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一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑及其製備方法

2023-06-23 07:36:06

一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑及其製備方法
【專利摘要】一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑,組成及重量份數為:粘土60~80份、雜多酸1~10份、稀土元素0.1~2份和鋁溶液(以Al2O3含量計)10~40份。所述的稀土元素負載在粘土孔道內,所述的雜多酸負載在粘土表面;所述的Al2O3包覆在粘土外表面。以成本低廉的粘土為原料製備催化劑,其具有很好的催化劑活性和穩定性,且催化劑失活後可以再生多次循環使用。實驗表明,循環4次使用後依然有高於新鮮活性白土的活性,具有明顯的經濟效益。
【專利說明】一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種改性粘土催化劑,尤其是用於脫除重整生成油中的微量烯烴的催化劑。
【背景技術】
[0002]重整生成油包含多種組分,主要成分是芳烴,其中最重要的是苯、甲苯、二甲苯。「三苯」在石油產品中佔有極其重要的地位,其主要是通過石腦油重整和蒸汽裂解等工藝來生產。但這些工藝生產的BTX產品中都含有一定量的烯烴雜質,一般含量在產品組成中的質量分數小於1%,這些烯烴雜質性質非常活躍,很容易聚合形成膠質影響芳烴產品的質量,對後續的一些化工工藝產生不良影響,影響芳烴的進一步加工利用。例如在一些溫度非常高的二甲苯精餾塔重沸器中烯烴容易引起結焦或結垢堵塞管道,影響反應過程的順利進行;在混合二甲苯通過分子篩吸附分離過程中,烯烴佔據分子篩的孔道會明顯地降低吸附分離效果,這些對烯烴非常敏感的化工工藝過程,即使烯烴含量非常少(ppm級)也會對反應過程產生非常不利的影響;烯烴會顯著影響120#橡膠工業溶劑油生產過程中的萃取效果;還有苯和硫酸反應生產苯磺酸工藝中,由於苯中含有少量烯烴會進行反應使產品帶有顏色。為了得到合格的化工原料並保證後續工藝的順利進行,必須將芳烴中微量烯烴脫除,以提高芳烴加工工藝的經濟效益。
[0003]專利CN102728394A介紹了一種酸改性的凹凸棒石粘土催化劑,其主要方法在凹凸棒石粘土負載S042_,一定溫度經過硫酸活化後乾燥,再在一定溫度下焙燒。雖然催化劑製備簡單,但其壽命偏低,硬度和耐磨性都達不到工業要求,而且沒有提到是否可以再生使用。
[0004]專利CN102091648B介紹了一種全白土型脫烯烴催化劑的製備方法。其特點是以白土為原料,經硫酸處理得到具有轉晶活性的白土,將轉晶活性白土和固體燒鹼混合,加入分散劑、助擠劑和膠溶劑捏合混勻,在擠條機上擠出成型或在滾球機上滾動成型,成型體經乾燥、焙燒後,在矽酸鈉、氫氧化鈉、去離子水、導向劑等存在下進行水熱晶化反應,得到NaY沸石含量和矽鋁比較高,晶粒尺寸較小的晶化產物。再將產物進行3次交換2次焙燒得最終產品。此催化劑製備過程複雜,且對白土成分要求較高,需多次交換、焙燒,條件苛刻。
[0005]專利CN101433856A公開了在改性Y或β分子篩中加入鑭系稀土、P、W、Nb、Mo的一種或多種元素的化合物製備降烯烴催化劑。此催化劑主要成分是分子篩,分子篩價格是粘土價格的15?20倍,且稀土元素添加量非常大,為3%?25%,稀土價格更是昂貴。此催化劑不適合大規模工業生產使用。
[0006]專利CN101992117A公開了一種重整油脫烯烴催化劑,該催化劑含20%?90%分子篩,10%?80%Si02、Al2O3或其混合物,同時還含有N1、Mo、Zr、Nb金屬或其氧化物,Cl、Br、S元素或其氧化物,F、P元素或其氧化物。次催化劑製備價格也很高,使用受到了限制。
[0007]專利CN103230788A公開了一種重整油精製脫烯烴催化劑,該催化劑含有以質量分數計60?90%的普通白土,5?40%矽改性氫氧化鋁幹膠和/或無定形矽鋁,以元素質量分數計,0.0l?2%最少一種選擇Cl、S、P中的元素,以及氧化鋁含量O?30%的鋁溶膠水溶液。該催化劑提到再生重複使用,不過此專利中表明,此催化劑只能再生I?2次,效果及與白土相似。

【發明內容】

