一種天然食用色素提取方法
2023-06-03 05:53:01 1
一種天然食用色素提取方法
【專利摘要】本發明涉及色素提取技術，尤其是一種天然食用色素提取方法，首先採用酶輔助超聲波浸提黃飯花黃色素，獲得濾液a；再將濾液a濃縮至體積為0.25-0.5倍後，再通過雙相水系統萃取，獲得有機相；最後將有機相經過大孔樹脂吸附提取，並濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將黃色液體進行乾燥密封包裝即可獲得產品，通過三種技術的組合，大大的提高了黃飯花黃色素的提取效率和萃取率，提高了產品純度，簡化了工藝步驟，降低了生產成本。
【專利說明】一種天然食用色素提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及色素提取技術，尤其是一種天然食用色素提取方法。
【背景技術】
[0002]黃飯花又名「小錦花、蒙花、密蒙花、疙瘩皮樹花、雞骨頭花」，其拉丁文名為:BuddlejaofficinalisMaxim,屬於馬錢科醉魚草屬灌木植物，高1-4米，小枝略呈四稜形，灰褐色；小枝、葉下面、葉柄和花序均被灰白色星狀短絨毛密蓋，屬於馬錢科醉魚草屬灌木植物。黃飯花的乾燥花蕾和花序，在民間被水煮後，會得到一種黃色物質，並用該黃色物質來染飯，能夠使米飯呈現金黃色，氣味芳香，進而能夠提高人體免疫能力和激發人的食慾的功效。
[0003]經研究表明，在民間通過水煮後獲得的黃色物質的主要成分是藏紅花苷與密蒙花苷。密蒙花苷是一種植物黃酮類化合物，具有濃鬱的和悅人的芳香氣味，其顏色鮮豔，並無毒無害，是一種具有潛在的高品質的天然食品染色劑和添加劑；而藏紅花苷又成為西紅花苷，其英文名為Croc in，分子式C44H64O24,分子量為976.96，是一種從西紅花中提取出來的植物素，具有抗氧化、抗高血壓、動脈粥樣硬化、腦水腫、脊髓損傷、乳頭瘤、關節炎作用，還能提高哺乳動物血流氧分壓。此外，國內外一些學者對藏紅花苷與密蒙花苷的性質和藥理作用作出了研究，得出藏紅花苷與密蒙花苷在抗眼部疾患、抗菌抗炎、免疫調節、抗氧化、抑制腫瘤、降血糖以及抗腫瘤和乙醇所導致的記憶力和學習障礙的等方面具有顯著療效，因而藏紅花苷與密蒙花苷具有潛在的醫藥、食品及保健價值。
[0004]並且，黃飯花黃色素的主要成分具有易溶於水、稀醇、稀鹼溶液，幾乎不溶於乙醚、苯等有機溶劑的特性，在酸性溶液(pH=3)中呈黃橙色，其水溶液具有耐熱、耐光、耐糖、耐鹽、耐金屬離子的特性。研究者經過安全試驗、致突變試驗和亞慢性試驗中，通過對小鼠、大鼠的餵食與觀察，並與現有的食用合成色素作比較，其安全性較高、生長發育，生理生化、組織形態結構和生殖功能均未發現有何影響，並且無毒積現象發生，是一種理想的綠色天然的食品著色劑、添加劑。因此，對於黃飯花黃色素的提取有著深刻的意義。
[0005]但是，在現有技術中，對於黃飯花黃色素的提取方法主要有:熱水提取法，即將黃飯花與水按一定的重量與體積比，進行回流提取4~6小時，然後過濾，濃縮至幹得到產品，其得率在7~10%左右；乙醇回流提取法，即將黃飯花與濃度為70~95%的乙醇水溶液按一定的重量與體積比，進行回流提取4~6小時，然後過濾，濃縮至幹得到產品，其得率在10~14%左右；雙水相提取技術，即將黃飯花與70~95%的乙醇水溶液按一定的重量與體積比，然後加入一定量的硫酸銨，使其形成雙水相系統，再在室溫下進行浸提4~6小時，過濾，濃縮至幹得到產品，其得率在20~24%左右。可見，以上現有技術中所獲得的有效成分以及產品純度較低，使得生產成本較高；並且由於產品中所含有的雜質較多，而這種工藝簡單、操作方便的提取方法·不能夠降低產品中雜質的含量，進而導致產品的質量不穩定，使得產品的穩定性差、不易保存。
【發明內容】
