一種木質顆粒狀溶劑回收用活性炭的製造方法
2023-06-23 15:05:01
專利名稱：一種木質顆粒狀溶劑回收用活性炭的製造方法
技術領域：
本發明一種木質顆粒狀溶劑回收用活性炭製造方法涉及無機化學技術領域，具體的是屬於一種活性炭的製造技術，其中包括活性劑使用和造粒成型等。
背景技術：
幾乎所有含碳材料都可用來生產活性炭，如有稱為木質活性炭、果殼活性炭和煤質活性炭等。製造活性炭的關鍵工藝是活化，由於所用活化劑的不同，可分為有用氯化鋅或磷酸等化學品為活化劑的化學品活化法，還有另一類用水蒸氣或二氧化碳等為活化劑的氣體活化法。前者可簡稱化學活化法，後者又簡稱為物理活化法，這兩類活化過程都各自發生質的變化，都是化學變化的過程。磷酸活化法如下，炭化的或未炭化的含碳物作起始原料，例如將研細的鋸屑和磷酸混成漿狀，在轉爐中乾燥，加熱到400℃～600℃。萃取回收磷酸，有時中和後回收磷酸鹽，乾燥得活性炭。也可採用磷酸和水蒸汽聯合活化法。物理法活化如下，先將原料炭化後，以水蒸氣作活化劑，反應溫度約1000℃，生成活性炭。如果選擇硬果殼、硬果核，以及硬質木材為上述物理法的原料，那麼可以將生成的活性炭破碎篩選，就成不定型的顆粒狀活性炭產品。由於粉狀炭有粉塵之弊病也不可用於氣相，而從粉狀活性炭製造粒狀活性炭又缺少商業價值，因此要進一步開發粒狀活性炭的製造方法。製造木質顆粒炭方法如下，原料為木炭。先將原料磨成細粉和一定比例的粘合劑在加熱的混漿機混捏，然後在擠壓機中擠壓成型，為截面≥1毫米的粗繩狀，乾燥後切成等軸粒狀物，然後炭化，最後氣體活化而得粒狀活性炭。粘合劑可採用木焦油，木素磺酸或酚類和醛類混合物或其縮合物。(上述內容見郟其庚主編的《活性炭的應用》，華東理工大學出版社，2002年3月第1版。第12頁、第13頁、第14頁、第17頁、第23頁、第150頁)問題是採用上述方法，只能生產吸附和脫附指標不高的木質顆粒狀活性炭。
發明內容
鑑此，本發明提出一種木質顆粒狀溶劑回收用活性炭製造方法，其所要解決的技術問題是不用木炭或果殼果核而要用木屑或其他含纖維素半纖維素的農林產品的廢棄物作原料，要相應地改變和綜合原有製造工藝而發展出一種新的製造方法，並藉此能夠製造出溶劑回收技術性能卓越的一種新型的木質顆粒活性炭。本發明的技術方案如下，按工藝程序即先行用化學活化劑例如氯化鋅溶液或磷酸對上述原料進行浸泡，浸泡時間不超過24小時，浸泡最高溫度即塑化溫度不超過200℃。活化劑濃度在30Be至60Be之間，氯化鋅溶液濃度還可更高一些。浸泡後原料變軟變粘，能軟化、塑化，有彈性和可塑性。然後進入混捏機中混捏成麵團狀，繼而進擠壓機成型如可為顆粒狀，其直徑一般在0.5毫米至10.0毫米之間。也可以是圓柱形、球形或者是其他異形狀，如片狀物。這種顆粒狀或其他形狀的半成品再經常規方法即乾燥、炭化、化學活化、回收活化劑、除雜、烘乾、篩選和包裝，就是最終產成品。有時，在混捏階段，也可加入粘合劑如木素磺酸鹽之類，以增加最終產成品的硬度或比重；也可加入一些粉狀活性炭，以調整乾濕度有利擠壓成型，但更重要的是可以改變最終產品的性能，以適應吸附各種不同的溶劑。本發明對比現有技術由於採用了在炭化之前先行對木屑等原料中纖維素、半纖維素、物質起部分水介解聚作用，水解出的糖類物質還起到一種粘結劑作用並可利用，這樣從乾燥炭化一直到後續工藝其對象是不一樣的。因此用本發明製造出來的樣品經用符合國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496.1～12496.22-1999的條件進行自檢表明，硬度在90～98之間、苯吸附在30-100之間、四氯化碳吸附值在60～100之間，脫附速度很快且達到100％脫附，各項指標均優於現有技術生產的活性炭。另外根據一次內部正式測試表明，本發明顆粒炭樣品與國外某型溶劑回收炭進行對比出表現良好。現將對比公開如下。
