一種用於mocvd系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置的製作方法
2023-05-28 05:47:31 3
專利名稱：一種用於mocvd系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於lll-V族化合物半導體材料外延生長設備技術領域，具體為一種用於 M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置。
背景技術：
以GaN為代表的III-V族化合物半導體材料，具有極其優良的光學、電學、熱力學 特性禁帶寬度寬(314eV)，能在波長370nm處有效發光，通過摻雜可以產生紅色直至 紫色的可見光；電導率和熱導率高；硬度高，接近藍寶石；分解溫度高，可達到100(TC 以上；幾乎不被任何酸腐蝕，化學穩定性好。由於上述特性，該系列材料在高溫大功率 微電子器件、藍綠和紫色發光器件、信息顯示存儲和讀取、耐磨光學儀器、LED產業等 領域有著廣闊的應用前景。AlN與GaN屬寬禁帶的I11-V族化合物半導體，是重要的紫外 材料，加上它還具有高的熱導率、低的熱膨脹係數和壓電效應等重要的物理性質，在電 學、光學等領域有著廣泛的應用前景，AlGaN紫外探測器具有帶隙連續可調，高的量子 效率、適當的帶寬、快的響應速度等特性和探測器晶片微型化，已經引起了人們的極大 興趣，因此GaN III族化合物半導體製備和器件開發己經成為世界範圍的研究熱點。
GaN等材料的外延生長方法主要有氣相外延(HVPE)、分子束外延(GSMBE)、金屬有 機物化學氣相沉積(MOCVD: Metalorganic Chemical V鄰or Phase Epitaxy)三種。其中， M0CVD是當今最先進、最重要的GaN材料和器件大批量製備技術之一，其製備的半導體 薄片晶體質量高，已經成為當前世界各國都在大力發展的一種高新半導體材料製備技 術，其基本原理是將氣態的金屬有機物三甲基鎵(TMGa)稀釋於輸運氣流中注入反應室 內，在被加熱的高溫基座上的載片表面，TMGa和,3發生反應，沉積形成厚度從幾納米 到幾微米的晶體定向生長層薄膜，MOCVD以其可控性好，可以大批量生產等優勢成為化 合物半導體材料生長的首選，是當今世界上生產半導體光電器件和微波器件材料的主要 手段，如雷射器、探測器、發光二極體、高效太陽能電池、光電陰極等，是光電子等產 業不可缺少的設備。目前，作為材料生長用MOCVD系統大多從國外成套進口，且價格昂 貴，研究領域、生產等方面受到極大的限制，研發具有自主智慧財產權的MOCVD系統具有 十分重要的戰略意義。
MOCVD系統可以用於生長GaAs、 AlGaAs、 InP、 InGaP、 InSb、 GaN等III-V族半導體材料；也可以生成CdTe、 HgCdTe、 ZnSe、 ZnTe等II-VI族材料。隨著當前高亮度 的LED和藍光雷射器的發展，這種技術顯得越來越重要。當前，M0CVD生長室的設計正朝 向簡單的幾何結構，大的單片面積，如直徑為300或400mm發展。MOCVD技術面臨的最 大挑戰在於如何精確控制大面積載片表面上沉積層的厚度均勻性和組分一致性，保證產 品的重複性以及如何在複雜的大批量生產環境下獲得較高的生產效率。為了抑制生長 GaN的反應物TMGa與匪3的寄生反應，反應物一般都是在進入反應室後才開始混合，這 就使反應室內的流動存在強烈的剪切與混合，反應物氣體的混合、加熱以及在氣體與壁 面形成的附面層中發生化學反應和沉積，這些過程均涉及大量複雜的流體力學機理和現 象。