Tcd檢測裝置及其運行方法
2023-06-20 11:11:16 1
專利名稱：Tcd檢測裝置及其運行方法
技術領域：
本發明涉及氣體的檢測，特別涉及色譜分析中的TCD檢測裝置及其運行方法。
背景技術：
TCD檢測器是氣相色譜常用檢測器之一，基於不同物質具有相異的傳熱係數這一特性來進行檢測。圖1示意性地給出了 TCD檢測裝置的基本結構圖，如圖1所示，該檢測裝置以熱敏元件構成電橋，參考氣和測量氣分別通過參考池和測量池帶走其內熱量，當參考氣和測量氣組分相同時電橋輸出為零，如果組分不同則輸出信號，且信號大小與樣品濃度成比例。國內廠家普遍採用雙柱雙流路，一根色譜柱其內流過測量氣用於分離樣品組分， 另一根為空柱其內流過參考氣用於克服溫度波動，並通過流量或壓力調節保證兩路流量相同。這種方式帶來了諸多弊端，如1、一個檢測器佔用兩個進樣口 ；2、兩種TCD結構分別用於填充柱(流量通常為25-40mL/min)和毛細柱(5_10mL/ min)，相互之間不能替換使用，用於毛細柱時由於流量的限制導致峰展寬較大性能下降。日本島津公司提供了兩種TCD設計方式，一種為雙柱雙流路用於填充柱，另一種採用單柱單流路用於毛細柱，圖2示意性地給出單柱單流路的基本結構圖，如圖2所示，參考池排空的氣體與色譜柱後氣體匯為一路作為測量氣流過測量池，這種方式有以下2個弊端1、只能用於毛細柱，不能用於填充柱；2、參考氣和測量氣的流量不同。圖3示意性地給出了美國安捷倫公司採用的TCD檢測裝置的基本結構圖，如圖3 所示，該檢測裝置採用了單絲調製氣路設計，使參比氣和測量氣按照一定的周期交替通過熱絲，通過這個方式有效的解決了島津公司單柱單流路方案中的問題，但該方式又引入了 2 個新的弊端1、採用閥切換，頻繁的切換，使用壽命有影響；2、由於測量氣不是連續通過熱絲，因此不適用於快速分析。
發明內容
為了解決上述現有技術方案中的不足，本發明提供了一種僅佔用一個進樣口、檢測精度高、適於快速分析的TCD檢測裝置，以及一種僅佔用一個進樣口、檢測精度高、適於快速分析的上述TCD檢測裝置的運行方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種TCD檢測裝置，所述檢測裝置包括測量池、參比池及熱敏元件，所述熱敏元件設置在所述測量池和參比池內；其特徵在於，所述檢測裝置進一步包括參比通道，所述參比通道的一端連接輔助氣，且設置所述參比池；在所述參比通道內氣流方向上，在參比池的上遊和下遊分別設置第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，第一流量計設置在所述參比池與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間；測量通道，所述測量通道上設置所述測量池，在所述測量通道內的氣流方向上，第二流量計設置在所述測量池的下遊或上遊；連通通道，所述連通通道的一端連通所述測量池及第二流量計的上遊的測量通道，另一端連通所述第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間，所述連通通道上設置阻流器。根據上述的檢測裝置，優選地，所述第一流量控制模塊和/或第二流量控制模塊採用比例閥。根據上述的檢測裝置，可選地，所述測量通道的一端連接毛細柱或填充柱。 根據上述的檢測裝置，可選地，所述檢測裝置進一步包括預熱模塊，所述預熱模塊設置在所述參比池和第一流量計的上遊。根據上述的檢測裝置，可選地，所述檢測裝置進一步包括流路切換模塊，所述流路切換模塊用於使所述參比通道選擇性地連通外界和所述第二流量控制模塊。根據上述的檢測裝置，可選地，所述檢測裝置進一步包括捕集阱，所述捕集阱設置在所述測量池的下遊。本發明的目的還通過以下技術方案得以實現根據上述的TCD檢測裝置的運行方法，所述運行方法包括當測量池的一端連接填充柱時，輔助氣通過第一流量控制模塊、參比池、第一流量計排出；測量氣通過所述第二流量計、測量池後排出；調節所述第一流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量相同，此時，所述測量池和參比池內的流量相同；當測量池的一端連接毛細柱時，輔助氣進入參比通道，在所述第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間有部分輔助氣通過所述連通通道進入所述第二流量計和測量池的上遊的測量通道中，與通過測量通道的測量氣匯合後通過所述測量池，另一部分輔助氣通過第二控制模塊排出；調節所述第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量相同，此時，所述測量池和參比池內的流量相同；檢測所述參比池和測量池內熱敏元件的信號的差值，經分析後獲知測量氣的濃度。根據上述的運行方法，優選地，所述第一流量控制模塊和/或第二流量控制模塊採用比例閥。根據上述的運行方法，可選地，所述檢測方法進一步包括預熱步驟通過所述第一流量控制模塊後的輔助氣被預熱。根據上述的運行方法，可選地，所述檢測方法進一步包括以下步驟流路切換步驟，當測量池的一端連接填充柱時，通過流路切換，從而使得參比通道與外界相通，進入參比通道內的輔助氣全部通往外界；當測量池的一端連接毛細柱時，通過流路切換，從而使得參比通道與所述第二流量控制模塊連通，進入參比通道內的輔助氣有部分通過所述第二流量控制模塊排出。