[0008]為解決現有技術中脫烯烴催化劑價格昂貴、再生性能差的不足,本發明提供一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑及其製備方法,以成本低廉的粘土為原料製備的催化劑,其具有很好的催化劑活性和穩定性,且可以再生,可以多次重複使用,且再生處理簡單。
[0009]本發明所採用的技術方案為:一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑,組成及重量份數為:粘土 60?80份、雜多酸I?10份、稀土元素0.1?2份和鋁溶液(以Al2O3含量計)10?40份。
[0010]進一步地,所述的稀土元素負載在粘土孔道內,所述的雜多酸負載在粘土表面;所述的Al2O3包覆在粘土外表面。
[0011]上述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,工藝步驟包括:
[0012](I)將預處理過的粘土加入到稀土化合物溶液中,超聲攪拌0.5?2h ;然後在漿液中加入經100°C?200°C活化後的雜多酸,攪拌I?2h,再浸潰至少12h,烘乾,得到改性粘土 ;
[0013](2)將鋁的前軀物用去離子水配製成鋁溶液,將步驟(I)改性後的粘土加入到鋁溶液中,在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾;
[0014](3)在上述蒸乾後的物料中加入助劑和粘結劑,調和均勻後擠出或滾動成型,再經過乾燥、最後焙燒成型,烘乾溫度為100°c?110°c,焙燒溫度為150°C?650°C,優選250?550°C,焙燒時間為I?4h。
[0015]進一步地,步驟(I)所述的粘土選自高嶺土、膨潤土、海泡石、埃洛石、凹凸棒石粘土、硅藻土或伊利土中的一種或幾種;
[0016]所述的稀土化合物為La、Ce、Pr或Nd的氯化物或硝酸鹽中的一種;所述稀土化合物溶液中稀土元素質量分數為0.05?1% ;所述粘土與稀土化合物溶液質量體積比為
0.3 ?3g/ml ο
[0017]所述的雜多酸為磷鎢酸、矽鎢酸、矽鑰酸、磷鑰酸或鍺鎢酸中的一種,優選磷鎢酸或矽鎢酸;
[0018]所述的鋁的前軀物選自薄水鋁石、擬薄水鋁石、一水合氧化鋁、異丙醇鋁、鋁溶膠、一水硬鋁石或三水鋁石中的一種或多種。
[0019]作為優選,步驟(I)中所述的粘土為提前經過了分散、擴孔、及酸化處理;其中分散劑為六偏磷酸鈉,質量濃度為0.6% ;擴孔劑為朽1檬酸,質量濃度為0.5% ;酸化用的酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、硼酸或硝酸中的一種或者2種,酸濃度按H+計,濃度為0.lmol/L?2mol/L0
[0020]作為優選,步驟(2)中所述的加熱溫度為40?85°C。
[0021]進一步地,步驟(3)中所述的助擠劑為田菁粉或澱粉,質量為蒸乾後的物料質量的
0.5% ?2%ο
[0022]作為優選,步驟(3)中所述的粘結劑為稀硝酸,其中稀硝酸溶液的質量濃度為1.0%?4.0%,稀硝酸的加入量以適合擠條為宜。
[0023]本發明的有益效果、優點是:
[0024]1、催化劑製備流程簡單,裝置投資和操作費用低,可大規模生產應用。
[0025]2、添加少量的稀土元素作為第一活性組分,使粘土材料得以改性,一方面使結構更加穩定。另一方面稀土元素能夠降低催化劑的酸強度,產生更多的酸位,形成更多的酸中心,減少了強酸位帶來的結焦和積碳等副反應。雜多酸為第二活性組分,也是主活性組分,為反應提供大量的酸性。兩種活性組分相互協調作用克服了催化劑易失活的問題,較目前工業白土而言,明顯提高了催化劑的壽命和初活性。
[0026]3、稀土改性使用了超聲處理,超聲可以使稀土元素進入孔道內部,且均勻的分布。再通過浸潰法將雜多酸負載到粘土表面,為反應提供持續的酸性催化,壽命得到很大的提聞。
[0027]4、雙活性組分改性後的粘土放入鋁溶液中,通過加熱攪拌的方法,可以使得鋁的前驅物包覆在粘土的外表面,再通過高溫煅燒,鋁的前驅物最終轉化為Y-Al2O3或a -Al2O30以Al2O3為成分形成的結構包覆在粘土外表面,一方面大大提高催化劑的物理性質,如磨耗率、抗壓強度、比表面、孔體積、堆積密度等,符合工業生產需求。另一方面,這層結構可以保護粘土上負載的雙活性組分的流失。使得催化劑失活後可以再生多次循環使用。實驗表明,循環4次使用後依然有高於新鮮活性白土的活性,具有明顯的經濟效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為實施例1製備的催化劑A的電鏡圖。