此外，對於化學反應和薄膜沉積，由Arrhenius定律，又稱熱壽命方程可知，化學 反應速率隨溫度升高呈指數倍增大。對於低溫生產條件而言，化學反應速率較慢，晶體 薄膜層的均勻性主要依賴於基座溫度的均勻，如GaAs的生產；然而，對於高溫生產條 件的GaN而言，化學反應速率極快，晶體薄膜的生長和均勻程度更多地依賴於反應物的 輸運，也即依賴於反應氣體流動條件，因此，研究反應室內的熱浮力效應、旋渦、混合 這些流體力學現象的發生機理及其對MOCVD設備運行狀況和產物生成的影響，提出改善 流場條件的控制手段，對於GaN MOCVD設備反應室的結構設計和優化運行都是非常關 鍵的。除了化學反應和晶體表面的微結構以外，生長室的宏觀輸運現象也是影響外延生 長重要因素，反過來,生長室的幾何結構、溫度條件、操作步驟和連續控制也影響載氣 和反應物所組成的氣流輸運以及外延層的生長速率。因此，很好地理解輸運現象對於生 長室的設計和生長過程的優化是相當重要的。同時，從生產型設備的角度來看，生長的 均勻性、重複性、可靠性指標比薄膜質量更為重要。為滿足生產型GaN MOCVD 6片機或 更大容量設備所要求的薄膜質量、均勻性和重複性，必須注意幾個關鍵的因素壓力、 流量、溫度場、層狀氣流和死區。其中，壓力控制技術涉及MOCVD設備的各個部分，包 括反應室、MO源攜帶、氣體輸運、抽排氣和氣體純化等，主要技術手段有壓力閉環控 制、氣體切換自動補償、差壓控制、MO源壓力控制、載氣壓力控制等。
使用垂直腔旋轉基座結構的MOCVD生長室是目前商用設備的主要機型，其特點是基 座的旋轉可以產生放射性泵浦效應,這種效應可以把拽進來的氣體向下拉動，然後壓制 熱彈性效應，除此之外，統一的邊界層也是基座旋轉的另一個優點，然而對於大面積襯 底，由於強烈的旋轉力，高速的基座旋轉可能引入流動的不穩定性或者湍流，對於某些 情況，超過了臨界轉速，引起氣流的不穩定性，均勻的材料生長仍舊不可能實現，同時 這種設備設計複雜，價格成本相對較高。臥式MOCVD設備因其圓柱形反應室設計簡單， 設計成本低，反應室承受壓力能力較好以及系統維護成本相對也低，因此常常受到高校以及部分研究所的青睞，但一般單層石英管設計往往會因熱壁效應引起嚴重汙染；圓柱 形的生長室內氣流往往不能得到很好地調節，使氣體不能達到較好的層流狀態，影響了 樣品生長的薄膜均勻性及其表面狀態。
發明內容
本發明要解決的技術問題是:現有MOCVD系統的反應室裝置不能同時兼顧設備結構、 生產質量、設備成本等要求。
本發明的技術方案是 一種用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，包 括臥式石英管，石英管兩端設有金屬法蘭，所述金屬法蘭將石英管兩端密封，金屬法蘭 上設有水冷結構；石英管內設置長方形石英整流罩和基座，整流罩兩端分別連接兩金屬 法蘭，懸空設置在石英管內，反應氣體通過金屬法蘭上的進氣口輸入石英整流罩，基座 設有放置襯底的斜面，所述斜面設置在石英整流罩內，斜面最低端與石英整流罩下端面 平齊，石英整流罩及基座斜面的設置符合M0CVD化學氣相反應的流體動力學理想模型。
石英整流罩在基座斜面之前設有階梯式氣流通道結構，即石英整流罩的上端面通過 一個下降斜面使整流罩高度降低，所述階梯式氣流通道與基座斜面的距離與階梯式氣流 通道的長度相等。石英管與石英整流罩之間通入保護氣體和清洗平衡氣體。石英管兩端 的金屬法蘭， 一個設有垂直分布的多路反應氣體進氣口和保護氣體進氣口， 一個設有蓋 子和氣體抽出孔，反應氣體進氣口伸入臥式石英管且超出金屬法蘭的水冷範圍，石英整 流罩一端通過反應氣體進氣口與金屬法蘭活動密封連接，石英整流罩從設有蓋子的金屬 法蘭處進出石英管。
