含(甲基)丙烯酸類單體的流體的精餾分離方法

2023-05-27 22:53:46

專利名稱：含(甲基)丙烯酸類單體的流體的精餾分離方法
技術領域：
本發明涉及一種在精餾塔內精餾分離含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，所述方法通過直接冷卻上升至精餾塔頂部的、含(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物(topcondensate)，塔頂部的冷凝空間與精餾塔內含分離內件(separatinginternal)的區域僅由至少一個升汽管式塔盤(chimney tray)分開，形成的頂部冷凝物通過所述升汽管式塔盤從精餾塔排出。
在本說明書中，標記「(甲基)丙烯酸類單體」是「丙烯酸類單體和/或甲基丙烯酸類單體」的縮寫。
在本說明書中，術語「丙烯酸類單體」是「丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸酯」的縮寫。
在本說明書中，術語「甲基丙烯酸類單體」是「甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯」的縮寫。
具體來說，本說明書所指的(甲基)丙烯酸類單體擬包括以下(甲基)丙烯酸酯丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸類單體是重要的製備用作，例如，粘結劑的聚合物的起始化合物。
工業規模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要通過氣相催化氧化合適的C3/C4前體合物(或這些前體化合物的前體化合物)而製得，具體來說，在丙烯醛和丙烯酸的情況下由丙烯和丙烷製得，在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的情況下由異丁烯和異丁烷製得。然而，除丙烯、丙烷、異丁烯和異丁烷外，同樣合適的起始原料為其它包含3或4個碳原子的化合物，例如，異丁醇、正丙醇或異丁醇的甲基醚(作為C4前體化合物)。(甲基)丙烯酸還可由(甲基)丙烯醛獲得。
這通常產生(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛必須從其中分離的產物氣體混合物。
所述分離通常由以下方式進行(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛先通過在溶劑(例如水或有機溶劑)中吸收或產物氣體混合物分凝的基本方法分離，接下來將所得冷凝物或吸收物精餾分離(通常經過多個階段)以獲得純度不等的(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛(參考，例如，EP-A717019、EP-A1125912、EP-A982289、EP-A982287、DE-A19606877、DE-A1011527、DE-A10224341和DE-A10218419)。在本說明書中，以上所指的分凝應視作落入精餾的定義之內。它與常規精餾的區別僅在於待分離混合物以氣體形式(也就是說完全轉化為蒸汽形式)供給到分離塔(精餾塔)。因此用於本說明書的術語流體包括液體和氣體混合物。
例如，(甲基)丙烯酸酯可通過(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛與合適的醇直接反應而獲得。然而，在這種情況下，最初獲得的也是產物氣體混合物，(甲基)丙烯酸酯也得從中分離，例如以精餾的方式。
包含(甲基)丙烯酸類單體並待精餾處理的上述流體或液體可包括純度不等形式的、或在溶液中的(甲基)丙烯酸類單體。
