碳/碳化矽陶瓷基複合材料密度標定方法

2023-06-13 13:32:56

專利名稱：碳/碳化矽陶瓷基複合材料密度標定方法
技術領域：
本發明涉及一種陶瓷基複合材料密度的標定方法。
技術背景C/SiC陶瓷基複合材料作為一種代表性的高溫熱結構材料具有很好的應用前景。然而， C/SiC複合材料內部密度不均勻容易導致力學性能下降，對結構安全極為不利。因此需要對 C/SiC構件內部密度分布進行無損標定，以便對其進行無損評價。目前，對陶瓷基複合材料 結構部件較為有效的密度檢測方法有機械解剖後的阿基米德排水法、X射線照相技術和X 射線計算機層析技術(以下簡稱CT技術)。機械解剖只能作為複合材料構件失效後的破壞性 檢測。x射線照相技術主要用於檢測複合材料構件內的異物夾雜、孔洞以及編織缺陷等，因 其沿射線方向存在檢測信息相互疊加的致命缺點使之無法準確獲得構件內部的密度分布。CT 技術依靠CT圖像灰度的差異可定性判斷複合材料內部密度的變化，但不能定量給出材料內 部準確的密度分布，對材料內部密度的無損測量尚缺乏精確係統的標定方法。文獻"N. Demarche, D. Rouby, G. Peix, J.M. Jouin, Relations between X-ray tomography, density and mechanical properties in carbon-carbon composites. Carbon 39 (2001 ),1455 —1465.，， 公開了一種採用CT技術測量C/C複合材料總體密度的方法。該方法首先利用稱重法獲得圓 棒狀C/C複合材料標樣的總體密度；再採用CT技術在圓棒狀標樣的不同部位進行20次截面 掃描，獲得標樣的平均灰度值；最後利用標樣總體密度值與平均灰度值之間的函數關係，標 定服役C/C複合材料氧化前後的總體密度。該方法無法檢測C/C複合材料內部密度的分布信 息，只能測量材料總體密度的相對變化，且測量一次複合材料總體密度需要分別對圓棒狀標 樣和被標定C/C複合材料進行多達20和50次的CT截面掃描，周期長，成本高；同時，在 公知的CT技術領域，不同CT圖像灰度值之間不具有可比性，因此該方法釆用前後兩步分別 檢測標樣和被標定C/C複合材料的步驟還導致複合材料密度測量精度低，誤差大。 發明內容為了克服現有技術測量精度低的不足，本發明提供一種碳/碳化矽陶瓷基複合材料密度標 定方法，該方法利用CVI工藝製備C/SiC複合材料各緻密化階段獲取的隨爐梯度密度標樣， 結合X射線CT技術一次同步檢測標樣和被標定的C/SiC複合材料，利用標樣CT值與其密 度之間的函數標定關係標定C/SiC複合材料內部密度的準確分布，可以提高測量精度，且檢 測速度快。本發明解決其技術問題所採用的技術方案 一種碳/碳化矽陶瓷基複合材料密度標定方法，其特點是包括以下步驟-(a) 先在碳纖維噴管預製體上沉積熱解碳，然後在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上 沉積碳化矽基體，在C/SiC複合材料過程中分時段從噴管毛坯邊緣截取隨爐樣作為各緻密階 段密度標樣；(b) 採用阿基米德排水法測量各緻密階段密度標樣的密度平均值；(c) 採用CT檢測方法一次同步檢測梯各緻密階段密度標樣和需要被標定的C/SiC複合 材料，得到各緻密階段密度標樣和被標定C/SiC複合材料的同步CT圖像；(d) 提取同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結合步驟(b)測得的標樣密度值， 建立標樣CT值與標樣密度值之間的函數標定關係；(e) 在同步CT圖像中，選取C/SiC複合材料內部密度待測區域，利用步驟(d)建立 的函數標定關係，標定C/SiC複合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC複合材料 截面內部密度分布曲線。本發明的有益效果是本發明首先在製備C/SiC複合材料的各緻密階段獲取隨爐梯度密 度標樣，再採用CT技術一次同步檢測標樣和被標定的C/SiC複合材料，最後建立標樣CT值 與密度之間的函數標定關係，標定C/SiC複合材料的內部密度分布。該方法克服了分步檢測 圖像CT值之間可比性差的不足，提高了密度檢測精度，減少了CT掃描次數，縮短了周期， 降低了成本；同時，利用製備C/SiC複合材料各緻密階段獲取的隨爐件作密度標樣，可有效 提高被標定C/SiC複合材料CT值與密度之間的標定精度，且不需要單獨製備標樣，節約成 本。該方法不僅能標定陶瓷基複合材料內部密度的準確分布，還能測量陶瓷基複合材料總體 密度的變化。下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明。


