藍漿果的提取純化方法及其產品的製作方法
2023-07-01 04:35:56
專利名稱：藍漿果的提取純化方法及其產品的製作方法
技術領域：
本發明是關於植物中有效成分的提取分離方法，具體涉及一種從藍漿果中提取花色甙化合物有效成分的方法，屬於生物製藥技術領域。
背景技術：
藍漿果(Vaccinium myrtillus L.)是一類富含多種營養成分的保健果品，其抗氧化能力居於果品和蔬菜之首，被聯合國糧農組織列為人類5大健康食品之一。目前，藍漿果中的多種生物活性成分，特別是花色甙類物質，是國外研究的熱點。
藍漿果中花色甙類是迄今為止已被利用的最好的天然色素之一，它作為一種植物色素順應了綠色食品的發展潮流。
近幾年，許多文獻報導了藍漿果花色甙的營養價值和藥理作用，主要為以下幾點1.促進視網膜上視紅素的再合成，增強人眼視力；2.延緩腦神經衰老；3.改善循環系統機能；4.很強的除去活性氧的功能。所以，藍漿果花色甙的研發價值不僅僅在於它能作為一種優質天然色素被開發為添加劑或著色劑，更重要的是它可作為一種新的生物活性成分，被開發為保健、功能食品和藥品。
藍漿果中有效成分的提取在我國研究非常少，國外文獻報導也很少，就所報導的文獻中，藍漿果有效成分的提取工藝是，先用未指定酸鹼性的乙醇提取回流，再經靜置沉澱、化學方法除雜，然後濃縮、真空乾燥獲得提取物。所述提取方法的整個過程工序複雜，成本高，所獲得的提取物純度較低。
發明內容
本發明的目的是提供一種從藍漿果果渣中提取有用的藥用成分，並使其提取物純度較高的藍漿果提取純化方法及其產品。
本發明的目的是這樣實現的一種藍漿果的提取純化方法，包括提取、除雜、濃縮、乾燥步驟，其特徵在於在濃縮和乾燥之間還有超濾工序，其中A、提取將濃度為30％-80％，PH為2-6的乙醇與藍漿果果渣粉末以1∶1-1∶10的料液比混合，在30℃-90℃下回流提取0.5-2小時，過濾並收集濾液和殘渣，再以相同料液比與同濃度的酸化乙醇溶液混合，在相同溫度下再回流提取0.5-2小時，過濾並收集濾液，合併兩次的濾液；B、除雜將A步驟所得合併濾液在0℃-4℃低溫下，放置12-24小時，用布氏漏鬥過濾；C、濃縮將濾液在50℃下減壓蒸發濃縮，濃縮10-12小時；D、超濾將濃縮液通過孔徑為0.45um和0.22um的微孔濾膜後，除去細菌和大分子蛋白；E、乾燥將濾液或者洗脫液除去大部分乙醇後，在50℃-60℃真空中乾燥。
按照上述的藍漿果的提取純化方法，可得到粗提取物，粗提物中花色甙含量大於5％。如果在超濾和乾燥步驟之間，增加上柱工序，可得到高純度的提取物，該提取物中花色甙含量大於35％。所述上柱是指先將濾液以每小時1-3倍柱體積的速度流過大孔吸附樹脂，然後用2-5倍柱體積的蒸餾水以相同的速度流過樹脂，洗去大部分雜質；再用1-3柱體積的60％-90％的乙醇溶液以相同速度流過樹脂，將樹脂上吸附的花色甙洗脫下來，收集洗脫液。
本發明採用有別於傳統工藝的酸化乙醇(PH＝2-6)進行回流提取，能充分提高花色甙在乙醇中的溶出率，從而儘可能多的溶出花色甙，而且花色甙在酸性環境中更穩定，抑制花色甙的降解。
本發明引入傳統工藝中沒有的超濾工序，這樣極大的簡化了化學除雜過程中繁瑣步驟、減少了花色甙在除雜過程中的損失、節約了成本；同時超濾除雜可以截留大分子蛋白以及大部分細菌，這較之化學除雜更徹底、更完全的提高了產品中總花色甙的純度，而截留大部分細菌為後續加工奠定了無菌基礎。
本發明所述提取純化方法與現有技術相比，操作簡單、成本低、生產安全，能夠顯著的提高提取物中總花色甙的純度。用本發明方法所獲得的產品具有營養價值和藥理作用，它是保健食品和藥品生產的寶貴原料。通過實驗證明，用本發明方法所得提取物經紫外分光光度法和高效液相色譜分析，總花色甙純度達到了35％，而傳統工藝只能達到20％；並且具有較高的生物活性。
具體實施例方式
實施例1以藍漿果果渣20克為原料，於通風乾燥箱中烘乾除去水分後，裝入平底燒瓶，加入2倍體積、PH為2、濃度為30％的乙醇溶液，置於水浴鍋上，在30℃條件下回流提取0.5小時，用布氏漏鬥過濾後分別收集濾液與殘渣。將殘渣裝入平底燒瓶中，加入2倍體積、PH為2、濃度為30％的乙醇溶液，在相同的條件下回流提取0.5小時後過濾，合併兩次濾液並裝入平底燒瓶中，再放入溫度為0℃的冰箱內，靜置10小時。然後，取出冰箱，用布氏漏鬥過濾，將濾液置於旋轉蒸發器上，在50℃下濃縮10小時，得到50毫升濃縮液。將濃縮液通過孔徑為0.45微米微孔濾膜後，再用0.22微米的膜進行超濾，收集洗脫濾液。將洗脫液置於真空乾燥箱中，在50℃下乾燥得藍漿果粗提物，其花色甙含量為15％。該提取物可作為保健食品生產的原料。