溶液既可以是水溶液也可以是有機溶劑。溶劑的具體類別對本發明的方法的影響基本上是不明顯的。(甲基)丙烯酸類單體的含量可以是≥2重量％、或≥5重量％、或≥10重量％、或≥20重量％、或≥40重量％、或≥60重量％、或≥80重量％、或≥90重量％、或≥95重量％、或≥99重量％。
根據其組成，所述包含(甲基)丙烯酸類單體的流體或液體可通過在精餾塔頂部聚集(甲基)丙烯酸類單體或在精餾塔底部聚集(甲基)丙烯酸類單體而精餾分離。可以領會的是，包含富集的(甲基)丙烯酸類單體的餾分也可在精餾塔的上部、下部或中部排出。
在基本上所有上述情況下，都必須冷卻包含或多或少的(甲基)丙烯酸類單體、並向精餾塔頂部上升的蒸汽，以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物。當精餾分離以如下方式進行時，前述尤其正確(甲基)丙烯酸類單體在精餾塔頂部聚集。
問題在於冷凝相的(甲基)丙烯酸類單體顯示出不希望的聚合增強的趨勢。結果，需要避免在精餾塔內存在包含(甲基)丙烯酸類單體但不含聚合抑制劑的冷凝物。
因此，例如DE-A2027655對這一問題的建議是，連續以抑制聚合的回流潤溼精餾塔的關鍵部件。相應地，EP-A1044957描述了特定的噴嘴，其組件可用來向精餾塔噴霧(spray)含聚合抑制劑的溶液。相反地，DE-A2246480對本問題的建議解決方案是過度加熱塔的關鍵組件，以防止其上形成未受抑制的冷凝物(由於聚合抑制劑通常是不揮發的，因此精餾塔內的蒸汽相一般是基本不含聚合抑制劑的；因此在塔組件上由所述蒸汽形成的冷凝物自然形成無聚合抑制劑的冷凝物，所述冷凝物中的(甲基)丙烯酸類單體顯示出增強的聚合趨勢)。
DE-A2246480所建議的解決方案的一個缺點是它不可用於蒸汽冷卻。
EP-A1034824建議通過一個管束式熱交換器(外部蒸汽冷卻)在精餾塔外部進行有關蒸汽的冷卻。
本解決方案的一個缺點在於，它需要有從塔頂到熱交換器的氣體側連接(gas-side connection)。這樣的蒸氣管通常具有可觀的長度，因為熱交換器由於結構的原因而一般放置在地面上。這就導致也需要在蒸氣管內可靠地抑制不希望的聚合。為此，有利地對蒸氣管實施附帶加熱(trace-heated)，以基本排除在蒸氣管道內冷凝物的形成。當向精餾塔頂部上升的蒸汽除了包含(甲基)丙烯酸類單體外，還包含僅在極低溫度下冷凝並以廢氣形式離開冷凝區域的組分時，會出現EP-A1034824的另一個缺點。
例如，含氧分子的氣體(例如空氣)流過精餾塔以利用分子氧的聚合抑制作用時，即是這種情況。然而，例如當非均相催化氣相部分氧化C3/C4化合物產生的產物氣體的分凝在精餾塔中進行時(例如根據DE-A19924532或根據DE-A10247240)，也是這種情況。在這些情況中，必須保持廢氣中可冷凝組分的比例非常低(例如，基於增高產率的原因或基於環保的原因)。如果廢氣和可冷凝組分的精確分離通過間接熱交換器進行(例如管束式熱交換器)，則需要特別低的操作溫度。
EP-A1097742也推薦有關蒸汽的外部冷卻。它建議在空間上與精餾塔分開的冷卻裝置中進行間接冷卻(例如通過管束式熱交換器)或直接冷卻(例如通過噴射過冷冷凝物)。為了分離廢氣和待冷凝組分(例如(甲基)丙烯酸類單體)，EP-A1097742推薦在下遊連接一個獨立的後冷卻器。EP-A1097742的建議的缺點也是需要連接蒸汽管並需要後冷卻器形式的附加設備。
JP-A2000/344688教導了通過結合在精餾塔頂部的間接熱交換器來實施有關蒸汽的冷卻。雖然不再需要蒸汽管，但這種方法的缺點在於，必須持續地以含聚合抑制劑的冷凝物噴霧熱交換器表面。此外，在這種情況下，間接冷卻還需要特別低的運行溫度以精確分離廢氣，這樣不利於節約能量。
DE-A10220494和DE-A10200583中，公開了通過採用直接冷卻而在精餾塔上部結合有關氣體冷卻過程。根據DE-A10200583，之前形成的過冷的、與聚合抑制劑混合的冷凝物供入頂部區域。DE-A10220494所教導的缺點之一在於沒有所述直接冷卻具體構成的進一步細節。
