一種辣椒紅溶劑提取液蒸發方法和蒸發設備與流程

2023-05-28 14:54:01

本發明屬於對植物性原料的提取領域，具體涉及一種利用蒸發設備的提取方法。

背景技術：

辣椒紅作為一種天然色素，具有著色能力強、顏色鮮亮、穩定性好、安全性高等特點。廣泛應用於肉製品、麵製品、豆製品和醬醃菜等產品中，是目前使用最廣泛的天然油溶性色素。

辣椒紅工業生產普遍採用溶劑萃取，傳統的辣椒紅溶劑蒸發工藝存在處理能力小，溫度高，辣椒紅損失多，脫溶效果不理想，溶劑消耗高等缺點。辣椒紅主要成分是油脂類，但其提取液中雜質多，本身又是熱敏性物質，對加工工藝提出了更高的要求。因此，必須有專門針對辣椒紅特點的處理能力大、蒸發溫度低、脫溶效果好、溶劑消耗少的提取液蒸發工藝。

公開號為CN102504947A的專利中，使用升膜蒸發器接短程蒸發器回收棉籽混合油中的溶劑，但因辣椒紅溶劑提取液中雜質多，當溶劑含量較低時使用升膜蒸發器很容易造成堵塞，此工藝不適於辣椒紅提取液濃縮。對辣椒紅提取工藝改進研究中(溶劑法萃取辣椒紅色素對吸光比的影響，宿光平，中國食品添加劑，2014(4))，辣椒紅提取液一蒸採用升膜蒸發器，二蒸採用薄膜蒸發器，三蒸採用氮氣脫溶精製，因氮氣脫溶是罐組式操作，存在脫溶時間長，處理能力小，能耗高，色價損失多等問題。在論文「溶劑法萃取辣椒紅色素對吸光比的影響」中，依次採用降膜蒸發、升膜蒸發、薄膜蒸發進行提取液蒸發，同樣存在升膜蒸發器易堵塞的問題，同時薄膜蒸發後溶殘仍偏高，會造成後續處理中不同溶劑混合汙染。總之，傳統的溶劑蒸發存在各種缺點，不是理想的辣椒紅大規模工業生產工藝。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明的目的是提供一種辣椒紅溶劑提取液蒸發方法，具有處理能力大、蒸發溫度低、辣椒紅色價損失少，脫溶效果好、溶劑消耗少的優勢。

本發明的另一目的是提供一種辣椒紅溶劑提取液蒸發的設備。

實現本發明目的的技術方案為：

一種辣椒紅溶劑提取液蒸發方法，包括以下步驟：

1)辣椒紅溶劑提取液首先進入升膜蒸發器，進行真空蒸發，辣椒紅溶劑提取液走升膜蒸發器管程，與升膜殼程內60～70℃的熱水進行熱交換；提取液經進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收裝置，以循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)步驟1)閃蒸後的液相進入降膜蒸發器，在降膜蒸發器管程，內從上向下流動，與降膜蒸發器殼程內70～80℃的熱水進行熱交換；

3)降膜蒸發器排出的液相進入旋轉薄膜蒸發器，進行真空蒸發；

4)旋轉薄膜蒸發器底部的液相進入分子蒸餾蒸發器，提取液在各蒸發器中靠外界熱源和真空設備條件作用下，強制蒸發、脫除溶劑，達到純化辣椒紅的目的。

其中，所述辣椒紅溶劑提取液是辣椒顆粒用有機溶劑萃取後的提取液，所述有機溶劑是C1～C8的烷烴、C2～C8的二元醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，辣椒顆粒與有機溶劑的料液比為1kg：2～5L。

進一步地，所述溶劑為體積比2～8:1的烷烴與丙酮的混合溶劑。

優選地，所述升膜蒸發器的氣相溫度為54～58℃，閃蒸箱的真空度為-0.02～-0.06MPa，所述降膜蒸發器的氣相溫度58～63℃，降膜蒸發器管程內真空度為-0.05～-0.07MPa。