根據上述的運行方法，優選地，所述流路切換模塊採用三通閥。與現有技術相比，本發明具有的有益效果為1、一個檢測器僅佔用一個進樣口 ；2、可同時適用於填充柱和毛細柱；3、恆溫和程序升溫條件下，參考氣和測量氣的流量均相同，提高了檢測精度；4、測量氣是連續通過熱絲，適用於快速分析。
參照附圖，本發明的公開內容將變得更易理解。本領域技術人員容易理解的是這些附圖僅僅用於舉例說明本發明的技術方案，而並非意在對本發明的保護範圍構成限制。 圖中圖1是根據現有技術中TCD檢測裝置的基本結構圖；圖2是根據現有技術中島津公司採用的TCD檢測裝置的基本結構圖；圖3是根據現有技術中安捷倫公司採用的TCD檢測裝置的基本結構圖；圖4是根據本發明實施例2的TCD檢測裝置的基本結構圖；圖5是根據本發明實施例3的TCD檢測裝置的基本結構圖；圖6是根據本發明實施例4的TCD檢測裝置的基本結構圖。
具體實施例方式圖4-6和以下說明描述了本發明的可選實施方式以教導本領域技術人員如何實施和再現本發明。為了教導本發明技術方案，已簡化或省略了一些常規方面。本領域技術人員應該理解源自這些實施方式的變型或替換將在本發明的範圍內。本領域技術人員應該理解下述特徵能夠以各種方式組合以形成本發明的多個變型。由此，本發明並不局限於下述可選實施方式，而僅由權利要求和它們的等同物限定。實施例1 本發明實施例的TCD檢測裝置，所述檢測裝置包括測量池、參比池及熱敏元件，所述熱敏元件設置在所述測量池和參比池內，輸出端分別連接分析模塊；分析模塊，所述分析模塊分析熱敏元件傳送來的信號的差別，從而獲知通入測量池內的測量氣的濃度。所述分析模塊是本領域的現有技術，在此不再贅述。參比通道，所述參比通道的一端連接輔助氣，且設置所述參比池；在所述參比通道內氣流方向上，在參比池的上遊和下遊分別設置第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，第一流量計設置在所述參比池與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間；作為優選，所述第一流量控制模塊和第二流量控制模塊採用比例電磁閥；測量通道，所述測量通道上設置所述測量池，在所述測量通道內的氣流方向上，第二流量計設置在所述測量池的下遊或上遊；連通通道，所述連通通道的一端連通所述測量池及第二流量計的上遊的測量通道，另一端連通所述第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間，所述連通通道上設置阻流器，如阻尼器、單向閥等阻止氣體流動的部件。
可選地，所述測量通道的一端連接毛細柱或填充柱。可選地，所述檢測裝置進一步包括預熱模塊，所述預熱模塊設置在所述參比池和第一流量計的上遊。可選地，所述檢測裝置進一步包括流路切換模塊，所述流路切換模塊用於使所述參比通道選擇性地連通外界和所述第二流量控制模塊。優選地，所述流路切換模塊採用三通閥。可選地，所述檢測裝置進一步包括捕集阱，所述捕集阱設置在所述測量池的下遊， 用於捕集氣體中的高沸點成分。根據上述的TCD檢測裝置的運行方法，所述運行方法包括當測量池的一端連接填充柱時，輔助氣通過第一流量控制模塊、參比池、第一流量計排出；測量氣通過所述第二流量計、測量池後排出；調節所述第一流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量相同，此時，所述測量池和參比池內的流量相同；優選地，所述第一流量控制模塊和/或第二流量控制模塊採用比例閥。當測量池的一端連接毛細柱時，輔助氣進入參比通道，在所述第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間有部分輔助氣通過所述連通通道進入所述第二流量計和測量池的上遊的測量通道中，與通過測量通道的測量氣匯合後通過所述測量池，另一部分輔助氣通過第二控制模塊排出；調節所述第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量相同，此時，所述測量池和參比池內的流量相同；檢測所述參比池和測量池內熱敏元件的信號的差值，經分析後獲知測量氣的濃度。可選地，所述檢測方法進一步包括預熱步驟通過所述第一流量控制模塊後的輔助氣被預熱。可選地，所述檢測方法進一步包括以下步驟流路切換步驟，當測量池的一端連接填充柱時，通過流路切換，從而使得參比通道與外界相通，進入參比通道內的輔助氣全部通往外界；當測量池的一端連接毛細柱時，通過流路切換，從而使得參比通道與所述第二流量控制模塊連通，進入參比通道內的輔助氣有部分通過所述第二流量控制模塊排出。