根據DE-A10200583的實施例，結合在塔頂部的蒸汽冷凝過程通過串連連接的兩個直接冷卻迴路(驟冷迴路(quench circuit))實現。第一迴路利用過冷的、預先冷凝並與聚合抑制劑混合的頂部冷凝物來運行(在本說明書中，在給定的上下文中，過冷總是具有以下含義頂部冷凝物在其從精餾塔中排出後、供入精餾塔前，處於低於其排出的溫度，以助於直接冷卻)，第二迴路利用已冷卻過的水來運行。DE-A10200583方法的缺點在於，它採用了兩種不同的冷卻劑，並且廢棄了由水直接冷卻而得的含水冷凝物，其中包括所含的有價值的組分(例如在水處理廠)。這和已述及的DE-A10220494一樣，同樣也適用於DE-A10256147。
本發明的目的之一是提供一種改進的、在精餾塔內精餾分離包含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，所述方法直接冷卻上升至精餾塔頂部的含有(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽，以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂部的冷凝空間僅由至少一個升汽管式塔盤與精餾塔含分離內件的區域分開，所形成的頂部冷凝物從所述升汽管式塔盤排出精餾塔。
我們發現所述目的通過一種改進的、在精餾塔內精餾分離包含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法實現，所述方法直接冷卻上升至精餾塔頂部的、含有(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽，以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂部的冷凝空間與精餾塔含分離內件的區域僅由至少一個升汽管式塔盤分開，所形成的頂部冷凝物從所述升汽管式塔盤排出精餾塔，所述方法包括在冷凝空間、在至少兩個在空間上連續並有蒸汽流過的噴霧區(spray zone)內對蒸汽的直接冷卻，通過噴霧包含添加的聚合抑制劑的、過冷的頂部冷凝物而實現，所噴的過冷的頂部冷凝物的溫度沿蒸汽流動的方向在噴霧區之間降低。
本發明方法的優點基於以下事實第一，無須蒸汽管，在聚合抑制的形態下，冷凝物自行出現；第二，可以相對節約能量的方式精確進行廢氣分離。
對於依據本發明使用的精餾塔包含分離內件的塔段，所有常用類型都可加以考慮。換言之，精餾塔可以是例如盤式塔或者具有亂堆填料或結構填料的塔。可以領會的是前述內件還可以混合形式使用。
所使用的亂堆填料可以是例如環形、螺旋形、馬鞍形，拉西(Raschig)、因託(Intos)或鮑爾(Pall)環、桶形或英特洛克斯馬鞍形(Intalox saddles)、Top-Pak或編織物形。
可用的分離內件包括例如泡罩塔盤(bubble-Gap tray)、篩盤、浮閥塔盤(valve tray)、槽形泡帽塔盤(tunnel-Gap tray)、索曼塔盤(Thormann tray)和/或雙流塔盤。特別是，本發明的方法可應用於僅包含雙流塔盤作為分離內件的精餾塔(參考例如DE-A10156988、EP-A1029573和DE-A10230219)。
然而，它還可應用於其中分離段(separating section)根據DE-A10243625或DE-A10247240構建的精餾塔和方法，並且該方法以上述說明書所述的方式進行。
本發明所必須的是，本發明的方法的冷凝空間直接與包含分離內件的精餾塔塔段連接，並且僅由至少一個升汽管式塔盤與之相分隔。依據本發明，優選僅由一個升汽管式塔盤將兩個空間分隔。