【具體實施方式】
[0029]用以下實例進一步說明本發明,但本發明並不限於此:
[0030]實施例1
[0031]取預處理後的凹凸棒石粘土 14.5g,加入39ml含元素鑭0.5%(質量分數)的硝酸鑭溶液,攪拌超聲Ih ;然後在漿液中加入經過180°C焙燒的磷鎢酸lg,繼續攪拌lh,然後浸潰14h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性凹凸棒石粘土。
[0032]取擬薄水鋁石6.4g,水40ml放入燒杯中,攪拌形成溶液。取上面製備的改性凹凸棒石粘土全部加入到燒杯中。在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾,加熱溫度為70°C。
[0033]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.2g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後450°C焙燒2.5h。記為催化劑A。
[0034]從圖1可以看出,催化劑A結構為:稀土元素負載在粘土孔道內、雜多酸負載在粘土表面、Al2O3包覆在粘土外表面。
[0035]實施例2
[0036]取預處理後的凹凸棒石粘土 16g,加入40ml含元素釹1%(質量分數)的硝酸釹溶液,攪拌超聲1.2h ;然後在漿液中加入經過200°C焙燒的磷鎢酸1.2g,繼續攪拌1.5h,然後浸潰12h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性凹凸棒石粘土。
[0037]取鋁溶膠7.Sg,水24ml放入燒杯中,攪拌形成溶液。取上面製備的改性凹凸棒石粘土全部加入到燒杯中。在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾,加熱溫度為60°C。[0038]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.1g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後350°C焙燒3h。記為催化劑B。
[0039]實施例3
[0040]取預處理後的凹凸棒石粘土 12g,加入34ml含元素鈰0.3%(質量分數)的硝酸鈰銨溶液,攪拌超聲1.5h ;然後在漿液中加入經過150°C焙燒的矽鑰酸2g,繼續攪拌2h,然後浸潰14h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性凹凸棒石粘土。
[0041]取一水硬鋁石8.1g^K 45ml放入燒杯中,攪拌形成溶液。取上面製備的改性凹凸棒石粘土全部加入到燒杯中。在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾,加熱溫度為50°C。
[0042]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.2g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後250°C焙燒4h。記為催化劑C。
[0043]實施例4
[0044]取預處理後的凹凸棒石粘土 13g,加入45ml含元素釹0.15%(質量分數)的硝酸釹溶液,攪拌超聲0.5h ;然後在漿液中加入經過100°C焙燒的矽鎢酸1.6g,繼續攪拌2h,然後浸潰16h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性凹凸棒石粘土。
[0045]取薄水鋁石7.3g,水38ml放入燒杯中,攪拌形成溶液。取上面製備的改性凹凸棒石粘土全部加入到燒杯中。 在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾,加熱溫度為40°C。
[0046]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.12g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後50(TC焙燒1.5h。記為催化劑D。
[0047]實施例5
