一種生物炭複合材料及其製備方法與流程

2023-06-03 21:46:41 1

本發明屬於功能材料領域，具體涉及一種生物炭複合材料及其製備方法。

背景技術：

生物炭(Biochar)是農林廢棄物等生物質在缺氧條件下熱裂解形成的穩定的富碳產物。近年來，在氣候變化、環境汙染、能源短缺、糧食危機和農業可持續發展等宏觀背景下，生物炭的潛在應用價值和應用空間被進一步拓展。生物炭在製備過程中通常會形成大量穩定的、高度芳香化的多孔結構，微孔結構發達，比表面積大，並且表面含有多種官能團如羰基、羧基、酚羥基、內酯基等，因此具有較強的吸附能力，能吸附去除水體、土壤或沉積物中的金屬離子及有機汙染物等，被廣泛應用於土壤修復、汙水處理和空氣淨化領域的研究。

天然農林廢棄物表面由於所含活性官能團較少，所以製備的生物炭對一些汙染物的吸附能力有限。所以在此基礎上，首先研究利用薴麻製備改性生物炭，再對生物炭賦予磁性，對改善薴麻生物炭的性質以及使用效率具有重要的意義。腐殖酸鈉是以風化煤、泥炭和褐煤為原料經特殊工藝加工製成的一種具有多種功能的大分子有機弱酸鈉鹽，其大分子的基本結構是芳環和脂環，環上連有羧基、羥基、羰基、醌基、甲氧基等官能團。將腐殖酸鈉通過一定的方法嫁接到薴麻生物炭的表面，製備一種新型的薴麻生物炭改性材料，此外再對其賦予磁性，賦予薴麻生物炭更好的物化性質，為薴麻生物炭的在眾多領域的應用提供更為廣泛的途徑。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的技術問題，開發一種工藝簡單和製備快速的薴麻生物炭複合材料及其製備方法。

一種生物炭複合材料的製備方法，包括如下步驟：

步驟一、製備薴麻莖粉末；

步驟二、利用腐殖酸鈉對薴麻莖粉末進行改性，碳化，得到生物炭改性材料；

步驟三、將磁性粒子負載到生物炭改性材料表面製備生物炭複合材料。

進一步的改進，所述步驟一的具體步驟如下：將薴麻去皮後的莖幹燥、粉碎、研磨，過50-200目篩，得到薴麻莖粉末。

進一步的改進，所述步驟二的具體步驟如下：

2.1配置質量濃度範圍為1-8g/L的腐植酸鈉溶液；

2.2將薴麻莖粉末浸泡到質量濃度範圍為1-8g/L的腐植酸鈉溶液中1-5h後，60-90℃烘乾，放入管式爐中進行熱解，以50-200mL/min的流速通入氮氣，以5-10℃/min的速度升高溫度至250-600℃，溫度升到指定溫度後保持熱解1-3h；

2.3在繼續保持氮氣流通條件下冷卻至室溫，用去離子水清洗，再研磨後過80-300目篩，50-80℃乾燥3-8h，製備獲得生物炭改性材料。

進一步的改進，所述薴麻莖粉末與腐植酸鈉溶液的固液比為1:20。

進一步的改進，步驟2.1中，腐植酸鈉溶液超聲10-30min後過濾，去除不溶物。

進一步的改進，所述步驟三的具體步驟如下：

3.1生物炭改性材料加入到摩爾濃度比為1:1且總濃度範圍為0.1-1mol/L的氯化亞鐵和氯化鐵的混合液中負載磁性粒子；

3.2調節氯化亞鐵和氯化鐵的混合液pH到9.5-10.5，浸泡1-3h，浸泡時超聲0.5-3h；再調節氯化亞鐵和氯化鐵的混合液pH到9.5-10.5；

3.3利用孔徑為0.1-0.3μm尼龍膜過濾，將得到的產物80℃烘乾，放入管式爐中進行熱解，以50-200mL/min的流速通入氮氣，以5-10℃/min的速度升高溫度至250-600℃，溫度升到指定溫度後保持熱解1-3h，保持氮氣流通條件下冷卻至室溫，用去離子水清洗，再研磨後過80-300目篩，50-80℃乾燥3-8h，製備獲得生物炭複合材料。