國外某樣品 本發明樣品① 本發明樣品②苯％81.8 88.3103.32碘mg/g≥929 961.9灰分17.4 11.518.4強度％ 94.5 92.691.67表觀密度g/ml34 32 29.6丁烷35.4 35.9汽油 68.48四氯化碳吸附率％ 102.3具體實施方式
第一種方式取乾燥硬木屑，水份在25％以下，篩選後取其中8-20目的粒度。用波美40度的磷酸溶液浸泡，慢慢升高溫度到180℃，時間大約10小時。取出酸料在混捏機中混捏，此時再加進一些木素磺酸鹽(經酸化處理)及活性炭粉。上述三種物質木屑、木素、炭粉的比例是1∶1∶1，即各三分之一。混捏後在螺旋擠壓機中連續擠壓，壓條經乾燥後再投入迴轉爐中炭化和活化，然後洗出磷酸溶液，去掉其它混什物、烘乾、篩選後得到產品。
產品的質量Ф直徑0.2毫米苯吸附率％104.5碘mg/g961.9 強度％92.6丁烷吸附％36.9第二種方式取乾燥杉木屑，水份在25％以下，篩選後取其中8-20目的粒度，用波美50Be的氯化鋅溶液浸泡，慢慢升高溫度到130℃，時間大約2個小時。取出鋅料在混捏機混捏，此時再加進一些木素磺酸鹽(經酸化處理)及活性炭粉，其中木屑、木素磺酸鹽、炭粉的比例為2∶1∶1，其餘方法與上述第一種方式相同。
產品的質量Ф直徑0.2毫米 苯吸附率％164.4碘mg/g1040.8 強度％93.0丁烷吸附％41.權利要求
1.一種木質顆粒狀溶劑回收用活性炭的製造方法，包括有依次下列工藝程序，原料選擇，原料預處理以及對處理後物料加粘合劑、木素磺酸進行混捏，擠壓成型，繼而常規化程序即炭化活化而製成活性炭，其特徵是(1)所述的原料選擇為鋸木屑或其他含纖維素半纖維素的農林產品的廢棄物；(2)所述的原料預處理為將上述原料放在化學活化劑如磷酸或氯化鋅的溶液中進行浸泡，活化劑濃度在30Be至60Be之間，浸泡最高溫度即塑化溫度不超過200℃，浸泡時間不超過24小時；(3)所述在進行混捏工序時，可加入粉狀活性炭；(4)所述的擠壓成型為顆粒狀，其直徑為0.5毫米至10.0毫米之間。
2.根據權利要求所述的一種木質顆粒狀溶劑回收炭的製造方法，其特徵是擠壓成型也可以類似顆粒狀，如圓柱形、球形；還可以是其他異形狀。
全文摘要
本發明一種木質顆粒狀溶劑回收用活性炭的製造方法涉及無機化學技術領域,屬於一種活性炭的製造技術。本發明採用鋸屑或農林產品的廢棄物為原料,並先行對原料用活化劑如磷酸進行浸泡,浸泡溫度在100℃至200℃之間,活化劑濃度在30Be至60Be之間,原料變軟變粘之後進行混捏繼而擠壓成顆粒狀半成品。然後對該半成品經常規方法進行乾燥、炭化、化學活化、回收活化劑、除雜、烘乾、篩選和包裝就得到最終產品。該產品經自檢和內部檢測表明,溶劑回收性能良好,可與國外某型號溶劑回收炭相比。尤其具有脫附速度快並達100%脫附這一性能。本發明可在活性炭工廠使用,本發明所得的產品也可用於溶劑回收的各個應用領域。
文檔編號C01B31/00GK1385368SQ0212297
公開日2002年12月18日 申請日期2002年6月14日 優先權日2002年6月14日
發明者鄭國爐 申請人:鄭國爐