溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法

2023-06-23 07:22:26 1

專利名稱：溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種高聚物合成用弓I發劑的製備方法，特別涉及一種溶劑型質量分數 75 %過氧化新癸酸特丁酯的製備方法。
背景技術：
隨著國內高聚物合成行業的快速發展，高聚物合成用引發劑的品種和需求量迅速提升。溶劑型過氧化新癸酸特丁酯作為ー種高聚物合成用高效引發劑，在聚合過程中用量少，在聚合體系中容易分散，在聚合中反應放熱均勻，引發效率更高，便於控制，所得產品性能優良，是ー種安全、高效、產品質量穩定的高聚物合成用引發劑。

發明內容
本發明的目的在於提供ー種操作方便、エ藝時間短且適於エ業化應用的溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法。本發明提供一種溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，包括以下步驟(1)將叔丁基過氧化氫加入鹼性溶液中，叔丁基過氧化氫與鹼的質量分數比為 1 0. 45 0. 9 ；(2)將新癸醯氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C，新癸醯氯在40 120min內加完；(3)新癸醯氯滴加完畢後，攪拌反應30 50min ；(4)反應結束後停止攪拌，靜置20 40min，將母液分離，將反應生成物洗至pH值 5 7 ；(5)在步驟(4)所得的反應生成物中加入烷烴溶剤，在溫度0°C下攪拌20 30min ；(6)降溫至0°C _15°C得到過氧化新癸酸特丁酷。所述步驟(1)中的鹼性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其鹼液質量分數為20% ；35%。所述步驟O)中新癸醯氯與步驟(1)所得的溶液的質量比為1 1. 27 2. 7。所述步驟O)中的溫度控制在20 25°C。所述步驟(3)中的攪拌反應時間為40 45min。所述步驟(5)中的所述配料釜內反應生成物與溶劑質量比為1 0. 25 1 0. 4。所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。本發明的有益效果在幹製備出的溶劑型過氧化新癸酸特丁酷，在聚合體系中易分散，在聚合反應中放熱均勻、引發效率高、便於控制，所得產品性能穩定、優良，是ー種安全、高效、產品質量穩定的高聚物合成用引發劑，並可生產出質量更高更穩定的高聚物產品。此外，本發明製備溶劑型過氧化新癸酸特丁酯的方法，簡化了エ藝流程，克服了對反應設備的複雜要求，使反應在溫和、安全的環境下進行，產品含量和收率大幅度提高，收率可達95%以上。產品質量水平可達到與國外同類產品相同。產品質量指標見表1:表 1
項目指標外觀無色透明液體，無機械雜質色度，Pt-Co く20活性氧質量分數，％4. 91 士 0. 07BNP質量分數，％75. 0±1. 0氯(以Cl計)質量分數，％ く0. 05游離酸(以新癸酸計)質量分數，% く0. 10 0. 10氫基過氧化物(以TBHP計)質量分數，% ^
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進ー步說明。實施例1(1)在250ml燒瓶中，加入含量為90%的氫氧化鈉22. 5克，水40克，攪拌降溫至 5°C，製成氫氧化鈉鹼性溶液，濃度約為32. 4% ；(2)向步驟(1)製得的溶液中滴加濃度為70. 5%的叔丁基過氧化氫38克，反應 30min，溫度控制在25 °C ；(3)攪拌均勻後向燒瓶中緩慢滴加濃度為99%新癸醯氯溶液40克，反應溫度控制在20°C，用時1. 5小時加完，加完新癸醯氯溶液後攪拌反應60分鐘；(4)反應結束後停止攪拌，靜置20分鐘，將反應母液分離出去，將反應生成物洗滌至PH值為6 ；(5)製得含量為98%過氧化新癸酸特丁酯共62. 2克，收率約為96% ；(6)向製得的過氧化新癸酸特丁酯中加入19. 1克異十二烷，於0°C攪拌30分鐘後，降溫至-15°C得到過氧化新癸酸特丁酷，濃度約為75%。其它各項指標均達到產品質量指標要求。
權利要求
1.一種溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)將叔丁基過氧化氫加入鹼性溶液中，叔丁基過氧化氫與鹼的質量分數比為 1 0. 45 0. 9 ；(2)將新癸醯氯滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C， 新癸醯氯在40 120min內加完；(3)新癸醯氯滴加完畢後，攪拌反應30 50min；(4)反應結束後停止攪拌，靜置20 40min，將母液分離，將反應生成物洗至pH值5 7 ；(5)在步驟⑷所得的反應生成物中加入烷烴溶剤，在溫度0°C下攪拌20 30min；(6)降溫至0°C _15°C得到過氧化新癸酸特丁酷。
2.根據權利要求1所述溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在幹，所述步驟(1)中的鹼性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其鹼液質量分數為 20% 35%。
3.根據權利要求1所述溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在幹，所述步驟O)中新癸醯氯與步驟(1)所得的溶液的質量比為1 1. 27 2. 7。
4.根據權利要求1所述溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在幹，所述步驟O)中的溫度控制在20 25°C。
5.根據權利要求1所述溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在幹，所述步驟(3)中的攪拌反應時間為40 45min。
6.根據權利要求1所述溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在幹，所述步驟(5)中的所述配料釜內反應生成物與溶劑質量比為1 0.25 1 0.4。
7.根據權利要求1所述溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法，其特徵在幹，所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發明涉及一種高聚物合成用引發劑的製備方法，特別涉及一種溶劑型質量分數75%過氧化新癸酸特丁酯的製備方法。在溫度10～30℃下，將新癸醯氯與鹼性溶液和叔丁基過氧化氫混合攪拌反應，將母液分離，反應生成物洗至中性後加入烷烴溶劑，製得溶劑型過氧化新癸酸特丁酯。本發明提供的製備溶劑型過氧化新癸酸特丁酯的方法，簡化了工藝流程，克服了對反應設備的複雜要求，使反應在溫和、安全的環境下進行，產品含量和收率大幅度提高，收率可達95％以上。
文檔編號C07C407/00GK102558399SQ20111044725
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月28日 優先權日2011年12月28日
發明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請人:淄博正華助劑股份有限公司