一種納米氧化鋁水溶膠塗料及其製備方法
2023-06-02 13:16:36
專利名稱：一種納米氧化鋁水溶膠塗料及其製備方法
技術領域：
:本發明涉及一種燈管玻璃內壁塗料，具體涉及一種納米氧化鋁水溶膠塗料及其製備方法。
背景技術：
:眾所周知，低壓氣體放電燈在燃點的過程中，燈管玻璃中的鈉離子，在等離子體和熱的共同作用下，不斷從燈管玻璃中向管內壁遷移，被電子還原為鈉後與汞反應，形成灰黑色的鈉汞齊且附著在玻管內壁上。目前解決上述問題的常用方法是在燈管玻璃內壁塗覆一層用氣相納米氧化鋁獲得的分散液塗料且烘乾後而生成的保護膜。這種工藝存在的問題是，儘管氣相納米氧化鋁粉體是納米級的，但其在經過分散、塗覆及烘乾等工藝後，其二次粒逕往往達數百納米甚至數個微米，在界面張力的作用下，膜層會出現針孔和龜裂現象，從而會減弱保護膜對燈管的保護作用
發明內容
:本發明的第一個目的是提供一種光通量高、光通維持率高的納米氧化鋁水溶膠塗料及其製備方法。本發明的納米氧化鋁水溶膠塗料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟:(I)、將乙醇與冰乙酸按摩爾比37 43:1的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到前驅體；(2)、將乙醇與 去離子水按摩爾比38:100的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到滴加液；( 3)、將仲丁醇鋁加入到步驟(I)的前驅體中，使仲丁醇鋁、乙醇和冰乙酸的摩爾比為1:37 43:1，並勻速攪拌30 300分鐘，得到混合液I ；(4)、將步驟(2)的滴加液加入到步驟(3)的混合液I中，使去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為100:1，然後勻速攪拌60 600分鐘，得到混合液II ；(5)、將去離子水加入到步驟(4)的混合液II中，使新加入的去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為380:1，然後陳化24小時，即得到納米氧化鋁水溶膠塗料。本發明的第二個目的是提供一種由上述納米氧化鋁水溶膠塗料的製備方法製備的納米氧化鋁水溶膠塗料。通過上述方法製備的納米氧化鋁水溶膠塗料，納米氧化鋁的固體含量為0.1
0.4%,去尚子水含量為80 90%。將本發明的納米氧化鋁水溶膠塗料塗覆於燈管內壁，經90 120°C熱風烘乾，250 550°C焙燒，冷卻後即為納米氧化鋁保護膜。所得的納米氧化鋁保護膜膜層中氧化鋁顆粒中心粒徑為10 20nm，大小均一，厚度為20 lOOnm，膜層連續緻密，且無針孔。使用本發明的納米氧化鋁水溶膠塗料製成的燈管內壁保護膜粒徑細小、均勻，膜層排列規則且緻密，光通維持率較高，光衰較小。
:圖1是放大10萬倍的實施例1製備的納米氧化鋁水溶膠塗料成膜表徵圖；圖2是放大I萬倍的納米氧化鋁分散液塗料成膜表徵圖；圖3是三種不同膜層的IlW燈管在500h電轟下的燈管發黑對比圖。其中，a是塗有實施例1製備的納米氧化鋁水溶膠塗料的Iiw燈管；b是塗有6%納米氧化鋁分散液的IlW燈管；c是不塗膜工藝製成的IlW燈管；圖4是三種不同膜層的IlW燈管在2000h電轟下的燈管發黑對比圖。其中，a是塗有實施例1製備的納米氧化鋁水溶膠塗料的IlW燈管；b是塗有6%納米氧化鋁分散液的IIW燈管；c是不塗膜工藝製成的IIW燈管。
具體實施方式
:以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。實施例1:一、納米氧化鋁水溶膠塗料的製備:
(I)、將乙醇與冰乙酸按摩爾比37:1的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到前驅體；(2)、將乙醇與去離子水按摩爾比38:100的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到滴加液；( 3)、將仲丁醇鋁加入到步驟(I)的前驅體中，使仲丁醇鋁、乙醇和冰乙酸的摩爾比為1:37:1，並勻速攪拌30分鐘，得到混合液I ;(4)、將步驟(2)的滴加液加入到步驟(3)的混合液I中，使去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為100:1，然後勻速攪拌60分鐘，得到混合液II ；(5)、將去離子水加入到步驟(4)的混合液II中，使新加入的去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為380:1，然後陳化24小時，即得到納米氧化鋁水溶膠塗料。通過上述方法製備的納米氧化鋁水溶膠塗料，納米氧化鋁的固體含量為0.1