進一步的改進，所述生物炭改性材料與氯化亞鐵和氯化鐵的混合液的固液比為1:15～1:25。

一種上述生物炭複合材料的製備方法製得的生物炭複合材料。

與現有技術相比，本發明的優點在於：

1.本發明的生物炭複合材料製備過程中使用的原料來源廣泛，且價格低廉，主要原料均是常用的化工產品。

2.本發明的方法製備的產品無毒，對環境友好。

3.本發明的生物炭複合材料的製備工藝簡單、操作方便，易於實現工業化生產。

4.本發明的生物炭複合材料具有巨大的比表面積，且表面活性基團豐富，且在溶液中可以快速的實現固液分離，為薴麻資源化利用提供了新的途徑。

附圖說明

圖1是本發明實施例1的生物炭複合材料的場發射掃描電子顯微鏡圖；

圖2是本發明實施例1的生物炭磁性複合材料在不同pH值條件下對廢水中六價鉻的吸附變化曲線圖。

具體實施方式

以下將結合說明書附圖和具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1：

一種本發明所述的生物炭複合材料的製備方法：

薴麻去皮後的莖，室溫下乾燥，粉碎機粉碎後再研磨，過100目篩，配製質量濃度範圍為5g/L的腐植酸鈉溶液，超聲20min後過濾，去除不溶物；將50g薴麻莖粉末浸泡到質量濃度範圍為5g/L的1000mL腐植酸鈉溶液中1-5h後，80℃烘乾，放入管式爐中進行熱解，以100mL/min的流速通入氮氣，以6℃/min的速度升高溫度至500℃，溫度升到500℃後保持熱解2h，得到的產物在繼續保持氮氣流通條件下冷卻至室溫，再用去離子水反覆清洗，再研磨後過200篩，70℃乾燥5h，製備獲得生物炭改性材料；

將上述步驟得到的生物炭改性材料加入到摩爾濃度比為1:1且濃度為0.5mol/L的氯化亞鐵和氯化鐵的混合液中(固液比1:15～1:25)，利用0.5mol/L的NaOH溶液調節pH到10，浸泡2h，超聲1h後再次測pH並將其調節至10，再利用孔徑為0.2μm尼龍膜過濾，將得到的產物80℃烘乾，放入管式爐中進行熱解，以100mL/min的流速通入氮氣，以6℃/min的速度升高溫度至500℃，溫度升到指定溫度後保持熱解2h，得到的產物在繼續保持氮氣流通條件下冷卻至室溫，再用去離子水反覆清洗，再研磨後過200篩，70℃乾燥5h，製備獲得生物炭複合材料。

上述製得的生物炭複合材料外觀呈黑色，將其置於場發射掃描電子顯微鏡下觀察，其結構如圖1所示。該複合材料具有非常多的空隙結構，比較面積大，另外在改性過程中，增加了生物炭表面的活性基團數目，且具備磁性，可以快速的實現固液分離，可以應用於在眾多領域。

實施例2：

本發明的生物炭複合材料用於水處理領域去除水中重金屬離子，包括以下步驟：

取十個體積為50mL，初始濃度為100mg/L的待處理六價鉻廢水樣品，用硝酸或氫氧化鈉調節pH值到3，將實施例1製得的生物炭磁性複合材料添加到廢水樣品中，每升廢水中的添加量以生物炭複合材料重量計為2g，將反應器置於轉速為150rpm的恆溫水浴振蕩箱中，保持溫度為30℃，振蕩5min、10min、30min、1h、3h、6h、9h、12h、18h、24h後將生物炭複合材料與溶液分離，完成對六價鉻廢水的處理。溶液中剩餘的六價鉻的濃度使用紫外分光光度計進行測定，計算的吸附量結果見圖2。

由圖2可知，生物炭複合材料對六價鉻離子的去除量隨著時間的增加而增加且趨於平衡，且，生物炭複合材料對六價鉻的吸附能力相比較相同製備條件下的未改性原始生物炭有明顯的優勢。圖中的Biochar composite表示本專利的生物炭複合材料；Raw biochar表示改性原始生物炭。

以上僅是本發明的優選實施方式，本發明的保護範圍並不僅局限於上述實施例，與本發明構思無實質性差異的各種工藝方案均在本發明的保護範圍。