[0006]為了解決現有技術中存在的上述技術問題，對現有技術存在的缺陷進行綜合評價與分析的基礎上，本發明提供一種在確保工藝簡單易操作的前提下，將酶輔助超聲波技術、雙水相技術和大孔樹脂技術等技術結合起來，進而提高對黃飯花黃色素的提取效率、提升產品的純度，進而降低黃飯花黃色素的生產成本，確保產品的質量穩定性、使得產品容易長期保存的天然食用色素提取方法。
[0007]具體是通過以下技術方案得以實現的:
[0008]一種天然食用色素提取方法，首先採用酶輔助超聲波浸提黃飯花黃色素，獲得濾液a ;再將濾液a濃縮至體積為0.25-0.5倍後,再通過雙相水系統萃取,獲得有機相；最後將有機相經過大孔樹脂吸附提取，並濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將黃色液體進行乾燥密封包裝即可獲得產品，通過三種技術的組合，大大的提高了黃飯花黃色素的提取效率和萃取率，提高了產品純度，簡化了工藝步驟，降低了生產成本。
[0009]進一步的，為了徹底恰當的從黃飯花中提取出黃色色素，增大浸取率，提升產品的純度，降低生產成本，所述的酶輔助超聲波浸提是將黃飯花原料與濃度為70%的乙醇水溶液，按照重量:體積為1:20，並加入總重量的4-6%的酶後，再進行超聲波浸提l_2h後過濾，獲得濾液和濾渣；濾渣再進行3-4次浸提過濾並擠壓，最後將獲得的濾液合併，獲得濾液a。
[0010]進一步的，為了使原料中的黃色色素滿足提取的要求，降低提取成本，所述的黃飯花原料為花蕾與花絮中一種或兩種混合。
[0011]進一步的，為了將黃飯花原料表皮的纖維素溶解，使其內部的色素全部表露出來，進而達到提取的目的，所述的酶為纖維素酶。
[0012]進一步的，為了減少產品中雜質量，保證產品質量的穩定性，延長產品的保護期，所述的過濾所採用的濾布規格為80目。
[0013]進一步的，為了提高產品的純度，所述的濾液a濃縮為濃縮至體積為三分之一。
[0014]進一步的，為了降低產品的雜質含量，確保產品的穩定性，提升產品的純度，所述的雙相水系統萃取是將濃縮的濾液a與乙醇-硫酸銨雙水相系統進行萃取分離獲取有機相，所述的乙醇-硫酸銨雙水相系統中，乙醇:水:硫酸銨=30:70:25。
[0015]進一步的，為了黃飯花黃色素更加徹底，提高色素提取率，降低生產成本，所述的大孔樹脂吸附提取是將有機相與300ml的樹脂混合後，採用規格為75cmX Φ2.5cm的空心管柱進行上柱處理，上柱量為2500-3000ml，上柱速度為20_25ml/min，上柱後，放棄800-1200ml先流出液，收集後液，獲得黃色液體；待上樣完成後，用水洗空心管柱至流出液為淡黃色為止，並且收集流出液，然後採用濃度為60%乙醇水溶液進行洗脫處理，洗脫速度控制在9~10mL/min,棄去80~120mL的先流出液，洗脫至不再顯示為黃色為止，並收集流出液；再將流出液在40~45°C的真空條件下濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將黃色液體繼續濃縮至原體積的1/10~1/12。
[0016]進一步的，為了保證成品能夠長期保存，所述的乾燥密封包裝是將產品轉移至真空箱中採用真空氣流乾燥獲得成品，並將成品採用充入惰性氣體密封包裝。
[0017]進一步的，為了成品的保質期更加長久，所述的真空氣流溫度為40~45°C ;所述的惰性氣體為氮氣。
[0018]本發明的技術效果體現在:通過採用酶輔助超聲波技術、雙水相技術和大孔樹脂技術的結合，實現了黃飯花黃色素提取的高純度和高提取率，降低了提取成本，減少了成品中雜質的含量，確保了產品的穩定性，延長了產品的保存期；並且，本技術方案採用了傳統工藝的結合，其工藝結構簡單、易操作，工藝參數穩定易於控制，產品的有效成分提取率達到了 24%以上，產品的純度高達:入max (H20) 430nm，整個工藝步驟中，採用乙醇水溶液作為溶劑，並且溶劑可以循環使用，無汙染物產生，同時黃飯花原料的利用率也相對較高，進一步的降低了黃飯花黃色素的提取成本，具有顯著的經濟效益。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明的天然食用色素提取方法的工藝流程圖。