優選地，所述流路切換模塊採用三通閥。根據本發明實施例1達到的益處在於上述檢測器僅佔用一個進樣口，且可同時適用於填充柱和毛細柱；參考氣和測量氣的流量均相同，提高了檢測精度；測量氣是連續通過測量池內的熱敏元件，適用於快速分析。實施例2 根據本發明實施例1的TCD檢測裝置在氣體檢測中的應用例。圖4示意性地給出了本發明實施例的TCD檢測裝置的結構示意圖。如圖4所示， 在該應用例中，第一流量控制模塊和第二流量控制模塊都採用比例電磁閥，分別設置在參比池的兩側。第一流量計設置在參比池和第一流量控制模塊之間，連通通道的一端連通所述參比池和第二控制模塊之間的參比通道，另一端連通測量池上遊一側的測量通道，第二流量計設置在所述測量池另一側的測量通道上。捕集阱設置在所述測量池和第二流量計之間的測量通道上，預熱模塊設置在所述參比池和第一流量計之間的參比通道上。阻流器採用阻尼器。上述TCD檢測裝置的運行方式為當所述測量通道連接填充柱時，通過調節所述第一流量控制模塊和第二流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量值相同，也即通過所述參比池和測量池的氣體流量完全相同；當所述測量通道連接毛細柱時，通過調節第一流量控制模塊和第二流量控制模塊，從所述參比池流出的一部分氣體通過第二流量控制模塊排出，另一部分通過連通通道進入所述測量池，從而使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量值相同，也即通過所述參比池和測量池的氣體流量完全相同。實施例3 根據本發明實施例1的TCD檢測裝置在氣體檢測中的應用例。圖5示意性地給出了本發明實施例的TCD檢測裝置的結構示意圖。如圖5所示， 在該應用例中，第一流量控制模塊和流路切換模塊分別採用比例電磁閥、三通電磁閥，分別設置在參比池的兩側，所述三通電磁閥的排出端分別連通外界、第二流量控制模塊(採用比例電磁閥)。第一流量計設置在參比池和流路切換模塊之間，連通通道的一端連通所述第一流量計和流路切換模塊之間的參比通道，另一端連通測量池上遊一側的測量通道，在該連通處和測量池之間設置第二流量計。捕集阱設置在所述測量池的下遊，預熱模塊設置在所述參比池和第一流量控制模塊之間的參比通道上。阻流器採用阻尼器。上述TCD檢測裝置的運行方式為當所述測量通道連接填充柱時，通過流路切換模塊的切換，輔助氣通過流路切換模塊後排空，通過調節所述第一流量控制模塊和第二流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量值相同，也即通過所述參比池和測量池的氣體流量完全相同；當所述測量通道連接毛細柱時，通過流路切換模塊的切換，輔助氣通過流路切換模塊後從第二流量控制模塊排出；通過調節第一流量控制模塊和第二流量控制模塊，從所述第一流量計流出的一部分氣體通過流路切換模塊、第二流量控制模塊排出，另一部分通過連通通道、第二流量計進入所述測量池，從而使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量值相同，也即通過所述參比池和測量池的氣體流量完全相同。實施例4 根據本發明實施例1的TCD檢測裝置在氣體檢測中的應用例。圖6示意性地給出了本發明實施例的TCD檢測裝置的結構示意圖。如圖6所示， 在該應用例中，第一流量控制模塊和流路切換模塊分別採用比例電磁閥、三通電磁閥，分別設置在參比池的兩側，所述三通電磁閥的排出端分別連通外界、第二流量控制模塊(採用比例電磁閥)。第一流量計設置在參比池和第一流量控制模塊之間，連通通道的一端連通所述第一流量計和第一流量控制模塊之間的參比通道，另一端連通測量池上遊一側的測量通道，第二流量計設置在所述測量池下遊的測量通道上。捕集阱設置在所述測量池和第二流量計之間的測量通道上，預熱模塊設置在所述參比池和第一流量計之間的參比通道上。阻流器採用阻尼器。上述TCD檢測裝置的運行方式為
當所述測量通道連接填充柱時，通過流路切換模塊的切換，輔助氣通過流路切換模塊後排空，通過調節所述第一流量控制模塊和第二流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量值相同，也即通過所述參比池和測量池的氣體流量完全相同；當所述測量通道連接毛細柱時，通過流路切換模塊的切換，輔助氣通過流路切換模塊後從第二流量控制模塊排出；通過調節第一流量控制模塊和第二流量控制模塊，從所述第一流量控制模塊流出的一部分氣體通過流路切換模塊、第二流量控制模塊排出，另一部分通過連通通道進入所述測量池，從而使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量值相同，也即通過所述參比池和測量池的氣體流量完全相同。
權利要求