其中，所述旋轉薄膜蒸發器出口的氣相溫度控制為72～76℃，旋轉薄膜蒸發器內的真空度為-0.06～-0.009MPa，

其中，所述分子蒸餾蒸發器的氣相溫度78～82℃，真空度為-0.08-0.1MPa。溶劑蒸汽與分子蒸餾中心冷卻盤管內的20～28℃的冷卻水進行熱交換，未被冷凝的溶劑蒸汽再經-5～-2℃冷凍鹽水深度冷卻後排空。冷凍鹽水為工廠常規的冷凍介質，其中含有氯化鈣或氯化鈉。

其中，所述旋轉薄膜蒸發器用80～90℃的熱水進行加熱，所述分子蒸餾蒸發器用80～90℃的熱水進行加熱。

一種辣椒紅溶劑提取液蒸發設備，其包括順次連接的升膜蒸發器、降膜蒸發器、旋轉薄膜蒸發器和分子蒸餾蒸發器，

所述升膜蒸發器上部通過氣體平衡管連接有升膜蒸發閃蒸箱，升膜蒸發閃蒸箱底部設置液體出口；

所述降膜蒸發器下部通過氣體平衡管連接有降膜蒸發閃蒸箱，降膜蒸發閃蒸箱底部設置液體出口；

所述旋轉膜蒸發器上部通過氣體平衡管連接有旋轉膜蒸發閃蒸箱，旋轉膜蒸發閃蒸箱底部設置液體出口；

旋轉薄膜蒸發器的出料管道上連接有出料泵，出料管道連接分子蒸餾蒸發器頂部，與分子蒸餾蒸發器連接的真空機組之間連接有氣體平衡管。

其中，所述旋轉薄膜蒸發器和所述分子蒸餾蒸發器的器壁外均設置有夾套，夾套內流動加熱介質，所述加熱介質為熱水。

其中，所述分子蒸餾蒸發器的出液管路上設置有齒輪泵，出液管路連接進液口高於分子蒸餾蒸發器頂部、具有相同真空條件的配套儲液罐，所述配套儲液罐底部通過管路和排出泵連接到常壓儲罐。

本發明與現有技術相比優點在於：

(1)、本發明提出的方法，合理設置升膜蒸發、降膜蒸發、旋轉薄膜蒸發和分子蒸餾蒸發的設備和操作工藝條件，蒸發的溫度低，降低了能耗；辣椒紅色價損失少，色價得率99％以上；

(2)、脫溶效果好，溶劑殘留低於20ppm；

(3)、連續化蒸發、脫溶，處理效率高，溶劑消耗少，成本大大降低；

(4)、易於實現連續化工業生產。

附圖說明

圖1：本發明辣椒紅溶劑提取液蒸發設備的結構簡圖。

圖中，1為升膜蒸發器，101為轉子流量計，102為升膜蒸發閃蒸箱，103為升膜蒸發器的熱水進口，104為升膜蒸發器的熱水出口，105為升膜蒸發器冷凝器，2為降膜蒸發器，201為降膜蒸發器熱水進口，202為降膜蒸發器熱水出口，204為降膜蒸發器冷凝器，3為旋轉薄膜蒸發器，301為旋轉薄膜蒸發器熱水進口，302為旋轉薄膜蒸發器熱水出口，304為旋轉薄膜蒸發器冷凝器，305為出料泵，4為分子蒸餾蒸發器，401為分子蒸餾蒸發器熱水進口，402為分子蒸餾蒸發器熱水出口，403為分子蒸餾蒸發氣體平衡管，404為分子蒸餾蒸發器冷凝器。405為配套儲液罐，406為常壓儲罐。

具體實施方式

下面以優選的實施例對本發明技術方案進一步說明。

本領域技術人員應當知曉，以下實施例只用來說明本發明，而不用來限制本發明的範圍。

實驗例溶劑的選擇

辣椒顆粒使用95％酒精回流提取，設施產量較高(5.13％)，但是其吸光度較低，說明雜質較多。

同樣一批辣椒顆粒用石油醚回流提取，產物的吸光度較高，但產量低。

用丙酮浸提，不僅色素吸光度高，而且產量也較高，但丙酮提取色素成品粘稠，品質較差，所以採用丙酮與正己烷混合溶劑作為提取溶劑。通過比較發現丙酮與正己烷2：8(體積比)的混合溶劑的粘度最為合適，可以在工業設備中順利操作。