[0020]圖2為本發明的天然食用色素提取方法的黃飯花黃色素主要成分之一的藏紅花苷的結構式。
[0021]圖3為本發明的天然食用色素提取方法的黃飯花黃色素主要成分之一的密蒙花苷的結構式。
【具體實施方式】
[0022]下面將結合【具體實施方式】和附圖對本發明的技術方案作進一步的闡述，但要求保護的範圍不僅局限於所作的描述。
[0023]實施例一
[0024]如圖1所示，一種天然食用色素提取方法，首先採用酶輔助超聲波浸提黃飯花黃色素，獲得濾液a ;再將濾液a濃縮至體積為0.25、0.26、0.27、0.28、0.29,0.3,0.32、0.33、
0.34,0.36,0.38,0.4,0. 42,0.44,0.46,0.48或0.5倍後，再通過雙相水系統萃取，獲得有機相；最後將有機相經過大孔樹脂吸附提取，通過三種技術的結合，大大的提高了黃飯花黃色素的提取效率和萃取率，提高了產品純度，簡化了工藝步驟，降低了生產成本；為了徹底恰當的從黃飯花中提取出黃色色素，增大浸取率，提升產品的純度，降低生產成本，所述的酶輔助超聲波浸提是將黃飯花原料與濃度為70%的乙醇水溶液，按照重量:體積為1:20，並加入總重量的4%、4.5%、5%、5.5%或6%的酶後，再進行超聲波浸提lh、l.5h或2h後過濾，獲得濾液和濾渣；濾渣再進行3-4次浸提過濾並擠壓，最後將獲得的濾液合併，獲得濾液a ；為了降低產品的雜質含量，確保產品的穩定性，提升產品的純度，所述的雙相水系統萃取是將濃縮的濾液a與乙醇-硫酸銨雙水相系統進行萃取分離獲取有機相，所述的乙醇-硫酸銨雙水相系統中，乙醇:水:硫酸銨=30:70:25 ;為了黃飯花黃色素更加徹底，提高色素提取率，降低生產成本，所述的大孔樹脂吸附提取是將有機相與300ml的樹脂混合後，採用規格為75cmX Φ2.5cm的空心管柱進行上柱處理，上柱量為2500ml、2600ml、2700ml、2800ml、2900ml 或 3000ml,上柱速度為 20ml/min、21ml/min、22ml/min、23ml/min、24ml/min 或 25ml/min，上柱後，放棄800ml、900ml、1000ml、1100ml或1200ml先流出液，收集後液，獲得黃色液體；待上樣完成後，用水洗空心管柱至流出液為淡黃色為止，並且收集流出液，然後採用濃度為60%乙醇水溶液進行洗脫處理,洗脫速度控制在9mL/min、9.5mL/min或10mL/min,棄去 80mL、85mL、90mL、95mL、100mL、105mL、110mL、115mL* 120mL 的先流出液，洗脫至不再顯示為黃色為止，並收集流出液；再將流出液在401:、411:、421:、431:、441:或451:的真空條件下濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將黃色液體繼續濃縮至原體積的1/12、1/11或1/10，並濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將濃縮後的黃色液體進行乾燥密封包裝即可獲得產品。
[0025]實施例二
[0026]根據實施例一，為了使原料中的黃色色素滿足提取的要求，降低提取成本，所述的黃飯花原料為花蕾與花絮中的一種；為了將黃飯花原料表皮的纖維素溶解，使其內部的色素全部表露出來，進而達到提取的目的，所述的酶為纖維素酶。
[0027]實施例三
