柱層析加壓裝置製造方法
2023-07-03 06:22:41 1
柱層析加壓裝置製造方法
【專利摘要】本發明提供了一種柱層析加壓裝置，包括支架（1），支架（1）上設有主氣路（2）和與主氣路（2）連通的多個支氣路（3），支架（1）上能夠設有多根與支氣路（3）對應的層析柱（4），層析柱（4）能夠與支氣路（3）連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路（2）連通的穩壓氣源（5）。該柱層析加壓裝置可同時裝載多根層析柱，分別進行不同目的組分分離實驗。該裝置對於不同樣品的同一目標組分分離尤為適宜，因此，在批量分析任務較多的油氣地球化學實驗室更為實用。
【專利說明】柱層析加壓裝置【技術領域】
[0001]本發明涉及石油樣品實驗設備領域，具體是一種在油氣地球化學實驗室用於石油樣品前處理過程中的一種柱層析加壓裝置。
【背景技術】
[0002]柱層析是化學實驗室常用的一種分離提純手段，根據樣品混合物中各組分在固定相(填料)和流動相(洗脫溶劑)中分配係數不同，經多次反覆分配將組分分離的一種方法。柱層析所用柱子一般為普通玻璃管或有機玻璃管，固定相和流動相要根據分離對象的不同做不同的選擇。固定相的粒度大小對目標化合物的分離效果影響較大，質量相同的固定相粒度越小，其理論塔板數越高，分離效果越好。但當固定相的粒度小於0.15mm (100目)時，常壓下僅靠重力作用無法使流動相順利地通過固定相，分離耗時長。為保證分離的正常進行，實驗室常採用加壓柱層析法，即在使用細顆粒固定相時，通過壓力調節洗脫速度，已達到分離混合物的目的。
[0003]目前的油氣地球化學實驗室還沒有成型的柱層析加壓裝置，一些需要加壓的柱層析實驗多採用與高壓氣瓶直接相連的辦法，存在壓力控制不穩定、樣品無法批量分析等缺點。
【發明內容】
[0004]為了解決現有的油氣地球化學實驗室還沒有成型的柱層析加壓裝置的技術問題。本發明提供了一種柱層析加壓裝置，該柱層析加壓裝置可同時裝載多根層析柱，分別進行不同目的組分分離實驗。該裝置對於不同樣品的同一目標組分分離尤為適宜，因此，在批量分析任務較多的油氣地球化學實驗室更為實用。
`[0005]本發明為解決其技術問題採用的技術方案是:一種柱層析加壓裝置，包括支架，支架上設有主氣路和與主氣路連通的多個支氣路，支架上能夠設有多根與支氣路對應的層析柱，層析柱能夠與支氣路連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路連通的穩壓氣源。
[0006]氣源為裝有氮氣的鋼瓶。
[0007]該鋼瓶上設有調節輸出壓力的穩壓閥，主氣路連接有壓力表。
[0008]支氣路連接有穩流閥。
[0009]層析柱包括柱體和加壓頭，加壓頭的一端能夠與柱體的頂端連通，加壓頭的另一端能夠通過矽膠管與支氣路連通。
[0010]柱體的頂端的內徑是柱體內徑的2倍，柱體的頂端設有磨口，加壓頭設有與柱體的頂端相匹配的磨口。
[0011]柱體的底端內設有0.2 μ的石英塞板。
[0012]加壓頭外設有多個向上延伸的突起，柱體的頂端外設有多個向下延伸的突起，層析柱上還設有連接加壓頭上的突起和柱體上的突起的橡皮筋，橡皮筋能夠將加壓頭與柱體固定連接。[0013]所述柱層析加壓裝置還包括用於收集餾分的收集瓶。
[0014]所述柱層析加壓裝置還包括用於放置收集瓶的收集臺，收集臺為支架的底座。
[0015]本發明的有益效果是:
[0016]1、適用於任何實驗室常規的加壓柱層析實驗。
[0017]2、固定多根層析柱，適用於批量樣品分析。
[0018]3、壓力控制易於操作，適用於不同壓力需求的加壓柱層析。
[0019]4、尺寸合適，易於移動，可在實驗室任何合適位置使用。
[0020]5、成本低廉,易於推廣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]下面結合附圖對本發明所述的柱層析加壓裝置作進一步詳細的描述。