圖1是本發明方法中密度標樣在C/SiC複合材料噴管上的位置示意圖。 圖2是本發明實施例1中隨爐C/SiC複合材料各緻密階段密度標樣照片。 圖3是本發明實施例1中密度標樣與三維編織C/SiC噴管沿圖1 A-A方向的同步CT圖 像及其喉部放大圖。圖4是本發明實施例1標定的三維編織C/SiC噴管軸向截面CT值與密度分布曲線圖。 圖5是本發明實施例2中梯度密度標樣與三維針刺C/SiC噴管喉部放大圖。 圖6是本發明實施例2標定的三維針刺C/SiC噴管軸向截面CT值與密度分布曲線圖。 圖中，l-噴管；2-第一密度標樣；3-第二密度標樣；4-第三密度標樣；5-第四密度 標樣。
具體實施方式
實施例1:參照圖1 4。將1K碳纖維利用三維四步法編織成噴管纖維預製體，在噴管 纖維預製體上沉積熱解碳界面層，工藝條件為沉積溫度800°C，壓力0.2kPa，丙烯流量 35ml/min， Ar氣流量250ml/min，沉積時間60h。在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上沉積碳化矽基體，工藝條件為沉積溫度80(TC， 壓力4kPa， H2氣流量150ml/min， Ar氣流量250ml/min，三氯甲基矽烷溫度35°C， H2與MTS 的摩爾質量比為1:12,沉積總時間240h。在沉積SiC基體的各緻密階段，分別從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為梯度 密度標樣。當沉積SiC基體60h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第一密 度標樣2。當沉積SiC基體120h小時，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第二 密度標樣3。當沉積SiC基體180h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第 三密度標樣4。當沉積SiC基體240h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為 第四密度標樣5。採用阿基米德排水法測量各緻密階段獲得的第一到第四密度標樣的密度，平均值為 第一密度標樣1.31g/cm3，第二密度標樣1.86g/cm3，第三密度標樣1.97 g/cm3 ，第四密度 標樣2.03 g/cm3。將第一到第四密度標樣按照密度遞增順序順次捆綁貼合在已沉積240小時的C/SiC複合 材料噴管喉部，用BT500型CT機沿圖1 A-A截面進行一次同步掃描檢測，得到梯度密度標 樣和三維編織C/SiC噴管軸向同步CT截面圖像，並對噴管喉部進行局部放大，如圖3所示。提取上述同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結合上述步驟測得的標樣密度值，建 立標樣CT值與密度值之間的線性函數標定關係。在同步CT圖像中，選取三維編織C/SiC複合材料噴管內部密度待測區域，獲取各區域 CT平均值，利用已建立的函數標定關係，標定三維編織C/SiC複合材料噴管軸向截面不同位 置的密度值，得到複合材料噴管內部密度分布曲線，如圖4所示。本實施例標定結果表明，三維編織C/SiC噴管喉部密度最低，收斂段密度最高，擴張段 次之。其中喉部密度最低僅為1.34 g/cm3，是噴管總體平均密度的80%,對噴管最終性能起 決定作用。經噴管內壓實驗證實，隨著壓力升高，噴管首先在喉部位置發生應力集中而引發 噴管整體失效，破壞時內壓僅為0.6個大氣壓。對噴管軸向截面機械解剖並分段測定的密度 分布曲線與本發明標定結果完全一致，相對密度誤差小於1%。實施例2:參照圖l、 5和6，將單層碳纖維0。無緯布、胎網、90。無緯布、胎網從內向外 依次循環疊加若干層，採甩接力式針刺方法製備得到密度為0.3 0.6g/cmS三維針刺噴管預製體，在噴管預製體上沉積熱解碳界面層，工藝條件為沉積溫度800。C，壓力0.2kPa，丙烯 流量35ml/min， Ar氣流量250ml/min，沉積時間60h。在沉積有熱解碳界面層的三維針刺噴管預製體上沉積碳化矽基體，工藝條件為沉積溫 度800'C,壓力4kPa， H2氣流量150ml/min， Ar氣流量250ml/min，三氯甲基矽烷溫度35°C, H2與MTS的摩爾質量比為12，沉積時間240h。