[0028]根據實施例一，為了使原料中的黃色色素滿足提取的要求，降低提取成本，所述的黃飯花原料為花蕾與花絮兩種混合；為了將黃飯花原料表皮的纖維素溶解，使其內部的色素全部表露出來，進而達到提取的目的，所述的酶為纖維素酶。
[0029]實施例四
[0030]根據實施例一、實施例二或實施例三,為了減少產品中雜質量,保證產品質量的穩定性，延長產品的保護期，所述的過濾所採用的濾布規格為80目；為了提高產品的純度，所述的濾液a濃縮為濃縮至體積為三分之一。
[0031]實施例五
[0032]根據實施例一、實施例二、實施例三或實施例四，為了保證成品能夠長期保存，成品的保質期更加長久，所述的乾燥密封包裝是將產品轉移至真空箱中採用流溫度為40°C、41°C、42 °C、43 °C、44°C或45 V的真空氣流乾燥獲得成品，並將成品採用充入惰性氣體密封包裝即可。
[0033]實施例六
[0034]根據實施例一、實施例二、實施例三或實施例四，為了保證成品能夠長期保存，成品的保質期更加長久，所述的乾燥密封包裝是將產品轉移至真空箱中採用流溫度為40°C、41°C、42 °C、43 °C、44°C或45 V的真空氣流乾燥獲得成品，並將成品採用充入氮氣、氬氣、氙氣、氦氣中的一種或幾種混合氣體，進行密封包裝即可。
[0035]實施例七
[0036]如圖1所示，一種天然食用色素提取方法，取IKg自然晾乾並粉碎過80目篩的黃飯花花蕾與花絮，然後加入20000mL濃度為70%的乙醇的水溶液於50°C下，加入4.0%~
6.0%的纖維素酶，然後超聲波浸提1.5小時，每次浸提後進行過濾處理，濾渣再用同樣的方法浸提3次，合併濾液，獲得濾液a ;過濾時採用的濾布的孔徑不能太小和太大，以黃色素與殘渣能分離為宜，即80目篩，殘渣應擠壓幹；並將過濾得到的濾液濃縮至原來濾液體積的三分之一，再轉入乙醇一硫酸銨雙水相系統，進行萃取分離，其中乙醇:水:硫酸銨=30:70:25，獲得有機相，再合併有機相；再將有機相採用大孔樹脂形成的空心管柱進行吸附，樹脂型號為D-101或D-102或X-5，管柱的規格為75cmX Φ 2.5cm,即柱長與內徑之比為30:1，樹脂用量為300ml，上柱量為2500~ 3000mL，上柱量的最佳量為樹脂吸附達到飽和時；上柱流速為20~25mL/min ;上柱後首先流出液的800~1200ml液體棄去，其餘收集；上柱完畢後，用水洗柱子，流出液收集，水洗至流出液為淡黃色為止；然後改為用60%乙醇水溶液洗脫，棄去前80~120mL流出液，洗脫速度控制在9~10mL/min，收集流出液，不再顯黃色為止；並在40~45°C的真空條件下回收流出液乙醇和黃色液體，將獲得的黃色液體合併一起，並將黃色液體濃縮至原體積的1/12~1/10，然後轉移至真空乾燥箱中，在40~45°C的真空氣流條件下乾燥，乾燥後的成品應為金黃色粉末狀固體，採用充入惰性氣體的方式進行密封包裝即可，由於易吸潮，吸潮時呈黃褐色，並成塊狀，吸潮後的產品不影響使用效果，得率應大於24% ;為避免吸潮，亦可將乾燥後的成品密封充氮氣後於室溫下避光保存，同時，亦可將醇洗脫後的柱子用水洗至流出液無色為止，並且無醇的氣味，然後再返回重複使用，使得原料液能夠得到循環使用，降低了原料的浪費和降低了生產成本。
[0037]實施例八 [0038]根據實施例七，亦可取IKg新鮮的黃飯花花蕾與花絮，然後加入15000mL濃度為70%的乙醇水溶液於50°C下,加入4.0%~6.0%的纖維素酶,然後超聲波浸提1.5小時,每次浸提後過濾，濾渣再用同樣的方法浸提3次，合併濾液，再通過雙水相系統，進行萃取分離，獲得有機相，再合併有機相；再將有機相採用大孔樹脂形成的空心管柱進行吸附浸取，獲得黃色液體；並將黃色液體濃縮至原體積的1/12~1/10，然後轉移至真空乾燥箱中，在40~450C的真空氣流條件下乾燥，乾燥後的成品應為金黃色粉末狀固體，採用充入惰性氣體的方式進行密封包裝即可，由於易吸潮，吸潮時呈黃褐色，並成塊狀，吸潮後的產品不影響使用效果，得率應大於24% ;為避免吸潮，亦可將乾燥後的成品密封充氮氣後於室溫下避光保存，同時，亦可將醇洗脫後的柱子用水洗至流出液無色為止，並且無醇的氣味，然後再返回重複使用，使得原料液能夠得到循環使用，降低了原料的浪費和降低了生產成本。