本發明裝置金屬法蘭為不鏽鋼法蘭，石英整流罩外設感應線圈，基座為石墨襯底託， 石墨襯底託上設有熱電偶，石墨襯底託通過感應線圈感應加熱，通過熱電偶測量溫度， 反應室加熱溫度範圍在50(TC到130(TC，反應室本底真空小於10—4Pa。
臥式MOCVD設備的圓柱形反應室設計簡單，設計成本低，反應室承受壓力能力較好， 系統維護成本相對較低，但一般單層石英管設計往往會因熱壁效應引起嚴重汙染，圓柱 形的生長室內氣流往往不能得到很好地調節，使氣體不能達到較好的層流狀態，影響了 樣品生長的薄膜均勻性及其表面狀態。為解決臥式MOCVD設備的熱壁澱積汙染和控制生長 氣流符合反應流體動力學的層流模型，本發明在常規水平MOCVD的柱型生長腔內，設置符 合化學氣相反應流體動力學理想模型的長方形石英整流罩，以及與其相適應的石墨襯底 託，由於長方形石英整流罩對氣體流動的整流作用，反應氣體在石英整流罩中沿整流罩 設計的流場分布流動，流體分布更符合反應流體動力學模型，即反應氣體在生長面上均勻層流，從而可以獲得結晶性更好，生長更均勻的外延片；同時反應室形成內外兩層石 英管，兩層管之間通氫氣或氮氣等氣體，以保護內層整流罩的氣流平穩和避免外層石英 管的澱積汙染，並且這種雙層活動連接的結構使石英整流罩可以方便地取出，便於保持 生長腔的清潔。
本發明利用圓柱型石英管設計簡單、承壓能力好以及密封配合方便的特點，由不鏽 鋼法蘭和圓柱形石英管保證M0CVD系統反應室的密封性能和加熱功能，再利用長方形整 流罩反應室的整流作用，聯合其它M0CVD技術設備形成雙層氣流石英整流罩反應室M0CVD 系統。
本發明結構簡單，製造成本低，帶水冷的不鏽鋼法蘭和圓柱形石英管，保證M0CVD 反應室的密封性能和加熱功能，長方形石英整流罩對反應氣體的流動進行整流，使反應 氣流限制在符合M0CVD化學氣相反應的流體動力學模型反應室內，材料生長均勻，方便 拆卸和安裝的石英整流罩便於反應室的清理，減少了晶體生長的汙染，可獲得高質量的 晶體材料；本發明還可用於Si、 GaAs、 InP以及GaN等其它半導體材料生長的CVD、 M0CVD 以及HVPE等臥式反應系統中。
圖l為本發明裝置結構圖。 圖2為本發明裝置的仰視圖。
圖3為本發明的石英整流罩反應室內的氣流速度矢量圖。
具體實施例方式
本發明裝置具體結構如圖1和圖2所示，臥式石英管1兩端設有金屬法蘭3，金屬法 蘭3將石英管1兩端密封，兩個金屬法蘭3 —個設有垂直分布的多路反應氣體進氣口 31 和保護氣體進氣口32， 一個設有蓋子33和氣體抽出孔35，反應氣體進氣口31、保護氣 體進氣口 32和氣體抽出孔35保證整個設備的氣體流通，兩個金屬法蘭3上都設有冷卻 水流通口 34，流通冷卻水，形成水冷結構；石英管1內設置長方形石英整流罩2和石墨 襯底託4，石英管1與石英整流罩2之間由保護氣體進氣口 32通入通入保護氣體和清洗 平衡氣體，如氫氣或氮氣等氣體，石英整流罩2兩端分別連接兩金屬法蘭3，懸空設置在 石英管1內，反應氣體通過金屬法蘭3上的反應氣體進氣口31輸入石英整流罩2，反應 氣體進氣口 31伸入臥式石英管1且超出金屬法蘭3的水冷範圍，石英整流罩2的一端通 過反應氣體進氣口 31與金屬法蘭3活動密封連接，石英整流罩2從蓋子33處進出石英管l;石墨襯底託4設有放置襯底的斜面，所述斜面設置在石英整流罩2內，斜面最低端 與石英整流罩2下端面平齊，石英整流罩2及石墨襯底託4斜面的設置符合M0CVD化學 氣相反應的流體動力學理想模型，其中，石英整流罩2在石墨襯底託4的斜面之前設有 階梯式氣流通道結構，即石英整流罩2的上端面通過一個下降斜面使整流罩高度降低， 階梯式氣流通道與石墨襯底託4斜面的距離與階梯式氣流通道的長度相等。
