一種油藏裂縫封堵用封堵劑的製作方法

2023-07-01 02:48:16

本發明涉及石油開發領域，更具體地說，是涉及一種油田開發過程中用於油藏裂縫封堵的化學劑。

背景技術：

油田開發過程中由於儲層裂縫發育或者投產壓裂，使得多數油藏儲層存在裂縫，這些裂縫為原油開採提供了良好的滲流通道，但同時也使過多的地層水流入生產井，從而出現產出液含水率高、注入水利用率低等問題，進而使得油田採收率低。為了改善上述問題，封堵劑被廣泛用於儲層。

對於油藏裂縫的封堵主要有以下幾類封堵劑：聚合物凝膠、無機凝膠、預交聯凝膠顆粒、無機礦物顆粒等。預交聯凝膠顆粒由於具有吸水膨脹、變形通過孔喉等特性，應用較多，也形成了很多的專利，如：專利文件CN1594493A公開了一種亞微米聚合物活性微球調剖驅油劑，採用的是分散聚合合成方法，即將丙烯醯胺單體、交聯劑、引發劑、活性劑等用高壓噴射霧化和超聲霧化進行混合、分散於合適溫度的油相介質中進行聚合合成，此驅油劑的優點是粒徑小、均勻，不足是合成過程中微球含有溶劑水，使得其在地下的吸水膨脹性能較幹劑低，另外合成中用到油性溶劑，成本增加。專利文件CN1464007A公開了一種耐溫耐鹽型吸水樹脂，由丙烯酸、丙烯醯胺、陽離子單體三元共聚並加入無機填料合成，其不足是陽離子單體成本較高，吸水膨脹速度較快。專利文件CN1552793A公開了一種用於石油開採的調剖堵水劑，由丙烯醯胺、甲叉基雙丙烯醯胺、填料交聯反應而成。專利文件CN1439692A公開了一種複合型固體顆粒調剖劑，其主要原料是膨潤土、丙烯醯胺。專利文件CN1781860A公開了一種利用採油汙泥製備體膨型顆粒調剖劑的合成方法，其主要特點是引入了 含油汙泥來提高調剖劑的強度。

上述發明所涉及的預交聯顆粒類化學劑的共性是吸水較快、吸水後強度較低。而吸水快不利於堵劑向儲層深部運移，作用半徑小；強度低抗衝刷性能弱。因此，吸水慢、吸水後強度高、適合高溫高鹽油藏的裂縫封堵劑是十分需要的。

技術實現要素：

為了解決現有技術中的上述問題，本發明提出了一種用於油藏儲層裂縫封堵的封堵劑。該封堵劑可以遇水膨脹、膨脹速度慢、膨脹後強度高，可以有效封堵儲層裂縫，從而提高水驅效率、降低產液含水率。

本發明提供一種油藏裂縫封堵用封堵劑，所述封堵劑由單體、交聯劑、引發劑、吸水控制劑、強度改進劑在水中經過聚合反應、烘乾、造粒製備而成；其中，所述吸水控制劑為天然膠乳，所述強度改進劑為改性蒙脫土與氣相納米二氧化矽的混合物，蒙脫土改性所用的改性劑為碳酸鈉與氟化鈉的混合物。

本發明通過在封堵劑中添加作為吸水控制劑的天然膠乳和作為強度改進劑的改性的蒙脫土和氣相納米二氧化矽，使得到的封堵劑遇水後慢慢膨脹，膨脹後強度高，從而提高水驅效率、降低產液含水率，最終可以有效封堵儲層裂縫。

具體實施方式

本發明提供一種油藏裂縫封堵用封堵劑，該封堵劑由單體、交聯劑、引發劑、吸水控制劑、強度改進劑在水中經過聚合反應、烘乾、造粒製備而成；其中，所述吸水控制劑為天然膠乳；所述強度改進劑為改性蒙脫土與氣相納米二氧化矽的混合物，蒙脫土改性所用的改性劑為碳酸鈉與氟化鈉的混合物。其中，所述天然膠乳的含義為本領域公知，即為天然橡膠的乳液，是指從橡膠樹上流出的天然橡膠乳液加入氨水等保存劑後形成的穩定的天然橡膠乳液，主要有效成份為聚順式1.4-異戊二烯，固含量在30-70％之間。蒙脫土的改性方法為常規方法，即將蒙脫土與改性劑反覆混合、碾壓。

優選地，以各組分的總重量計，所述單體的用量為10-30重量％，所述引發劑的用量為0.1-1重量％，所述交聯劑的用量為0.01-0.3重量％，所述吸水控制劑的用量為20-60重量％，所述強度改進劑的用量為0.5-20重量％，所述水的用量為20-70重量％。

所述吸水控制劑具體用量根據油藏溫度、水質所需控制吸水速率的要求而改變，優選35-45重量％；所述強度改進劑的根據實際油藏條件而改變，優選1-15重量％。

所述封堵劑的製備方法可以為本領域的常規製備封堵劑的方法，但操作過程、加料順序不能亂，否則會產生其他結果。首先依次將交聯劑、單體加入水中攪拌、溶解；緩慢加入強度改進劑攪拌至分散均勻；加入吸水控制劑攪拌均勻；最後加入引發劑攪拌均勻；通氮氣除氧後加熱經聚合反應形成固體狀膠塊，然後將得到的膠塊切成小塊，並真空乾燥和粉碎、過篩。