[0022]圖1是所述的柱層析加壓裝置的原理圖。
[0023]圖2是所述的柱層析加壓裝置的主視圖。
[0024]圖3是所述的柱層析加壓裝置的左視圖。
[0025]圖4是加壓頭與柱體的頂端連接的示意圖。
[0026]其中1.支架，2.主氣路，3.支氣路，4.層析柱，41.柱體，411.突起，42.加壓頭，421.突起，5.氣源，6.穩壓閥，7.壓力表，8.穩流閥，9.矽膠管，10.收集瓶，11.收集臺，12.氮氣入口，13.壓力調節閥，14.氮氣出口。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖對本發明所述的柱層析加壓裝置作進一步詳細的說明。一種柱層析加壓裝置，包括支架1，支架I上設有主氣路2和與主氣路2連通的多個支氣路3，支架I上能夠設有多根與支氣路3對應的層析柱4，層析柱4能夠與支氣路3連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路2連通的穩壓氣源5，如圖1、圖2和圖3所示。
[0028]本實施例中，如圖2和圖3所示，為該柱層析加壓裝置的實體示意圖，主氣路2含有6個支氣路3，金屬支架I上設有六根與支氣路3對應的層析柱4。氮氣入口 12對應主氣路2，用於連通氮氣穩壓氣源5。氮氣出口 14對應支氣路3，用於連通層析柱4。主氣路2連接有壓力調節閥13。
[0029]氣源5為裝有氮氣的鋼瓶。該鋼瓶上設有調節輸出壓力的穩壓閥6，穩壓閥6的壓力調節的範圍是O?IMPa，主氣路2連接有壓力表7。支氣路3連接有穩流閥8，穩流閥8的流量調節範圍是0.0?10mL/min。
[0030]該柱層析加壓裝置高830mm,寬600mm,厚度為250mm,可方便地放置在實驗室任何合適的位置；該裝置可引入壓力最大為20MPa的鋼瓶壓縮氣體或者其它來源的氣體，該引入氣體可以分六路導出並加壓至層析柱4，加快層析實驗的進程；該柱層析加壓裝置有六處放置、固定層析柱4的位置，可同時進行六個加壓柱層析實驗。層析柱4頂端部分每次可最多加流動相(淋洗液)15mL，加在層析柱上的壓力大小由穩流閥控制，一般使流動相從層析柱流下的速度在0.5-1.5mL/min為宜。
[0031]層析柱4包括柱體41和加壓頭42，加壓頭42的一端能夠與柱體41的頂端連通，加壓頭42的另一端能夠通過矽膠管9和喉箍與支氣路3連通。柱體41的頂端的內徑是柱體41內徑的2倍，柱體41的頂端設有磨口(即密封用磨砂表面)，加壓頭42設有與柱體41的頂端相匹配的磨口，加壓頭42與柱體41的連接靠磨口密封。柱體41的底端內設有0.2μ的石英塞板。
[0032]當實驗所需壓力較大時，加壓頭42會彈出，為了保證加壓頭42與柱體41的連接固定，外設有多個向上延伸的突起421，柱體41的頂端外設有多個向下延伸的突起411，層析柱4上還設有連接加壓頭42上的突起421和柱體41上的突起411的橡皮筋，橡皮筋能夠將加壓頭42與柱體41固定連接，同時又方便拆卸。如圖4中，加壓頭42有2個向上的突起421，柱體41有2個向下的突起411，加壓頭42以柱體41的軸線為軸轉動90°後就會看到加壓頭42上的突起421與柱體41上的突起411互為鏡像，此時需要2根橡皮筋通過連接加壓頭42上的突起421與柱體41上的突起411的方式將加壓頭42和柱體41固定。
[0033]所述柱層析加壓裝置還包括用於收集餾分的收集瓶10。所述柱層析加壓裝置還包括用於放置收集瓶10的收集臺11，收集臺11為支架I的底座，如圖2和圖3所示。
[0034]用ZSM-5分子篩除去石油樣品飽和烴組分中正構烷烴的實驗為例，具體介紹本發明所述的柱層析加壓裝置的操作如下:
[0035]稱取3g ZSM-5分子篩(粒度300目以上，在高溫爐450°C下活化4小時)裝填到可加壓的柱體41 (如圖4所示)中，填料振蕩均勻後將加壓柱放入加壓裝置中可固定層析柱的位置。