[0048]取預處理後的膨潤土 14g,加入38ml含元素鑭0.4%(質量分數)的硝酸鑭溶液,攪拌超聲2h ;然後在漿液中加入經過150°C焙燒的磷鎢酸0.4g,繼續攪拌1.5h,然後浸潰12h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性的膨潤土。
[0049]取擬薄水鋁石7.Sg,水50ml放入燒杯中,攪拌形成溶液。取上面製備的改性膨潤土全部加入到燒杯中。在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾,加熱溫度為85°C。
[0050]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.2g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後550°C焙燒lh。記為催化劑E。
[0051]實施例6
[0052]取預處理後的高嶺土 16g,加入40ml含元素鋪0.05%(質量分數)的硝酸鋪銨溶液,攪拌超聲1.1h ;然後在漿液中加入經過180°C焙燒的磷鎢酸1.5g,繼續攪拌1.5h,然後浸潰14h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性高嶺土。
[0053]取鋁溶膠8.2g,水15ml放入燒杯中,攪拌形成溶液。取上面製備的改性高嶺土全部加入到燒杯中。在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾,加熱溫度為80°C。
[0054]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.15g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後40(TC焙燒3h。記為催化劑F。
[0055]對比例I
[0056]將實施例1中加入鋁溶液步驟去除,其他條件不變,具體為:
[0057]取預處理後的凹凸棒石粘土 14.5g,加入39ml含元素鑭0.5%(質量分數)的硝酸鑭溶液,攪拌超聲Ih ;然後在漿液中加入經過180°C焙燒的磷鎢酸lg,繼續攪拌lh,然後浸潰14h,烘乾。得到負載2種活性組分的改性凹凸棒石粘土。[0058]烘乾後,在烘乾後的粉末中加入0.2g田菁粉,滴加稀硝酸調節到適合擠條的程度,在螺杆擠條器上擠條成型,再經過乾燥、最後450°C焙燒。記為催化劑G。
[0059]對比例2
[0060]取NC-Ol顆粒白土記為催化劑H。
[0061]上述製備的改性粘土脫烯烴催化劑,其反應是在固定床反應器上進行,催化劑的填量為IOml (20?40目),原料油(重整生成油)溴價為3200mgBr/100g。反應條件為:反應溫度160?180°C,操作壓力1.0?2.0MPa,進料空速為2?IOhr'
[0062]下表I為不同工藝製備的催化劑脫烯烴的性能比較,初活性為第一次取樣測得的烯烴脫除率,並以烯烴脫除率的60%作為判斷催化劑失活的標準。失活後在400°C空氣氧化再生4小時,結束後用氮氣吹掃即可,去除催化劑上遮蓋活性組分的多聚物、毒物等,然後重複使用,測定。
[0063]利用下面公式計算芳烴產品的烯烴脫除率:
[0064]烯烴脫除率=(原料溴價-所取樣品溴價)/原料溴價X 100%。
[0065]
催化初次使用烯第一次再生烯第二次再生第二次再生第四次再生烯劑 烴脫除率 烴脫除率 烯烴脫除率烯烴脫除率 烴脫除率初活壽命初活 壽命 初活壽命初活壽命初活壽0性% (月)性% (月)性% (月)性% (月)性% (月)
A 93.43 11.5 90.98 10.5 87.43 9 84.55 7.5 82 12 5 B 92.08 10.5 89.72 10 86.97 8.5 83.95 6 80.53 3.5
[0066]
C 92.82 11 90.69 10 88 b 5 84 09 6.5 M 』4 4.5 D 92.17 10.5 89.05 9.5 86.56 8 83.62 5.5 80.55 3.5 E 90.57 9.5 88.84 7.5 84.78 5 79.02 4 73.66 2.5 F 91.49 9.5 88.22 8.5 S5 ~b 6.5 81.85 5 79.78 3 G 90.24 8 79.81 5.5 72.42 3.5 65.42 1.5 H 80.96 3
[0067]下表2為不同工藝製備的催化劑的理化性質
[0068]催化劑 催化催化催化催化催化催化催化催化測試方法
