝柱，用90%乙醇衝洗柱子，直到流出的液體不渾濁,再用去離子水衝洗3-5次； B、水煮提取
將紅景天乾燥後粉碎，加入水，煮沸後保持沸騰狀態30-50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時間為20-25分鐘和15-20分鐘，合併三次水煮液，在80-85 °C下減壓濃縮，冷卻至室溫後加入草酸晶體，再調節pH值為4-7，放置1-5小時後過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
C、低溫常壓等離子提取
將步驟B得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數進行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為3-30KHZ ;提取時間為3-12s ;放電氣體為氨氣；
D、大孔吸附樹脂提取
將步驟C得到的紅景天苷粗品加水，溼法上步驟A中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%,75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物；
E、純化精製
將步驟D得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入2-5倍質量的80目矽膠，蒸乾甲醇，稱取10-15倍質量的400目矽膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸乾，得到最後紅景天苷提取物。
[0009]優選的，本發明在步驟A中，所述的樹脂柱為70-90cm。
[0010]優選的，本發明在步驟B中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:8-10 (g/ml)。
[0011]優選的，本發明在步驟B中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6-7 (g/ml)。
[0012]優選的，本發明在步驟B中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:3-5 (g/ml)。
[0013]優選的,本發明在步驟C中，所述的放電氣體氨氣的流速為0.5_5ml/min。
[0014]優選的，本發明在步驟D中，所述的洗脫的速度為ll_15ml/min。
[0015]優選的，本發明在步驟E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2-7。
[0016]本發明帶來的有益技術效果:
1、本發明採用水煮提取，輔以低溫常壓等離子提取以及大孔吸附樹脂粗分離、矽膠精製，解決了現有技術不能高效的提取高純度紅景天苷的問題，且採用本發明的控制參數，能夠將低溫常壓等離子處理工藝引入中藥提取，高效的提取純度較高的紅景天苷。
[0017]2、在步驟B中，採用本發明的水煮提取參數控制，能夠較好地控制整個工藝的穩定性，且採用三次水煮提取，使得最後的紅景天苷提取物純度提高。
[0018]3、本發明在步驟E中採用甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2-7作為洗脫液，能夠洗脫更多的有效成分即本發明需要製得的紅景天苷，使得最後產品的純度大大提高。【具體實施方式】
[0019]實施例1
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預處理
將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡後，裝柱，用90%乙醇衝洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水衝洗3次；
8、水煮提取
將紅景天乾燥後粉碎，加入水，煮沸後保持沸騰狀態30分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時間為20分鐘和15分鐘，合併三次水煮液，在801下減壓濃縮，冷卻至室溫後加入草酸晶體，再調節邱值為4，放置1小時後過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
匕低溫常壓等離子提取
將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數進行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為3狃2 ；提取時間為38 ；放電氣體為氨氣；
0、大孔吸附樹脂提取
將步驟得到的紅景天苷粗品加水，溼法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物； 2、純化精製
將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入2倍質量的80目矽膠，蒸乾甲醇，稱取10倍質量的400目矽膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸乾，得到最後紅景天苷提取物。
[0020]實施例2
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預處理
將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡後，裝柱，用90%乙醇衝洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水衝洗5次；
8、水煮提取
將紅景天乾燥後粉碎，加入水，煮沸後保持沸騰狀態50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時間為25分鐘和20分鐘，合併三次水煮液，在851下減壓濃縮，冷卻至室溫後加入草酸晶體，再調節邱值為7，放置5小時後過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
匕低溫常壓等離子提取
將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數進行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為30狃2 ；提取時間為128 ；放電氣體為氨氣；
0、大孔吸附樹脂提取
將步驟得到的紅景天苷粗品加水，溼法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物；
2、純化精製將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入5倍質量的80目矽膠，蒸乾甲醇，稱取15倍質量的400目矽膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸乾，得到最後紅景天苷提取物。
[0021]實施例3
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預處理
將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡後，裝柱，用90%乙醇衝洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水衝洗4次；
8、水煮提取 將紅景天乾燥後粉碎，加入水，煮沸後保持沸騰狀態40分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時間為22分鐘和17分鐘，合併三次水煮液，在821下減壓濃縮，冷卻至室溫後加入草酸晶體，再調節邱值為6，放置3小時後過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
匕低溫常壓等離子提取
將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數進行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為17狃2 ；提取時間為78 ；放電氣體為氨氣；
0、大孔吸附樹脂提取
將步驟得到的紅景天苷粗品加水，溼法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物；
2、純化精製
將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入3倍質量的80目矽膠，蒸乾甲醇，稱取11倍質量的400目矽膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸乾，得到最後紅景天苷提取物。
[0022]實施例4
在實施例1-3的基礎上:
優選的，本發明在步驟八中，所述的樹脂柱為70^。
[0023]優選的，本發明在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:8 (8/1111)0
[0024]優選的，本發明在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6 (8/1111)0
[0025]優選的，本發明在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:3 (邑/⑷。
[0026]優選的,本發明在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為0.51111/111111。
[0027]優選的，本發明在步驟0中，所述的洗脫的速度為1101/011
[0028]優選的，本發明在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2。
[0029]實施例5
在實施例1-3的基礎上:
優選的，本發明在步驟八中，所述的樹脂柱為90^。
[0030]優選的，本發明在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:10 0
[0031]優選的，本發明在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:7 (邑/⑷。
[0032]優選的，本發明在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:5 (邑/⑷。
[0033]優選的,本發明在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為51111/111111。
[0034]優選的，本發明在步驟0中，所述的洗脫的速度為1501/011
[0035]優選的，本發明在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:7。
[0036]實施例6
在實施例1-3的基礎上:
優選的，本發明在步驟八中，所述的樹脂柱為80^。
[0037]優選的，本發明在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:9 (g/ml)0
[0038]優選的，本發明在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6.5 (g/ml。
[0039]優選的，本發明在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:4 (g/ml)0
[0040]優選的,本發明在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為3ml/min。
[0041]優選的，本發明在步驟0中，所述的洗脫的速度為13ml/min [0042]優選的，本發明在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:4.5。
【權利要求】
1.一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:包括以下工藝步驟: 八、大孔吸附樹脂預處理 將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡後，裝柱，用90%乙醇衝洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水衝洗3-5次； 8、水煮提取 將紅景天乾燥後粉碎，加入水，煮沸後保持沸騰狀態30-50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時間為20-25分鐘和15-20分鐘，合併三次水煮液，在80-851下減壓濃縮，冷卻至室溫後加入草酸晶體，再調節邱值為4-7，放置1-5小時後過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物； 匕低溫常壓等離子提取 將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數進行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為3-301(112 ；提取時間為3-128 ；放電氣體為氨氣； 0、大孔吸附樹脂提取 將步驟得到的紅景天苷粗品加水，溼法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物； 2、純化精製 將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入2-5倍質量的80目矽膠，蒸乾甲醇，稱取10-15倍質量的400目矽膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸乾，得到最後紅景天苷提取物。
2.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟八中，所述的樹脂柱為70-90(^1。
3.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:8-10。
4.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6-7。
5.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:3-5。
6.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為0.5-51111/111111。
7.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟0中，所述的洗脫的速度為11-151111/111111。
8.根據權利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特徵在於:在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2-7。
【文檔編號】C07H1/08GK103833801SQ201210489618
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優先權日:2012年11月27日
【發明者】楊超 申請人:楊超