在升汽管一側，所述至少一個升汽管式塔盤導入冷凝空間。在其最簡單的實施方案中，這是一個逐個區域都安裝有噴嘴的空管(也就是一個基本上無內件的空間)。空管的直徑可以大於或小於升汽管式塔盤的。在連接點，它優選具有與升汽管式塔盤相同的直徑。更優選地，空管在其上部以錐狀形式縮窄到廢氣出口的直徑(參考

圖1)。在工業規模上，空管的最大直徑可以從0.5到5米，通常是從1到3米。在工業規模上，空管的高度一般從1到6米，通常是從2到4米。噴霧區的噴嘴一般在空管內環形排列並且優選地通過共用環狀管線供應待噴液體。在工業規模上，每個環狀管線的噴嘴數量一般為5到50，通常是10到30。
根據本發明，噴霧區的各噴錐(spray cone)優選地在水平方向和豎直方向上交迭(參考圖1)，從而整個體積都可均勻地有噴霧的液滴。
根據本發明，需要至少兩個具有噴嘴的環狀管線，其中一個環狀管線排列在另一個之上，待噴液體溫度在環狀管線內沿底部到頂部降低。在這種情況下，有利的是不同溫度範圍的噴錐僅接觸而不交迭。後者需要增高的冷凝效率以及更精確的廢氣分離(10)。因而交迭是不利的。在本發明方法的一個具體實施方案中，當需要這樣的廢氣管線時，最後一個噴嘴直接置於廢氣管線之下(參考圖1)。
根據本發明，霧化器噴嘴(atomizer nozzle)可以是，例如，如同DE-A19924533所述的噴嘴。待噴液體可在壓力下供入所述噴嘴中。一旦待噴液體在噴嘴孔中達到某最低流速，它就可以通過卸壓而霧化。就本發明而言，還可使用單一材料(one-material)噴嘴，例如旋流室(swirl chamber)(完全錐形噴嘴(full cone nozzle))(例如來自Düsen-Schlick股份有限公司，德國，或來自Sprayring Systems德國股份有限公司)。
根據本發明，優選噴嘴為完全錐形噴嘴，且噴嘴錐形開口角度在60到180°範圍內，優選90到120°。根據本發明，噴霧中得到的液滴直徑有利地為≤1000μm。在工業規模上，更低處設置的噴霧區的每個噴嘴的處理量一般為1到50m3/h，通常是5到20m3/h。更高處設置的噴霧區中，這一數量有利地為0.1到10m3/h，通常是0.5到5m3/h。在工業規模上，更低噴霧區液滴的平均飛行長度(直到它們與壁碰撞)一般為0.5到10米，通常為1到5米。在工業規模上，更高處設置的噴霧區域液滴的平均飛行長度一般為0.05到1米，通常為0.1到0.5米。
根據本發明，在最後一個噴霧區的噴霧區域和現存廢氣出口之上的冷凝空間表面可有利地附帶加熱(5)。壁溫度應在廢氣離開最後一個噴霧區時的溫度之上5到10℃。
從應用的角度來說，使用2到3個噴霧區通常是有利的。
直接冷卻得到的冷凝物在升汽管式塔盤上收集並從其上，例如由泵通過噴嘴排出。
從升汽管式塔盤排出的冷凝物(2)一部分作為回流(6)進入精餾塔包含分離內件的塔段再循環，一部分用作噴嘴的給料(通過間接熱交換器(7)、(8)後，目的在於提供過冷以及添加聚合抑制劑(有利地溶解於冷凝物(9)))並且一部分作為產物或副產物(12)排出。
從應用的角度來說，升汽管式塔盤的直徑有利地與精餾塔的分離塔段的直徑相對應。然而，還可以是其直徑的30％到120％，或50％到100％。
在工業規模上，升汽管式塔盤直徑一般為0.5到5米，通常是1到3米。
在升汽管式塔盤僅有一個升汽管的情況下，通常將其置於升汽管式塔盤的中間。此外，它有利地具有從升汽管到空管(塔)內壁的斜面(所有側面上)(這使流至升汽管式塔盤的冷凝物量最小化並減少塔盤上的停留時間)。由此而形成的環形間隔(annular gap)同時也是泵的貯器(pump reservoir)(參考圖1和圖2)。
當升汽管式塔盤具有多個升汽管時，DE-A10159825所述的升汽管排列方式和升汽管式塔盤斜面是有利的。在特定升汽管上的罩(hood)防止冷凝物通過升汽管進入精餾塔含分離件的下部塔段。根據本發明，罩優選為DE-A10159825所述的那樣。
升汽管的直徑通常≥升汽管式塔盤直徑的10％並≤其70％。前述百分比通常是在≥25％和≤50％的範圍內。在工業用途的情況下，一般直徑值為0.2到1.5米，通常是0.5到1.0米，升汽管高為1到3米，或1.5到2.5米。