本發明裝置金屬法蘭3為不鏽鋼法蘭，石墨襯底託4和石英整流罩2外設感應線圈 5來加熱反應室，石墨襯底託4設有熱電偶6測量溫度，反應室加熱溫度範圍在50(TC到 13(XTC，反應室本底真空小於l(TPa。根據對外延片的尺寸要求設計石英管1和金屬法 蘭3的管徑，石英整流罩2直徑範圍從100mm到500mm，石英管1長度在IOO咖到1500mm， 反應室加熱溫度範圍在50(TC到1300°C;本實施例的MOCVD系統雙層氣流石英整流罩反 應室裝置的尺寸是金屬法蘭3內徑130. 2mm;石英管1外徑為130mm，長度為600mm; 長方形石英整流罩2高50mm、寬100mm、長500mra，階梯式氣流通道的下降斜面下降10mm; 梯形石墨襯底託4的長、寬為80mm，高度為10mm—30mm;所有石英的厚度均為2. 5mm; 反應氣體進氣口 31伸入石英管1長度為60mm，階梯式氣流通道長IOO誦。在系統進氣端 的金屬法蘭3上設置4個或更多氣體進氣口，其中反應氣體進氣口包括III族源進氣口、 V族源進氣口，保護氣體進氣口包括保護氣進氣口和清洗、平衡氣體進氣口，進氣口均 為圓形設計，直徑為4mm;根據反應要求，使用感應線圈加熱，加熱溫度最高可達到 1300'C，採用熱電偶測溫。
本發明裝置石英整流罩的設置必須保證將反應氣體限制在整流罩中，同時整流罩中 的氣流符合反應氣流層流的理論模型；石英整流罩與外層石英管和兩端金屬法蘭的連接 保證拆卸和安裝方便，便於在不影響生長腔清潔的條件下拆卸清洗整流罩。圖3是本發 明的石英整流罩反應室內的氣流速度矢量圖，可以看到，氣體在腔體內行為是層流，符 合MOCVD化學氣相反應的流體動力學理想模型，滿足反應氣體的生長要求。
本發明可獲得高質量的晶體材料，也可用於Si、 GaAs、 InP以及GaN等其它半導體 材料生長得CVD、 MOCVD以及HVPE等臥式反應系統中。
權利要求
1、一種用於MOCVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，包括臥式石英管，其特徵是石英管兩端設有金屬法蘭，所述金屬法蘭將石英管兩端密封，金屬法蘭上設有水冷結構；石英管內設置長方形石英整流罩和基座，整流罩兩端分別連接兩金屬法蘭，懸空設置在石英管內，反應氣體通過金屬法蘭上的進氣口輸入石英整流罩，基座設有放置襯底的斜面，所述斜面設置在石英整流罩內，斜面最低端與石英整流罩下端面平齊，石英整流罩及基座斜面的設置符合MOCVD化學氣相反應的流體動力學理想模型。
2、 根據權利要求1所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，其 特徵是石英整流罩在基座斜面之前設有階梯式氣流通道結構，即石英整流罩的上端面通 過一個下降斜面使整流罩高度降低，所述階梯式氣流通道與基座斜面的距離與階梯式氣流通道的長度相等。
3、 根據權利要求1或2所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置， 其特徵是石英管與石英整流罩之間通入保護氣體和清洗平衡氣體。