1.一種TCD檢測裝置，所述檢測裝置包括測量池、參比池及熱敏元件，所述熱敏元件設置在所述測量池和參比池內；其特徵在於，所述檢測裝置進一步包括參比通道，所述參比通道的一端連接輔助氣，且設置所述參比池；在所述參比通道內氣流方向上，在參比池的上遊和下遊分別設置第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，第一流量計設置在所述參比池與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間；測量通道，所述測量通道上設置所述測量池，在所述測量通道內的氣流方向上，第二流量計設置在所述測量池的下遊或上遊；連通通道，所述連通通道的一端連通所述測量池及第二流量計的上遊的測量通道，另一端連通所述第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間，所述連通通道上設置阻流器。
2.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特徵在於所述第一流量控制模塊和/或第二流量控制模塊採用比例閥。
3.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特徵在於所述測量通道的一端連接毛細柱或填充柱。
4.根據權利要求3所述的檢測裝置，其特徵在於所述檢測裝置進一步包括預熱模塊， 所述預熱模塊設置在所述參比池和第一流量計的上遊。
5.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特徵在於所述檢測裝置進一步包括流路切換模塊，所述流路切換模塊用於使所述參比通道選擇性地連通外界和所述第二流量控制模塊。
6.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特徵在於所述檢測裝置進一步包括捕集阱，所述捕集阱設置在所述測量池的下遊。
7.根據權利要求1所述的TCD檢測裝置的運行方法，所述運行方法包括當測量池的一端連接填充柱時，輔助氣通過第一流量控制模塊、參比池、第一流量計排出；測量氣通過所述第二流量計、測量池後排出；調節所述第一流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量相同，此時，所述測量池和參比池內的流量相同；當測量池的一端連接毛細柱時，輔助氣進入參比通道，在所述第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間有部分輔助氣通過所述連通通道進入所述第二流量計和測量池的上遊的測量通道中，與通過測量通道的測量氣匯合後通過所述測量池，另一部分輔助氣通過第二控制模塊排出；調節所述第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，使得所述第一流量計和第二流量計測得的流量相同，沒有氣體通過連通通道，此時，所述測量池和參比池內的流量相同；檢測所述參比池和測量池內熱敏元件的信號的差值，經分析後獲知測量氣的濃度。
8.根據權利要求7所述的運行方法，其特徵在於所述第一流量控制模塊和/或第二流量控制模塊採用比例閥。
9.根據權利要求7所述的運行方法，其特徵在於所述檢測方法進一步包括預熱步驟通過所述第一流量控制模塊後的輔助氣被預熱。
10.根據權利要求7所述的運行方法，其特徵在於所述檢測方法進一步包括以下步驟流路切換步驟，當測量池的一端連接填充柱時，通過流路切換，從而使得參比通道與外界相通，進入參比通道內的輔助氣全部通往外界；當測量池的一端連接毛細柱時，通過流路切換，從而使得參比通道與所述第二流量控制模塊連通，進入參比通道內的輔助氣有部分通過所述第二流量控制模塊排出。
全文摘要
本發明提供了一種TCD檢測裝置，包括測量池、參比池及熱敏元件，熱敏元件設置在測量池和參比池內；進一步包括參比通道，一端連接輔助氣，且設置所述參比池；在參比通道內氣流方向上，在參比池的上遊和下遊分別設置第一流量控制模塊、第二流量控制模塊，第一流量計設置在參比池與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間；測量通道，測量通道上設置測量池，在測量通道內的氣流方向上，第二流量計設置在測量池的下遊或上遊；連通通道，一端連通測量池及第二流量計的上遊的測量通道，另一端連通第一流量計與第一流量控制模塊或第二流量控制模塊之間，連通通道上設置阻流器。本發明具有測量精度高、適於連續分析等優點。
文檔編號G01N30/66GK102565250SQ201110461709
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者劉偉寧, 劉立鵬, 李天麟, 李永強, 王琳琳, 肖曠 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司