0.4%,去尚子水含量為80 90%。將本實施例的納米氧化鋁水溶膠塗料塗覆於燈管內壁，經90 120°C熱風烘乾，250 550°C焙燒，冷卻後即為納米氧化鋁保護膜。二、本實施例製備的納米氧化鋁水溶膠塗料的技術優勢使用本實施例製備的納米氧化鋁水溶膠塗料所得到的納米氧化鋁保護膜膜層中氧化鋁顆粒中心粒徑為10 20nm，大小均一，厚度為20 lOOnm，膜層連續緻密，且無針孔，如圖1所示，而納米氧化鋁分散液塗料製成的薄膜粒徑大小不一，膜層排列疏鬆且有不規則的縫隙(尺寸為微米級，如圖2所示)，因此很難阻止燈管長期燃點下玻璃鈉離子的析出，從而致使鈉離子和汞原子形成降低燈管光輸出的鈉汞齊。在螺旋IlW燈管內壁分別塗覆本實施例製備的納米氧化鋁水溶膠塗料、6%納米氧化鋁分散液塗料，並與未塗膜工藝製成的螺旋IlW燈管(除膜層外、採用的燈管材料及制燈工藝相同且為同車排氣)同時在500h和2000h電轟下觀察燈管的發黑程度，如圖3和圖4所示。由此可見，塗覆本實施例製備的納米氧化鋁水溶膠塗料的燈管相比塗覆6%納米氧化鋁分散液塗料、未塗膜工藝製成的燈管要明亮得多。檢測分別塗覆本實施例製備的納米氧化鋁水溶膠塗料、6%納米氧化鋁分散液塗料的T2螺旋IIW蠟燭泡帶罩燈及未塗膜工藝製成的T2螺旋IIW蠟燭泡帶罩燈在100h、1000h、2000h燃點時間下的光通量和光通維持率,如表I所不。表1.分別塗覆納米氧化鋁水溶膠塗料、6%納米氧化鋁分散液塗料及未塗膜工藝
製成的燈管光通量和光通維持率
權利要求
1.一種納米氧化鋁水溶膠塗料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)、將乙醇與冰乙酸按摩爾比37 43:1的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到前驅體； (2)、將乙醇與去離子水按摩爾比38:100的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到滴加液； (3 )、將仲丁醇鋁 加入到步驟(I)的前驅體中，使仲丁醇鋁、乙醇和冰乙酸的摩爾比為1:37 43:1，並勻速攪拌30 300分鐘，得到混合液I ； (4)、將步驟(2)的滴加液加入到步驟(3)的混合液I中，使去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為100:1，然後勻速攪拌60 600分鐘，得到混合液II ； (5)、將去離子水加入到步驟(4)的混合液II中，使新加入的去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為380:1，然後陳化24小時，即得到納米氧化鋁水溶膠塗料。
2.一種由權利要求1所述的方法製備的納米氧化鋁水溶膠塗料。
全文摘要
發明公開了一種納米氧化鋁水溶膠塗料及其製備方法。將乙醇與冰乙酸按摩爾比37～43:1的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到前驅體；將乙醇與去離子水按摩爾比38:100的比例混合併勻速攪拌15分鐘，得到滴加液；將仲丁醇鋁加入到前驅體中，使仲丁醇鋁、乙醇和冰乙酸的摩爾比為1:37～43:1，並勻速攪拌30～300分鐘，得到混合液I；將滴加液加入到混合液I中，使去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為100:1，,然後勻速攪拌60～600分鐘，得到混合液II；將去離子水加入混合液II中，使新加入的去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為380:1，然後陳化24小時，即得到納米氧化鋁水溶膠塗料。
文檔編號C01F7/02GK103224720SQ20131019419
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月22日 優先權日2013年5月22日
發明者柴國生, 吳文東 申請人:廣東雪萊特光電科技股份有限公司