雙氮庚醯胺的製備方法
2023-06-23 16:16:16
雙氮庚醯胺的製備方法
【專利摘要】本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,涉及一種化學加工配料的一般工藝過程及後處理,是將10~40份氨基庚腈與50~120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在0~8℃條件下、1~8h內、通入2~8份氯氣,降溫至-5~-20℃,恆溫靜置8~15h,取其固體沉澱物;將固體沉澱物,在20~50℃下升溫乾燥8~15h,將其加入40~100份乙醇中,再加入10~40份N,N-二甲基甲醯胺和0.5~1份催化劑甲醇鈉,於5~10h內加入液氨5~20份,在15℃~20℃、靜置12~36h後、將溫度降至-20~-50℃析出固體,即為雙氮庚醯胺產品。本產品尤其適用於聚丙烯醯胺的生產,其氧化能力小,分解速度受溶劑影響小,分解時無需誘導,碰撞時不易發生爆炸,產品純度高,而且生產成本低。
【專利說明】雙氮庚醯胺的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種化學加工配料的一般工藝過程及後處理,尤其涉及一種雙氮庚醯 胺的製備方法。
【背景技術】
[0002] 高分子聚合生產聚丙烯醯胺使用的催化劑種類繁多,其催化劑的作用是能夠保證 在聚合反應溫度下以適當的速度分解,利於高分子聚合物的合成。但現有的部分催化劑只 能在高溫下才能保持活性;還有一些催化劑的分解速度受溶劑影響較大,導致生產對溶劑 的種類要求嚴格;還有的需要誘導物才能夠發揮催化作用;因此,提供一種活性強、受外界 影響小的生產聚丙烯醯胺使用的催化劑是十分必要的。
【發明內容】
[0003] 本發明對於上述現有技術的不足,提供了一種雙氮庚醯胺的製備方法,其製得的 雙氮庚醯胺既是在聚丙烯醯胺聚合反應中具有較高誘導活性,且能提高聚丙烯產物的收率 和提商廣品的粘度,有效地提商了廣品的質量。
[0004] 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、 原料及配比包括:氨基庚腈10?40份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液50?120份、氯 氣2?8份、乙醇40?100份、N,N-二甲基甲醯胺10?40份、甲醇鈉0. 5?1份和液氨 5?20份,以上均為重量份數; B、 將10?40份氨基庚腈與50?120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在1?10°C 條件下、1?8h內、通入2?8份氯氣,降溫至0?-20°C,恆溫靜置8?15h,取其固體沉澱 物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在20?50°C下升溫乾燥8?15h,待其含水量< 3%, 將其加入40?100份乙醇中,再加入10?40份N,N-二甲基甲醯胺和0. 5?1份催化 劑甲醇鈉,於5?10h內加入液氨5?20份,在0°C?20°C、靜置12?36h後、將溫度降 至-20?-50°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
[0005] 作為本發明的進一步優化,原料配比的較佳方案是:氨基庚腈20?30份、濃度為 15%的氫氧化鈉溶液80?100份、氯氣4?6份、乙醇50?85份、N,N-二甲基甲醯胺15? 35份、甲醇鈉0. 6?0. 9份和液氨8?18份。
[0006] 作為本發明的進一步優化,其中B步驟的較佳反應條件是:將20?30份氨基庚腈 與80?100份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在0?6°C條件下、5?8h內、通入4?6 份氯氣,降溫至-5?-10°C,恆溫靜置10?13h,取其固體沉澱物。
[0007] 作為本發明的進一步優化,其中C步驟的較佳反應條件是:將B步驟得到的固體沉 澱物,在30?50°C下升溫乾燥8?15h,待其含水量< 3%,將其加入50?85份乙醇中,再 加入15?35份N, N-二甲基甲醯胺和0. 6?0. 9份催化劑甲醇鈉,於5?10h內加入液氨 8?18份,在15°C?20°C、靜置20?36h後、將溫度降至-30?-40°C析出固體,濾除液體, 即得到雙氮庚醯胺產品。
[0008] 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其產品雙氮庚醯胺可作為高分子聚合物合成的 催化劑,尤其適用於聚丙烯醯胺的生產,雙氮庚醯胺可在較低溫度下(30°C左右)分解引發 聚合,與其他產品相比,其氧化能力小,分解速度受溶劑影響小,分解時無需誘導,碰撞時不 易發生爆炸,產品純度高,而且生產成本低;且用本方法製備的雙氮庚醯胺,使生產聚丙烯 醯胺的更為高效、簡便,且有效提高了聚丙烯醯胺產品質量。
【具體實施方式】 [0009] 實施例1 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、 原料及配比包括:氨基庚腈10份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液50份、氯氣2份、乙醇 40份、N,N-二甲基甲醯胺10份、甲醇鈉0. 5份和液氨5份,以上均為重量份數; B、 將10份氨基庚腈與50份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在0°C條件下、lh內、通 入2份氯氣,降溫至-5°C,恆溫靜置8h,取其固體沉澱物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在20°C下升溫乾燥8h,待其含水量< 3%,將其加入40 份乙醇中,再加入10份N, N-二甲基甲醯胺和0. 5份催化劑甲醇鈉,於5h內加入液氨5份, 在15°C、靜置12h後、將溫度降至-20°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
[0010] 實施例2 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、 原料及配比包括:氨基庚腈40份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液120份、氯氣8份、乙 醇100份、N,N-二甲基甲醯胺40份、甲醇鈉1份和液氨20份,以上均為重量份數; B、 將40份氨基庚腈與120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在10°C條件下、8h內、 通入8份氯氣,降溫至-20°C,恆溫靜置15h,取其固體沉澱物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在50°C下升溫乾燥15h,待其含水量< 3%,將其加入 100份乙醇中,再加入40份N,N-二甲基甲醯胺和1份催化劑甲醇鈉,於10h內加入液氨20 份,在20°C、靜置36h後、將溫度降至-50°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