實施例1

辣椒紅溶劑提取液蒸發設備，包括順次連接的升膜蒸發器、降膜蒸發器、旋轉薄膜蒸發器。

辣椒顆粒用體積比8:2的正己烷與丙酮混合溶劑，按1kg:3L的料液比進行萃取得辣椒紅溶劑提取液，

1)將色價為7.85的辣椒紅溶劑提取液以11±0.2m3/h流速經轉子計流量101計量，由離心泵打入150㎡的升膜蒸發器管程，與升膜殼程內65±1℃的熱水進行熱交換，升膜管程內壓力控制在-0.05±0.005MPa，升膜蒸發氣相出口溫度控制在54±1℃，提取液經升膜上部氣體平衡管進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)升膜受液罐流出液經離心泵打入F＝120㎡(F表示換熱面積)的降膜蒸發器管程，與降膜殼程內75±1℃的熱水進行熱交換，降膜管程內壓力控制在-0.06±0.005MPa，降膜蒸發氣相出口溫度控制在59±1℃，提取液經降膜底部氣體平衡管進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

3)降膜受液罐流出液經離心泵打入F＝15㎡的薄膜蒸發器筒壁，與薄膜蒸發器夾套內85±1℃的熱水進行熱交換，薄膜蒸發器內壓力控制在-0.07±0.005MPa，薄膜蒸發器氣相出口溫度控制在74±1℃，提取液經薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環使用。

每小時可產出570kg產品，溶殘1100.ppm，色價E150.58，色價得率99.40％。

比較例1

操作同實施例1，其中步驟1)：將色價為7.85的辣椒紅溶劑提取液以10m3/h流速，或12m3/h流速進入升膜蒸發器管程，則發現產品的溶殘超出指標要求(大於20ppm)，及時調整蒸發溫度和真空度可使溶殘符合要求，但是收率降低、生產成本增加。

實施例2

參見圖1，辣椒紅溶劑提取液蒸發設備，包括順次連接的升膜蒸發器1、降膜蒸發器2、旋轉薄膜蒸發器3和分子蒸餾蒸發器4，

所述升膜蒸發器1上部通過氣體平衡管連接有升膜蒸發閃蒸箱102，升膜蒸發閃蒸箱102底部設置液體出口；

所述降膜蒸發器2上部通過氣體平衡管203連接有降膜蒸發閃蒸箱，降膜蒸發閃蒸箱底部設置液體出口；

所述旋轉膜蒸發器3上部通過氣體平衡管連接有旋轉膜蒸發閃蒸箱，旋轉膜蒸發閃蒸箱底部設置液體出口；

旋轉薄膜蒸發器的出料管道上連接有出料泵305，出料管道連接分子蒸餾蒸發器4頂部進料口，分子蒸餾蒸發器4連接有分子蒸餾蒸發器冷凝器404，與分子蒸餾蒸發器冷凝器404連接的真空機組之間連接有分子蒸餾蒸發氣體平衡管403。

所述旋轉薄膜蒸發器和所述分子蒸餾蒸發器的器壁外均設置有夾套，夾套內流動加熱介質，各設備的加熱介質為熱水，分別通過升膜蒸發器的熱水進口103、蒸發器的熱水出口104，降膜蒸發器熱水進口201、降膜蒸發器熱水出口202，旋轉薄膜蒸發器熱水進口301、旋轉薄膜蒸發器熱水出口302，分子蒸餾蒸發器熱水進口401、分子蒸餾蒸發器熱水出口402進行加熱。

所述分子蒸餾蒸發器的出液管路上設置有齒輪泵，出液管路連接進液口高於分子蒸餾蒸發器頂部、具有相同真空條件的配套儲液罐405，所述配套儲液罐底部通過管路和排出泵連接到常壓儲罐406。

比較例2

採用和實施例2同樣規模的辣椒紅溶劑提取液蒸發系統，調整設備順序，辣椒紅溶劑提取液直接加入降膜蒸發器，但是在降膜後進入升膜蒸發器，會因為濃縮後的萃取液濃度高，液膜不能上升。

