一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法
2023-06-21 02:23:36
專利名稱：一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法
技術領域：
本發明涉及製藥行業的天然植物有效成分的提取分離方法，特別涉及一 種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法。
背景技術：
紫丁香苷syringin (又名丁香苷)是一種苯丙醇苷類化合物，分子式為 CnH2409，分子量為372，熔點194-195°C。該化合物廣泛分布於五加屬、 木蘭屬、瑞香屬等六十多個屬中，110多種植物中。實驗研究表明，紫丁香 苷具有多種藥理活性，例如止血作用(謝培山，楊贊熹.救必應化學成分的研 究一止血成分救必應乙素的分離、鑑定.藥學學報[J].15(5):303 305)、保肝作 用(聶淑琴.紫丁香苷對半乳糖胺致肝毒性的防護作用.國外醫學中醫中藥分 冊[J].2000，22(6):346 347)、抗炎活性作用(董豔芬,梁燕玲，羅集鵬.救必應正 丁醇提取物對血壓及心率的影響.中藥材[J].1997，20(8):406 408)等。
目前紫丁香苷的提取主要來源於五加科植物剌五加、吳茱萸五加等，而
冬青科植物鐵冬青//^ raftmda Thunb.的乾燥樹皮，藥材叫救必應，多產於 海南、江蘇、浙江、廣東、廣西等地區，為華南地區常用中藥材。味苦，性 寒，有清熱解毒，利溼，止痛之功效。治療感冒發燒，扁桃體炎，咽喉腫痛， 急慢性肝炎急性腸胃炎等症(中科院中國植物志編輯委員會編.中國植物 志，68 (2)，北京:科學出版社，1963)。目前，該屬植物的研究重點在於其化學 成分，提取方法也僅限於常規的柱層析分離。 發明內容本發明的目的在於，提供一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法，為 紫丁香苷及其衍生物的製備提供豐富的原料和簡便的提取分離方法。 為達到上述目的，本發明採用的技術方案是
1) 首先，將鐵冬青藥材粉碎成細粉，用2-4倍量的苯回流提取兩次， 每次L5h，以除去脂溶性雜質；
2) 其次，將回流提取後的藥渣晾乾，加入6-12倍量的丙酮回流提取3 次，每次2h，過濾，合併濾液，將提取液濃縮至粘稠狀，靜置，有白色粉 末析出，待析出完全後過濾，再用丙酮洗滌析出物；
3) 最後，析出物用丙酮和甲醇的混合溶劑反覆重結晶，其中丙酮與甲 醇的體積比為3-5: 1，最後再用甲醇重結晶，即得到紫丁香苷的白色針晶。
本發明採用鐵冬青為原料，不僅成本低廉，且資源豐富，其紫丁香苷的
平均含量經HPLC法測定為2.55%,可為紫丁香苷及其衍生物的製備提供豐 富的原料；其次，此方法簡便可行，應用本發明的方法對冬青屬植物鐵冬青 的乾燥樹皮進行多次實驗，得到的紫丁香苷純度高，且方法穩定性良好，省 時省力，是一種有效簡便的提取分離方法。
具體實施例方式
實施例l:首先，將鐵冬青藥材粉碎成細粉，用2倍量的苯回流提取兩 次，每次1.5h，以除去脂溶性雜質；其次，將回流提取後的藥渣晾乾，加入 12倍量的丙酮回流提取3次，每次2h，過濾，合併濾液，將提取液濃縮至 粘稠狀，靜置，有白色粉末析出，待析出完全後過濾，再用丙酮洗滌析出物； 最後，析出物用丙酮和甲醇的混合溶劑反覆重結晶，其中丙酮與甲醇的體積 比為3: 1，最後再用甲醇重結晶，即得到紫丁香苷的白色針晶。