[0011] 實施例3 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、 原料及配比包括:氨基庚腈20份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液80份、氯氣4份、乙醇 50份、N,N-二甲基甲醯胺15份、甲醇鈉0. 6份和液氨8份,以上均為重量份數; B、 將20份氨基庚腈與80份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在5°C條件下、5h內、通 入4份氯氣,降溫至-5°C,恆溫靜置10h,取其固體沉澱物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在30°C下升溫乾燥10h,待其含水量< 3%,將其加入50 份乙醇中,再加入15份N, N-二甲基甲醯胺和0. 6份催化劑甲醇鈉,於5h內加入液氨8份, 在15°C、靜置20h後、將溫度降至-30°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
[0012] 實施例4 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、原料及配比包括:氨基庚腈30份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液100份、氯氣6份、乙 醇85份、N,N-二甲基甲醯胺35份、甲醇鈉0. 9份和液氨18份,以上均為重量份數; B、 將30份氨基庚腈與100份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在1°C條件下、8h內、通 入6份氯氣,降溫至-10°C,恆溫靜置13h,取其固體沉澱物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在50°C下升溫乾燥12h,待其含水量< 3%,將其加入85 份乙醇中,再加入35份N,N-二甲基甲醯胺和0.9份催化劑甲醇鈉,於10h內加入液氨18 份,在20°C、靜置36h後、將溫度降至-40°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
[0013] 實施例5 本發明的雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、 原料及配比包括:氨基庚腈20份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液80份、氯氣6份、乙醇 80份、N,N-二甲基甲醯胺20份、甲醇鈉0. 8份和液氨15份,以上均為重量份數; B、 將20份氨基庚腈與80份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在8°C條件下、6h內、通 入6份氯氣,降溫至-5°C,恆溫靜置12h,取其固體沉澱物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在40°C下升溫乾燥10h,待其含水量< 3%,將其加入80 份乙醇中,再加入20份N,N-二甲基甲醯胺和0. 8份催化劑甲醇鈉,於8h內加入液氨15份, 在15°C、靜置24h後、將溫度降至-30°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
[0014] 用上述實施例1?5的方法製得的雙氮庚醯胺產品在常溫下為液態,溫度低時有 結晶析出,在室溫(23°C)存放1~2天結晶消失,不影響使用效果。
[0015] 用上述實施例1?5的方法製得的雙氮庚醯胺的分子結構如下:
【權利要求】
1. 雙氮庚醯胺的製備方法,其步驟如下: A、 原料及配比包括:氨基庚腈10?40份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液50?120份、氯 氣2?8份、乙醇40?100份、N,N-二甲基甲醯胺10?40份、甲醇鈉0. 5?1份和液氨 5?20份,以上均為重量份數; B、 將10?40份氨基庚腈與50?120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在0?10°C 條件下、1?8h內、通入2?8份氯氣,降溫至0?-20°C,恆溫靜置8?15h,取其固體沉澱 物; C、 將B步驟得到的固體沉澱物,在20?50°C下升溫乾燥8?15h,待其含水量< 3%, 將其加入40?100份乙醇中,再加入10?40份N,N-二甲基甲醯胺和0. 5?1份催化 劑甲醇鈉,於5?10h內加入液氨5?20份,在0°C?20°C、靜置12?36h後、將溫度降 至-20?-50°C析出固體,濾除液體,即得到雙氮庚醯胺產品。
2. 如權利要求1所述的雙氮庚醯胺的製備方法,其特徵在於其中原料配比的較佳方 案是:氨基庚腈20?30份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液80?100份、氯氣4?6份、乙醇 50?85份、N, N-二甲基甲醯胺15?35份、甲醇鈉0. 6?0. 9份和液氨8?18份。
3. 如權利要求1所述的雙氮庚醯胺的製備方法,其特徵在於其中B步驟的較佳反應條 件是:將20?30份氨基庚腈與80?100份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合,在0?6°C 條件下、5?8h內、通入4?6份氯氣,降溫至-5?-10°C,恆溫靜置10?13h,取其固體沉 澱物。
4. 如權利要求1所述的雙氮庚醯胺的製備方法,其特徵在於其中C步驟的較佳反應條 件是:將B步驟得到的固體沉澱物,在30?50°C下升溫乾燥8?15h,待其含水量< 3%, 將其加入50?85份乙醇中,再加入15?35份N,N-二甲基甲醯胺和0. 6?0. 9份催化 劑甲醇鈉,於5?10h內加入液氨8?18份,在15°C?20°C、靜置20?36h後、將溫度降 至-30?-40°C析出固體,濾除液體、即得到雙氮庚醯胺產品。
【文檔編號】C08F4/04GK104193647SQ201410434998
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月30日 優先權日:2014年8月30日
【發明者】姜中明, 郭豔宏, 姜嶽巖, 魏志偉 申請人:大慶市華興化工有限責任公司