實施例3

採用實施例2的設備。辣椒顆粒用體積比8:2的正己烷與丙酮混合溶劑，按1:3的料液比進行萃取得辣椒紅溶劑提取液，

1)將色價為7.85的辣椒紅溶劑提取液以11±0.2m3/h流速，經轉子計流量計量，由離心泵打入150㎡的升膜蒸發器管程，與升膜殼程內65±1℃的熱水進行熱交換，升膜管程內壓力控制在-0.05±0.005MPa，升膜蒸發氣相出口溫度控制在54±1℃，提取液經升膜上部氣體平衡管進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)升膜受液罐流出液經離心泵打入F＝120㎡的降膜蒸發器管程，與降膜殼程內75±1℃的熱水進行熱交換，降膜管程內壓力控制在-0.06±0.005MPa，降膜蒸發氣相出口溫度控制在59±1℃，提取液經降膜底部氣體平衡管進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

3)降膜受液罐流出液經離心泵打入F＝15㎡的薄膜蒸發器筒壁，與薄膜蒸發器夾套內85±1℃的熱水進行熱交換，薄膜蒸發器內壓力控制在-0.07±0.005MPa，薄膜蒸發器氣相出口溫度控制在74±1℃，提取液經薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收。循環使用，

4)薄膜受液罐流出液經齒輪泵打入16㎡的分子蒸餾的加熱板，與分子蒸餾夾套內85±1℃的熱水進行熱交換，分子蒸餾內壓力控制在-0.09±0.005MPa，溶劑蒸汽與分子蒸餾中心冷卻盤管內的25℃的冷卻水進行熱交換，未被冷凝的溶劑蒸汽再經-4℃冷凍水深度冷卻後排空。薄膜蒸發器氣相出口溫度控制在80±1℃，提取液經薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環使用，分子蒸餾重相經冷凝器降溫至20-30℃放置成品罐。

每小時可產出560kg產品，溶殘19ppm,色價153.12，色價得率99.30％。

實施例4

採用實施例2的設備。辣椒顆粒用體積比8:2的正己烷與丙酮混合溶劑，按1:3的料液比進行萃取得辣椒紅溶劑提取液，

1)將色價為7.76的辣椒紅溶劑提取液以11±0.2m3/h流速經轉子計流量計量，由離心泵打入F＝150㎡的升膜蒸發器管程，與升膜殼程內63±1℃的熱水進行熱交換，升膜管程內壓力控制在-0.05±0.005MPa，升膜蒸發氣相出口溫度控制在55±1℃，提取液經升膜上部氣體平衡管進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)升膜受液罐流出液經離心泵打入F＝120㎡的降膜蒸發器管程，與降膜殼程內73±1℃的熱水進行熱交換，降膜管程內壓力控制在-0.05±0.005MPa，降膜蒸發氣相出口溫度控制在58±1℃，提取液經降膜底部氣體平衡管進入閃蒸箱，在閃蒸箱內蒸發，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環使用，紅辣素經閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

3)降膜受液罐流出液經離心泵打入F＝15㎡的薄膜蒸發器筒壁，與薄膜蒸發器夾套內85±1℃的熱水進行熱交換，薄膜蒸發器內壓力控制在-0.07±0.005MPa，薄膜蒸發器氣相出口溫度控制在75±1℃，提取液經薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環使用，

4)薄膜受液罐流出液經齒輪泵打入F＝16㎡的分子蒸餾的加熱板，與分子蒸餾夾套內85±1℃的熱水進行熱交換，分子蒸餾內壓力控制在-0.09±0.005MPa，溶劑蒸汽與分子蒸餾中心冷卻盤管內的25℃的冷卻水進行熱交換，未被冷凝的溶劑蒸汽再經-4℃冷凍水深度冷卻後排空。

薄膜蒸發器氣相出口溫度控制在80±1℃，提取液經薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環使用，分子蒸餾重相經冷凝器降溫至20-30℃放置成品罐。

每小時可產出548.08kg產品，溶殘19ppm,色價154.20，色價得率99.00％。

以上實施方式僅用於說明本發明，而並非對本發明的限制，有關技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也屬於本發明的範疇，本發明的專利保護範圍應由權利要求限定。