【權利要求】
1.一種天然食用色素提取方法，其特徵在於:首先採用酶輔助超聲波浸提黃飯花黃色素，獲得濾液a ;再將濾液a濃縮至體積為0.25-0.5倍後，再通過雙相水系統萃取，獲得有機相；最後將有機相經過大孔樹脂吸附提取，並濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將黃色液體進行乾燥密封包裝即可獲得產品。
2.如權利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的酶輔助超聲波浸提是將黃飯花原料與濃度為70%的乙醇水溶液，按照重量:體積為1:20，並加入總重量的4-6%的酶後，再進行超聲波浸提l_2h後過濾，獲得濾液和濾渣；濾渣再進行3-4次浸提過濾並擠壓，最後將獲得的濾液合併，獲得濾液a。
3.如權利要求2所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的黃飯花原料為花蕾與花絮中一種或兩種混合。
4.如權利要求2所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的酶為纖維素酶。
5.如權利要求2所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的過濾所採用的濾布規格為80目。
6.如權利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的濾液a濃縮為濃縮至體積為三分之一。
7.如權利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的雙相水系統萃取是將濃縮的濾液a與乙醇-硫酸銨雙水相系統進行萃取分離獲取有機相，所述的乙醇-硫酸銨雙水相系統中，乙醇冰:硫酸銨=30:70:25。
8.如權利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的大孔樹脂吸附提取是將有機相與300ml的樹脂混合後，採用規格為75cmX Φ 2.5cm的空心管柱進行上柱處理，上柱量為2500-3000ml，上柱速度為20_25ml/min，上柱後，放棄800_1200ml先流出液，收集後液，獲得黃色液體；待上樣完成後，用水洗空心管柱至流出液為淡黃色為止，並且收集流出液，然後採用濃度為60%乙醇`水溶液進行洗脫處理，洗脫速度控制在9~10mL/min，棄去80~120mL的先流出液，洗脫至不再顯示為黃色為止，並收集流出液；再將流出液在40~45°C的真空條件下濃縮回收溶劑以及獲得黃色液體，並將黃色液體繼續濃縮至原體積的1/10~1/12。
9.如權利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的乾燥密封包裝是將產品轉移至真空箱中採用真空氣流乾燥獲得成品，並將成品採用充入惰性氣體密封包裝。
10.如權利要求9所述的天然食用色素提取方法，其特徵在於:所述的真空氣流溫度為40~45°C ;所述的惰性氣體為氮氣。
【文檔編號】C09B67/54GK103665930SQ201310749639
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】楊再波, 賀銀菊, 毛海立, 劉康蓮, 羅駿 申請人:黔南民族師範學院