在沉積SiC基體的各緻密階段，分別從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為梯度 密度標樣。當沉積SiC基體60h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第一密 度標樣2。當沉積SiC基體120h小時，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第二 密度標樣3。當沉積SiC基體180h小時，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第 三密度標樣4。當沉積SiC基體240h小時，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為 第四密度標樣5。採用阿基米德排水法測量各緻密階段獲得的第一到第四密度標樣的密度，平均值為 第一密度標樣1.60g/cm3，第二密度標樣1.95g/cm3，第三密度標樣2.2 g/cm3，第四密度標 樣2.4 g/cm3。將第一到第四密度標樣按照密度遞增順序順次捆綁貼合在已沉積240小吋的C/SiC複合 材料噴管喉部，用BT500型CT機沿圖1 A-A截面進行一次同步掃描檢測，得到梯度密度標 樣和三維編織C/SiC噴管軸向同步CT截面圖像，並對噴管喉部進行局部放大，如圖5所示。提取上述同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結合上述步驟測得的標樣密度值，建 立標樣CT值與密度值之間的線性函數標定關係。在同步CT圖像中，選取三維針刺C/SiC複合材料噴管內部密度待測區域，獲取各區域 CT平均值，利用已建立的函數標定關係，標定三維針刺C/SiC複合材料噴管軸向截面不同位 置的密度值，得到複合材料噴管內部密度分布曲線，如圖6所示。本實施例標定結果表明，三維針剌C/SiC噴管軸向截面密度均勻性較好，總體密度比三 維編織C/SiC噴管高，但CT值偏低。三維針刺C/SiC噴管喉部最高密度達到2.4 g/cm3，是 噴管總體平均密度的121%,可大大提升噴管的耐壓性能。經噴管內壓實驗證實，隨著壓力升 高，噴管環向和軸向的變形增加緩慢而均勻，內壓升至1.2個大氣壓時噴管仍沒發生破壞。 對噴管軸向截面機械解剖並分段測定的密度分布曲線與本發明標定結果完全一致，密度誤差 小於1%。
權利要求
1、一種碳/碳化矽陶瓷基複合材料密度標定方法，其特徵在於包括以下步驟(a)先在碳纖維噴管預製體上沉積熱解碳，然後在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上沉積碳化矽基體，在C/SiC複合材料過程中分時段從噴管毛坯邊緣截取隨爐樣作為各緻密階段密度標樣；(b)採用阿基米德排水法測量各緻密階段密度標樣的密度平均值；(c)採用CT檢測方法一次同步檢測梯各緻密階段密度標樣和需要被標定的C/SiC複合材料，得到各緻密階段密度標樣和被標定C/SiC複合材料的同步CT圖像；(d)提取同步CT圖像中各密度標樣的CT平均值，結合步驟(b)測得的標樣密度值，建立標樣CT值與標樣密度值之間的函數標定關係；(e)在同步CT圖像中，選取C/SiC複合材料內部密度待測區域，利用步驟(d)建立的函數標定關係，標定C/SiC複合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC複合材料截面內部密度分布曲線。
全文摘要
本發明公開了一種碳/碳化矽陶瓷基複合材料密度標定方法。首先利用CVI工藝製備C/SiC複合材料分階段逐步緻密的特點，在C/SiC複合材料製備的各緻密階段獲取隨爐梯度密度標樣；然後採用工業CT技術一次同步檢測梯度密度標樣和被標定C/SiC複合材料，獲得CT圖像；建立梯度密度標樣CT值與其密度之間的函數標定關係；最後利用函數標定關係來標定同一CT掃描截面上C/SiC複合材料的內部密度分布。由於採用一次同步完成標樣和被標定C/SiC複合材料的CT截面掃描，獲得的複合材料內部密度分布信息準確，檢測速度快，精度高，成本低。
文檔編號G01N23/02GK101315342SQ20081015037
公開日2008年12月3日 申請日期2008年7月17日 優先權日2008年7月17日
發明者磊 孫, 張立同, 徐永東, 成來飛, 輝 梅, 鄧曉東 申請人:西北工業大學