實施例2以藍漿果果渣20克為原料，於通風乾燥箱中烘乾除去水分後，裝入平底燒瓶，加入5倍體積、PH為3、濃度為80％的乙醇溶液，置於水浴鍋上，在50℃條件下回流提取1小時，用布氏漏鬥過濾後分別收集濾液與殘渣。將殘渣裝入平底燒瓶中，加入5倍體積、PH為3、濃度為80％的乙醇溶液，在相同的條件回流提取1小時後過濾，合併兩次濾液。將濾液置於旋轉蒸發器上，於50℃下濃縮12小時，得到150毫升濃縮液。將濃縮液裝入平底燒瓶中，再放入溫度為4℃的冰箱內，靜置12小時。然後，取出冰箱，用布氏漏鬥過濾，將濾液通過孔徑為0.45微米微孔濾膜後，再用0.22微米的膜進行超濾，收集濾液。將AB-8大孔吸附樹脂洗淨後裝入吸附柱。將150毫升濾液以每小時2倍柱體積的速度流過樹脂，待樹脂將花色甙充分吸收後，用4倍柱體積的蒸餾水以相同的速度流過樹脂，以洗去大部分雜質，再將2倍柱體積的70％乙醇溶液以相同速度流過樹脂，將花色甙洗脫下來，收集洗脫液。將洗脫液置於真空乾燥箱中，於50℃下乾燥即得純度為35％的藍漿果花色甙，它用作藥品生產的原料。
實施例3以藍漿果果渣20克為原料，於通風乾燥箱中烘乾除去水分後，裝入平底燒瓶，加入10倍體積、PH為6、濃度為60％的乙醇溶液，置於水浴鍋上，在90℃條件下回流提取2小時，用布氏漏鬥過濾後分別收集濾液與殘渣。將殘渣裝入平底燒瓶中，加入10倍體積、PH為6、濃度為60％的乙醇溶液，在相同的條件回流提取2小時後過濾，合併兩次濾液。將合併濾液裝入平底燒瓶中，再放入溫度為2℃的冰箱內，靜置11小時。然後，取出冰箱，用布氏漏鬥過濾，將濾液置於旋轉蒸發器上，於50℃下濃縮10-12小時，得到200毫升濃縮液。將濃縮液通過孔徑為0.45微米微孔濾膜後，再用0.22微米的膜進行超濾，收集濾液。將AB-8大孔吸附樹脂洗淨後裝入吸附柱。將200毫升濾液以每小時3倍柱體積的速度流過樹脂，待樹脂將花色甙充分吸收後，用6倍柱體積的蒸餾水以相同的速度流過樹脂，以洗去大部分雜質，再將3倍柱體積的80％乙醇溶液以相同速度流過樹脂，將花色甙洗脫下來，收集洗脫液。將洗脫液置於真空乾燥箱中，於50℃下乾燥即得純度為30％的藍漿果花色甙，它用作藥品生產的原料。
權利要求
1.一種藍漿果的提取純化方法，包括提取、除雜、濃縮、乾燥步驟，其特徵在於在濃縮和乾燥之間還有超濾工序，其中A、提取將濃度為30％-80％，PH為2-6的乙醇與藍漿果果渣粉末以1∶1-1∶10的料液比混合，在30℃-90℃下回流提取0.5-2小時，過濾並收集濾液和殘渣，再以相同料液比與同濃度的酸化乙醇溶液混合，在相同溫度下再回流提取0.5-2小時，過濾並收集濾液，合併兩次的濾液；B、除雜將A步驟所得合併濾液在0℃-4℃低溫下，放置12-24小時，用布氏漏鬥過濾；C、濃縮將濾液在50℃下減壓蒸發濃縮，濃縮10-12小時；D、超濾將濃縮液通過孔徑為0.45um和0.22um的微孔濾膜後，除去細菌和大分子蛋白；E、乾燥將濾液或者洗脫液除去大部分乙醇後，在50℃-60℃真空中乾燥。
2.根據權利要求1所述的藍漿果的提取純化方法，其特徵在於在超濾和乾燥步驟之間，還有上柱工序，所述上柱是指先將濾液以每小時1-3倍柱體積的速度流過大孔吸附樹脂，然後用2-5倍柱體積的蒸餾水以相同的速度流過樹脂，洗去大部分雜質；再用1-3柱體積的60％-90％的乙醇溶液以相同速度流過樹脂，將樹脂上吸附的花色甙洗脫下來，收集洗脫液。
3.一種如權利要求1所述的藍漿果的提取純化方法製得的產品，在乾燥步驟後得到藍漿果粗提取物，粗提物中花色甙含量大於5％。
4.一種如權利要求2所述的藍漿果的提取純化方法製得的產品，在乾燥步驟後得到最終藍漿果花色甙，花色甙含量大於35％。
全文摘要
本發明涉及一種藍漿果提取純化方法及其產品，藍漿果經酸化乙醇回流提取、除雜、濃縮、超濾、乾燥後可得到粗提物；在超濾和乾燥之間增加上柱工序可得到高純度的藍漿果花色甙，花色甙含量大於35％。本發明方法操作簡單、成本低、生產安全，能夠顯著的提高提取物中總花色甙的純度。用本發明方法所獲得的產品具有營養價值和藥理作用，並且生物活性好，它是保健食品和藥品生產的寶貴原料。
文檔編號C07H17/065GK1583774SQ20041002269
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月2日 優先權日2004年6月2日
發明者王伯初, 王亞洲, 李知敏 申請人:貴州金桫欏科技農業發展有限公司, 重慶大學