根據本發明，優選的是，為了防止或減少在面對分離塔段一側的不可控冷凝，升汽管和升汽管式塔盤構建成與精餾塔的分離塔段隔熱。在最簡單的方式中，它們具有為此目的的雙壁(double walled)設計。根據本發明，優選的是，對升汽管式塔盤(環形間隔)的兩壁中較低一個的上表面施以附帶加熱(例如熱載體流過的管道或軟管(圖1中的(15)))。
優選僅在精餾開始後啟動所述附帶加熱。
如同已提及的，噴嘴的進料通過間接熱交換器而過度冷卻。為此，可能採用多個串聯或並聯的熱交換器。通常，過冷達到低於升汽管式塔盤排出溫度5到25℃。當冷凝物包含多於90重量％的(甲基)丙烯酸類單體時，熱交換器使用的冷卻劑至少部分是，例如，河水。有利的是，加入第二冷卻迴路。這將防止洩漏進入熱交換器的情況下，產物進入冷卻水。
在通過頂部精餾去除的冷凝物中酸含量≥90重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸，並且僅由氫醌單甲基醚(MEHQ)抑制聚合，而且空氣可選擇性、而非必須地流過的情況下，需避免≥40℃的冷凝物出口溫度。冷凝物中MEHQ的含量的重量份有利地為50到250ppm。
根據本發明，所用的全部量的噴霧冷凝物，在其從升汽管式塔盤排出之後，有利地先經第一間接熱交換器(優選以河水操作)初始處理。其中，將第一部分(3)供入第一噴霧區，其餘部分供入第二間接熱交換器(優選以用於冷卻溶膠(coolingsol)操作)以進一步冷卻，然後全部(4)或部分送至第二噴霧區等(參考圖2)。
在另一實施方案中，冷凝空間還可如圖3那樣構建。
待冷卻的蒸汽通過蒸汽管(1)導入由主空間(2)和側臂(side arm)(3)構成的冷凝空間。
主空間和側臂內都設置有具有噴嘴(分別為(4)和(5))的環形管線。
噴嘴(5)進料的溫度T2低於噴嘴(4)進料的溫度T1。
冷凝物通過管線(6)排出。一部分作為產物排出，一部分作為精餾塔的回流，還有一部分在通過適當的間接熱交換器之後，以已冷卻的形式供入噴嘴(4)和(5)。
本發明的方法可應用於在本說明書開始部分提到的所有(甲基)丙烯酸類單體。
本發明的方法尤其可應用於從含丙烯酸的混合物中精餾分離丙烯酸，如下列文獻所述EP-A717029、EP-A839790、US-A5482597、EP-A713854、DE-A19634614、US-A5710329、EP-A1110940、DE-A19853064、DE-A4201697、DE-A3641996、EP-A1033359、DE-A10138150、DE-A10138101以及EP-A648732。同樣適用於EP-A648732、EP-A713854、US-A5482597、EP-A839790、DE-A1980962和DE-A4335172的方法。
本說明書中使用的所有涉及圖1和2的數字標識，(11)是指待分離的混合物，(13)是指間接加熱後循環進入精餾塔下部塔段的底部排出液體，(14)是指通常供至熱解過程的排出的高沸物。
根據本發明，含待分離(甲基)丙烯酸類單體的流體混合物的(甲基)丙烯酸類單體含量可以為本說明書開始部分提到的值。
可採用的聚合抑制劑可以是現有技術公開的所有抑制劑。所述聚合抑制劑的典型代表是酚噻嗪、4-甲氧基苯酚和4-羥基-2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧基(4-hydroxy-2，2，6，6-tetramethylpiperidineN-oxyl)。
用於具體噴霧區的具體溫度可由本領域技術人員根據實際分離問題藉助少量實驗來決定。總的來說，將按本發明的方法噴霧的頂部冷凝物將以過度抑制作用噴霧，從而新的所得頂部冷凝物包含程度足夠的聚合抑制劑。