優選地，所述聚合反應的條件包括：溫度為30-60℃，時間為2-6小時。溫度進一步優選為40-50℃。

所述單體可以為本領域常規的各種單體，優選地，所述單體為丙烯醯胺、丙烯酸鈉、丙烯酸、2-丙烯醯胺基-甲基丙磺酸中的一種或多種。

所述交聯劑可以為本領域常規的各種交聯劑，優選地，所述交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯醯胺。

所述引發劑可以為本領域常規的各種引發劑，優選地，所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉中的兩種以上形成的氧化還原體系。

本發明的發明人發現，採用上述優選的各種組分能夠使得到的封堵劑遇水後膨脹速度更慢，膨脹後強度更高。

下面將更詳細地描述本發明的優選實施方式。實施例所用單體、交聯劑、引發劑均為市售原料，其中天然膠乳產地海南，固含量60％，經銷商：濟南鑫厚商貿有限公司。

實施例1

本實例用於製備油藏裂縫封堵用封堵劑。

在250mL反應容器中在攪拌條件下依次加入水61.5g、丙烯醯胺10g、丙烯酸2g、2-丙烯醯胺基-甲基丙磺酸1g、過硫酸銨0.2g、亞硫酸氫鈉0.2g、N,N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1g、天然膠乳20g、改性蒙脫土4g，氣相納米二氧化矽1g，通氮氣除氧後將反應容器密閉，放入40℃恆溫烘箱中反應6小時，將得到的膠塊切成小塊、真空乾燥、粉碎，即得到封堵劑A。

實施例2

本實例用於製備油藏裂縫封堵用封堵劑。

在250mL反應容器中在攪拌條件下依次加入水55.75g、丙烯醯胺15g、2-丙烯醯胺基-甲基丙磺酸1g、過硫酸銨0.1g、亞硫酸氫鈉0.1g、N,N-亞甲基雙丙烯醯胺0.05g、天然膠乳25g、改性蒙脫土2g，氣相納米二氧化矽1g，通氮氣除氧後將反應容器密閉，放入45℃恆溫烘箱中反應5小時，將得到的膠塊切成小塊、真空乾燥、粉碎，即得到封堵劑B。

實施例3

本實例用於製備油藏裂縫封堵用封堵劑。

在250mL反應容器中在攪拌條件下依次加入水32.65g、丙烯醯胺20g，過硫酸鉀0.1g、亞硫酸氫鈉0.1g、N,N-亞甲基雙丙烯醯胺0.15g、天然膠乳45g、改性蒙脫土1.5g，氣相納米二氧化矽0.5g，通氮氣除氧後將反應容器密閉，放入50℃恆溫烘箱中反應3小時，將得到的膠塊切成小塊、真空乾燥、粉碎，即得到封堵劑C。

實施例4

本實例用於製備油藏裂縫封堵用封堵劑。

在250mL反應容器中在攪拌條件下依次加入水49.05g、丙烯醯胺25g，丙烯酸鈉2g，過硫酸銨0.2g、亞硫酸鈉0.2g、N,N-亞甲基雙丙烯醯胺0.25g、天然膠乳20g、改性蒙脫土3g，氣相納米二氧化矽0.3g，通氮氣除氧後將反應容器密閉，放入60℃恆溫烘箱中反應3小時，將得到的膠塊切成小塊、真空乾燥、粉碎，即得到封堵劑D。

測試例1

將封堵劑A-D依次浸泡在10000mg/L的氯化鈉水溶液中，放在70℃烘箱中，稱量吸水前後封堵劑的質量，以吸水倍率g(水)/g(樣品)作為評價吸水程度的參數。4小時，封堵劑A-D的吸水倍率分別為6.89g/g、7.09g/g、5.73g/g、5.54g/g；3天時間，封堵劑A-D的吸水倍率分別為24.70g/g、31.36g/g、21.47g/g、18.78g/g。

製備對比例1

與封堵劑A製備條件相同，只是將吸水控制劑、強度控制劑的組分用水代替，得到樣品A1。將封堵劑A1浸泡在10000mg/L的氯化鈉水溶液中，放在70℃烘箱中，稱量吸水前後封堵劑的質量，以吸水倍率g(水)/g(樣品)作為評價吸水程度的參數。4小時，封堵劑A1的吸水倍率分別為10.89g/g；3天時間，封堵劑A1的吸水倍率為48.14g/g。

測試對比例2

與封堵劑B製備條件相同，只是將吸水控制劑、強度控制劑的組分用水代替，得到樣品B1。將封堵劑B1浸泡在10000mg/L的氯化鈉水溶液中，放在70℃烘箱中，稱量吸水前後封堵劑的質量，以吸水倍率g(水)/g(樣品)作為評價吸水程度的參數。4小時，封堵劑B1的吸水倍率分別為8.23g/g；3天時間，封堵劑B1的吸水倍率為43.54g/g。