編號 劑A 劑B 劑C 劑D 劑E 劑F 劑G 劑F 或標準
枳密設 0.59 0.62 0.66 0,63 0.58 0.62 0.52 0.65 GB/T6286
-1986
(g/ml)
孔體積 0,45 0.44 0.46 0.43 0.44 0.45 0.39 0.40 氮吸附法(ml/g)
磨損指數 0.9 0.95 0.85 0.95 0.9 0.95 2.1 2.0 GB/T6609.33-2009
(m%)
抗壓強度 89.3 81.6 79.2 92 5 95 4 85.6 34.7 30 5 GB/T10505.1-1989
(N/cm)
總酸 1_05 1.10 1.44 1.32I 22 1.10 U 65 吡啶吸附
(mmol/g)
【權利要求】
1.一種用於脫烯烴的改性粘土催化劑,其特徵在於,組成及重量份數為:粘土 60?80份、雜多酸I?10份、稀土元素0.1?2份和鋁溶液(以Al2O3含量計)10?40份。
2.根據權利要求1所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑,其特徵在於:所述的稀土元素負載在粘土孔道內,所述的雜多酸負載在粘土表面;所述的Al2O3包覆在粘土外表面。
3.根據權利要求1或2所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,其特徵在於,工藝步驟包括: (1)將預處理過的粘土加入到稀土化合物溶液中,超聲攪拌0.5?2h ;然後在漿液中加入經100°C?200°C活化後的雜多酸,攪拌I?2h,再浸潰至少12h,烘乾,得到改性粘土 ; (2)將鋁的前軀物用去離子水配製成鋁溶液,將步驟(I)改性後的粘土加入到鋁溶液中,在加熱的條件下攪拌,攪拌至溶液被蒸乾; (3)在上述蒸乾後的物料中加入助劑和粘結劑,調和均勻後擠出或滾動成型,再經過乾燥、最後焙燒成型,烘乾溫度為100°C?110°C,焙燒溫度為250?550°C,焙燒時間為I?4h0
4.根據權利要求3所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,其特徵在於:步驟(I)所述的粘土選自高嶺土、膨潤土、海泡石、埃洛石、凹凸棒石粘土、硅藻土或伊利土中的一種或幾種; 所述的稀土化合物為La、Ce、Pr或Nd的氯化物或硝酸鹽中的一種;所述稀土化合物溶液中稀土元素質量分數為0.05?1% ;所述粘土與稀土化合物溶液質量體積比0.3?3g/ml ; 所述的雜多酸為磷鎢酸、矽鎢酸、矽鑰酸、磷鑰酸或鍺鎢酸中的一種; 所述的鋁的前軀物選自薄水鋁石、擬薄水鋁石、一水合氧化鋁、異丙醇鋁、鋁溶膠、一水硬鋁石或三水鋁石中的一種或多種。
5.根據權利要求3所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中所述的粘土為提前經過了分散、擴孔、及酸化處理;其中分散劑為六偏磷酸鈉,質量濃度為0.6% ;擴孔劑為檸檬酸,質量濃度為0.5% ;酸化用的酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、硼酸或硝酸中的一種或者2種,酸濃度按H+計,濃度為0.lmol/L?2mol/L。
6.根據權利要求3所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,其特徵在於:步驟(2)中所述的加熱溫度為40?85°C。
7.根據權利要求3所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,其特徵在於:步驟(3)中所述的助擠劑為田菁粉或澱粉,質量為蒸乾後的物料質量的0.5%?2%。
8.根據權利要求3所述的用於脫烯烴的改性粘土催化劑的製備方法,其特徵在於:步驟(3)中所述的粘結劑為稀硝酸,其中稀硝酸溶液的質量濃度為1.0%?4.0%。
【文檔編號】C10G29/04GK103861644SQ201410105277
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】李為民, 紀飛, 鄭愛華, 潘晶晶, 任慶功, 姚超 申請人:常州大學

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專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