[0036]取30mg左右的飽和烴樣品，用少量異辛烷溶解後，全部轉入柱體41中。將柱體41頂端與加壓頭42相連，調節出口氮氣流量，由氮氣將樣品推入ZSM-5分子篩中。拔下加壓頭42，加入異辛烷，連接加壓頭42，重複加氮氣操作，使得異辛烷以合適的速度通過ZSM-5分子篩。分4次總共加入異辛烷20mL，以保證分離的完全。同時在加壓柱下端的分離餾分收集臺上放置收集瓶10，用於接取加壓柱底端流出的溶液。收集瓶中的溶解即為除去正構烷烴的異構烷烴和環烷烴的混合溶液。
[0037]以上所述，僅為本發明的具體實施例，不能以其限定發明實施的範圍，所以其等同組件的置換，或依本發明專利保護範圍所作的等同變化與修飾，都應仍屬於本專利涵蓋的範疇。
【權利要求】
1.一種柱層析加壓裝置，其特徵在於，所述柱層析加壓裝置包括支架(1)，支架(I)上設有主氣路(2)和與主氣路(2)連通的多個支氣路(3)，支架(I)上能夠設有多根與支氣路(3)對應的層析柱(4)，層析柱(4)能夠與支氣路(3)連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路(2)連通的穩壓氣源(5)。
2.根據權利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:氣源(5)為裝有氮氣的鋼瓶。
3.根據權利要求2所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:該鋼瓶上設有調節輸出壓力的穩壓閥(6 )，主氣路(2 )連接有壓力表(7 )。
4.根據權利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:支氣路(3)連接有穩流閥(8)。
5.根據權利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:層析柱(4)包括柱體(41)和加壓頭(42)，加壓頭(42)的一端能夠與柱體(41)的頂端連通，加壓頭(42)的另一端能夠通過矽膠管(9 )與支氣路(3 )連通。
6.根據權利要求5所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:柱體(41)的頂端的內徑是柱體(41)內徑的2倍，柱體(41)的頂端設有磨口，加壓頭(42)設有與柱體(41)的頂端相匹配的磨口。
7.根據權利要求5所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:柱體(41)的底端內設有0.2 μ的石英塞板。
8.根據權利要求5所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:加壓頭(42)外設有多個向上延伸的突起(421),柱體(41)的頂端外設有多個向下延伸的突起(411),層析柱(4)上還設有連接加壓頭(42 )上的突起(421)和柱體(41)上的突起(411)的橡皮筋，橡皮筋能夠將加壓頭(42)與柱體(41)固定連接。
9.根據權利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:所述柱層析加壓裝置還包括用於收集餾分的收集瓶(10)。
10.根據權利要求9所述的柱層析加壓裝置，其特徵在於:所述柱層析加壓裝置還包括用於放置收集瓶(10)的收集臺(11)，收集臺(11)為支架(I)的底座。
【文檔編號】B01D15/16GK103861324SQ201410045892
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月8日 優先權日:2014年2月8日
【發明者】王匯彤, 馬萬雲, 翁娜, 劉建憲, 廖健德, 高秀偉, 王明, 林鵬, 劉小江 申請人:中國石油天然氣股份有限公司