實施例2:首先，將鐵冬青藥材粉碎成細粉，用3倍量的苯回流提取兩 次，每次1.5h,以除去脂溶性雜質；其次，將回流提取後的藥渣晾乾，加入 6倍量的丙酮回流提取3次，每次2h，過濾，合併濾液，將提取液濃縮至粘稠狀，靜置，有白色粉末析出，待析出完全後過濾，再用丙酮洗滌析出物； 最後，析出物用丙酮和甲醇的混合溶劑反覆重結晶，其中丙酮與甲醇的體積 比為5: 1，最後再用甲醇重結晶，即得到紫丁香苷的白色針晶。
實施例3:首先，將鐵冬青藥材粉碎成細粉，用2倍量的苯回流提取兩 次，每次1.5h，以除去脂溶性雜質；其次，將回流提取後的藥渣晾乾，加入 8倍量的丙酮回流提取3次，每次2h，過濾，合併濾液，將提取液濃縮至粘 稠狀，靜置，有白色粉末析出，待析出完全後過濾，再用丙酮洗滌析出物； 最後，析出物用丙酮和甲醇的混合溶劑反覆重結晶，其中丙酮與甲醇的體積 比為4: 1，最後再用甲醇重結晶，即得到紫丁香苷的白色針晶。
實施例4:首先，將鐵冬青藥材粉碎成細粉，用4倍量的苯回流提取兩 次，每次1.5h，以除去脂溶性雜質；其次，將回流提取後的藥渣晾乾，加入 10倍量的丙酮回流提取3次，每次2h，過濾，合併濾液，將提取液濃縮至 粘稠狀，靜置，有白色粉末析出，待析出完全後過濾，再用丙酮洗滌析出物； 最後，析出物用丙酮和甲醇的混合溶劑反覆重結晶，其中丙酮與甲醇的體積 比為3: 1，最後再用甲醇重結晶，即得到紫丁香苷的白色針晶。
鑑別
將所得白色針晶的甲醇溶液和紫丁香苷對照品的甲醇溶液分別點樣於 矽膠G薄層板上。以氯仿-甲醇-水(7: 3: 1)的下層澄清液為展開劑，10 %硫酸為顯色劑，105-C加熱約4分鐘後均呈藍色斑點，且兩者的Rf值一致， 故提取所得的白色針晶為紫丁香苷。
權利要求
1、一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法，其特徵在於，按以下步驟進行1)首先，將鐵冬青藥材粉碎成細粉，用2-4倍量的苯回流提取兩次，每次1.5h，以除去脂溶性雜質；2)其次，將回流提取後的藥渣晾乾，加入6-12倍量的丙酮回流提取3次，每次2h，過濾，合併濾液，將提取液濃縮至粘稠狀，靜置，有白色粉末析出，待析出完全後過濾，再用丙酮洗滌析出物；3)最後，析出物用丙酮和甲醇的混合溶劑反覆重結晶，其中丙酮與甲醇的體積比為3-5∶1，最後再用甲醇重結晶，即得到紫丁香苷的白色針晶。
全文摘要
本發明公開了一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法，將藥材粉碎成細粉，用苯回流提取，將提取後的藥渣晾乾，加入丙酮在回流提取，合併濾液，濃縮提取液，靜置，有白色粉末析出，待析出完全後過濾，用丙酮洗滌析出物，將析出物用丙酮-甲醇的混合溶液反覆重結晶，最後再用甲醇重結晶，即可得到紫丁香苷的白色針晶。本發明採用鐵冬青為原料，不僅成本低廉，且資源豐富，其紫丁香苷的平均含量經HPLC法測定為2.55％，可為紫丁香苷及其衍生物的製備提供豐富的原料；其次，此方法簡便可行，應用本發明的方法對冬青屬植物鐵冬青的乾燥樹皮進行多次實驗，得到的紫丁香苷純度高，且方法穩定性良好，省時省力，是一種有效簡便的提取分離方法。
文檔編號C07H15/00GK101307079SQ200810150088
公開日2008年11月19日 申請日期2008年6月19日 優先權日2008年6月19日
發明者璐 張, 楊燕子, 王軍憲, 賈曉妮 申請人:西安交通大學