最後，將再次總結本發明方法的優點。本發明方法無需連接分離單元和冷凝單元的蒸汽管。存在於所得冷凝物中的冷凝熱通常可在第一間接熱交換器中於較高溫度去除，從而用於使冷凝物過冷的熱交換器通常可使用河水操作(排出物流12還可分流進入處於排出的冷凝物入口上遊的熱交換器)。採用連續的噴霧區使得廢氣可精確冷凝分離。為此目的所需的在較高噴霧區噴霧的冷凝物的處理量較低。這是有利的，因為於其中噴霧的冷凝物通常在以冷卻凝膠操作的熱交換器中進行二次冷卻，以獲得低的冷卻溫度。在這方面對凝膠的要求較低。總的來說，本發明的冷凝單元從而可以節約能量的方式運行。
實施本發明方法僅需要一個精餾塔，所述精餾塔包含含有分離內件、在頂部由至少一個升汽管式塔盤覆蓋、並延伸入具有至少兩個噴霧區的噴霧冷凝器的塔段。噴霧冷凝器與適當數量的熱交換器連接。
權利要求
1.一種在精餾塔中精餾分離含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，所述方法通過直接冷卻上升至冷凝塔頂部、含(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂冷凝空間與精餾塔含分離內件的區域僅由至少一個升汽管式塔盤分開，形成的頂部冷凝物通過所述升汽管式塔盤從精餾塔排出，其特徵在於，在冷凝空間、在至少兩個在空間上連續並有蒸汽流過的噴霧區內對蒸汽的直接冷卻，通過噴霧包含添加的聚合抑制劑的、過冷的頂部冷凝物而實現，所噴的過冷的頂部冷凝物的溫度沿蒸汽流動的方向在噴霧區之間降低。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於噴霧區通過環形安裝的噴嘴供料。
3.根據權利要求2的方法，其特徵在於噴嘴為完全錐形噴嘴，其開口角度為從60°到180°。
4.根據權利要求3的方法，其特徵在於開口角度為從90°到120°。
5.根據權利要求3或4的方法，其特徵在於各噴錐交迭於同一噴霧區。
6.根據權利要求3到5之一的方法，其特徵在於空間上連續的噴霧區的噴錐不交迭。
7.根據權利要求3到6之一的方法，其特徵在於空間上連續的噴霧區的噴錐僅接觸。
8.根據權利要求1到7之一的方法，其特徵在於精餾塔有含氧分子的氣體流過。
9.根據權利要求1到8之一的方法，其特徵在於冷凝空間具有廢氣出口。
10.根據權利要求9的方法，其特徵在於冷凝空間為朝向廢氣出口以錐形形式縮窄的空管。
11.根據權利要求1到10之一的方法，其特在於升汽管式塔盤在所有側面都具有朝向冷凝空間內壁的斜面。
12.根據權利要求1到11之一的方法，其特徵在於升汽管和升汽管式塔盤構建成與含分離內件的精餾塔塔段隔熱。
13.根據權利要求1到12之一的方法，其特徵在於升汽管和升汽管式塔盤具有雙壁結構。
14.根據權利要求13的方法，其特徵在雙壁內部的上表面施加附帶加熱。
15.一個精餾塔，包含含有分離內件、在頂部由至少一個升汽管式塔盤覆蓋、並且延伸入具有至少兩個噴霧區的噴霧冷凝器的塔段。
全文摘要
一種在精餾塔中精餾分離含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，通過直接冷卻上升至冷凝塔頂部、含(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂冷凝空間與精餾塔含分離內件的區域僅由至少一個升汽管式塔盤分開，頂部冷凝物通過所述升汽管式塔盤從精餾塔上排出，所述方法包括在冷凝空間、在至少兩個在空間上連續並有蒸汽流過的噴霧區內對蒸汽的直接冷卻，通過噴霧包含添加的聚合抑制劑的、過冷的頂部冷凝物而實現，所噴的過冷的頂部冷凝物的溫度沿蒸汽流動的方向在噴霧區之間降低。
文檔編號B01D3/16GK1735583SQ200380108482
公開日2006年2月15日 申請日期2003年12月24日 優先權日2003年1月8日
發明者J·蒂爾, A·戴姆斯, J·施洛德 申請人:巴斯夫股份有限公司