4、 根據權利要求1或2所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置， 其特徵是石英管兩端的金屬法蘭， 一個設有垂直分布的多路反應氣體進氣口， 一個設有 蓋子和氣體抽出孔，反應氣體進氣口伸入臥式石英管且超出金屬法蘭的水冷範圍，石英 整流罩一端通過反應氣體進氣口與金屬法蘭活動密封連接，石英整流罩從設有蓋子的金 屬法蘭處進出石英管。
5、 根據權利要求3所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，其 特徵是石英管兩端的金屬法蘭， 一個設有垂直分布的多路反應氣體進氣口和保護氣體進 氣口， 一個設有蓋子和氣體抽出孔，反應氣體進氣口伸入臥式石英管且超出金屬法蘭的 水冷範圍，石英整流罩一端通過反應氣體進氣口與金屬法蘭活動密封連接，石英整流罩 從設有蓋子的金屬法蘭處進出石英管。
6、 根據權利要求1或2所述的用於MOCVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置， 其特徵是金屬法蘭為不鏽鋼法蘭，石英整流罩外設感應線圈，基座為石墨襯底託，石墨 襯底託上設有熱電偶，反應室加熱溫度範圍在50(TC到130(TC，反應室本底真空小於 l(TPa。
7、 根據權利要求3所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，其 特徵是金屬法蘭為不鏽鋼法蘭，石英整流罩外設感應線圈，基座為石墨襯底託，石墨襯 底託上設有熱電偶，反應室加熱溫度範圍在50(TC到130(TC，反應室本底真空小於 l(T4Pa。
8、 根據權利要求4所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，其 特徵是金屬法蘭為不鏽鋼法蘭，石英整流罩外設感應線圈，基座為石墨襯底託，石墨襯 底託上設有熱電偶，反應室加熱溫度範圍在50(TC到130(TC，反應室本底真空小於 10—4Pa。
9、 根據權利要求5所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，其 特徵是金屬法蘭為不鏽鋼法蘭，石英整流罩外設感應線圈，基座為石墨襯底託，石墨襯 底託上設有熱電偶，反應室加熱溫度範圍在50(TC到130(TC，反應室本底真空小於 10—4Pa。
10、 根據權利要求1所述的用於M0CVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，其 特徵是還可應用於CVD或HVPE反應室系統。
全文摘要
用於MOCVD系統的雙層氣流石英整流罩反應室裝置，包括臥式石英管，石英管兩端設有金屬法蘭將石英管兩端密封，石英管內設置長方形石英整流罩和基座，基座放置襯底的斜面設置在石英整流罩內，石英整流罩及基座斜面的設置符合MOCVD化學氣相反應的流體動力學理想模型。本發明利用圓柱型石英管設計簡單、承壓能力好以及密封配合方便的特點及長方形整流罩反應室的整流作用，聯合其它MOCVD技術設備形成雙層氣流石英整流罩反應室MOCVD系統，結構簡單，製造成本低，材料生長均勻；方便拆卸和安裝的石英整流罩便於反應室的清理，減少了晶體生長的汙染，可獲得高質量的晶體材料；本發明還可用於Si、GaAs、InP以及GaN等其它半導體材料生長的CVD、MOCVD以及HVPE等臥式反應系統中。
文檔編號C30B25/08GK101298693SQ200810019300
公開日2008年11月5日 申請日期2008年1月18日 優先權日2008年1月18日
發明者修向前, 斌 劉, 崔旭高, 榮 張, 毅 施, 謝自力, 紅 趙, 鄭有炓, 鵬 陳, 陶志闊, 平 韓 申請人:南京大學