一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法
2023-06-02 12:29:16
一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法
【專利摘要】本發明涉及一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法，其特徵在於：將製備活性炭的農林廢棄物洗淨、乾燥和粉碎，與吡咯烷酮類酸性離子液體混合，並在30℃～100℃溫度下攪拌10～300min後過濾得到預處理料；將預處理料與H3PO4均勻混合，蒸餾水浸沒並攪拌2h後，於105℃的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2的保護下對混合料進行活化。冷卻後先用1mol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110℃恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭。本發明製備過程不經過碳化過程直接進行活化，克服了傳統工藝製備活性炭大量使用活化劑的缺點，工藝簡單、離子液體可重複利用、對環境友好、汙染少。
【專利說明】一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工【技術領域】，具體涉及一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法。
技術背景
[0002]活性炭作為多孔吸附材料，具有豐富的孔隙結構、較高的比表面積、優良的吸附性能和穩定的化學性質，被廣泛應用於化工、醫療、軍事、環保等領域。
[0003]絕大多數活性炭製備需要經過碳化過程和活化過程，研究內容主要集中在原料、活化工藝、活化劑等方面的研究，對原料的預處理報導較少。
[0004]離子液體一般是由特定的體積相對較大的結構不對稱的有機陽離子和體積相對較小的無機或有機陰離子構成的、在室溫或室溫附近溫度下呈液體狀態的鹽類，通常也稱為室溫離子。液體離子液體由於具有一些獨特的性能，如具有不可燃、不揮發、可回收利用，以及對大多數化合物具有良好的溶解性等優點而被廣泛應用於各研究領域。吡咯烷酮類酸性離子液體催化纖維素水解反應過程中，可使纖維素的脫水碳化，如馮建萍等人(馮建萍，劉民，郭新聞等，吡咯烷酮酸性離子液體高效催化纖維素水解制葡萄糖[J].石油學報(石油加工)，2012，28 (5):775-782.)認為吡咯烷酮類酸性離子液體是比咪唑類酸性離子液體更優良的促進纖維素水解的催化劑。經過吡咯烷酮類酸性離子液體預處理原料，可以減少不經過碳化過程直接活化，而且可以減少活化劑的使用，降低對設備的腐蝕以及對環境的危害。
[0005]目前尚未見有關以離子液體預處理原料製備活性炭的報導。
【發明內容】
[0006]本發明提供了一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法，以離子液體預處理原料、並直接活化製備活性炭。
[0007]為實現上述目的，本發明採用如下技術方案:
(I)將製備活性炭的農林廢棄物洗淨、乾燥、粉碎至100~200目；將粉碎好的原料與吡咯烷酮類酸性離子液體按照質量比10:1~50混合，並在30°C~100°C溫度下攪拌10~300min後過濾，濾液可進行下次使用。
[0008](2)將步驟(1)預處理好的原料與H3PO4按照I~6:1質量比均勻混合，加蒸餾水浸沒並攪拌2h後，於105°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2的保護下對混合料進行活化，在300~600°C活化溫度下保溫30-100min。
[0009](3)冷卻後，將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110°c恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭。
[0010]本發明步驟(1)中所述的吡咯烷酮類酸性離子液體為1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽([Hnmp]HS04)、l-甲基-2-吡咯烷酮氯鹽([Hnmp]Cl)、1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸鹽([Hnmp]CH3SO3)中的一種或幾種任意比例的混合。
[0011]本發明所述的農林廢棄物是指無患子果殼、茶葉渣、稻殼、棕櫚殼、竹片或木屑。
[0012]本發明的優點在於製備過程不經過碳化過程直接進行活化，克服了傳統工藝製備活性炭大量使用活化劑的缺點，具有工藝簡單、離子液體可重複利用、對環境友好、汙染少等優點。
【具體實施方式】
[0013]以下是本發明的幾個具體實施例，進一步說明本發明，但是本發明不僅限於此。
[0014]實施例1
將無患子殘渣洗淨、乾燥、粉碎至100目；將粉碎好的原料10g與10g的1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽([Hnmp]HSO4)混合，並在50°C溫度下攪拌60min，攪拌結束後過濾。將預處理好的原料60g與20g的H3PO4混合，加蒸餾水浸沒並攪拌2h後，於105°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2保護下對混合料進行活化，在400°C活化溫度下保溫60min，升溫速率為10°C /min。冷卻後，將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭試樣。所製備的活性炭具有如下性能=BET比表面積達1498m2/g，亞甲基藍吸附值244mg/g。
[0015]實施例2
將茶葉渣洗淨、乾燥、粉碎至200目；將粉碎好的原料10g與200g的1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽([Hnmp]HSO4)、50g的1-甲基-2-吡咯烷酮氯鹽([Hnmp] Cl)混合，並在90°C溫度下攪拌60min,攪拌結束後過濾。將預處理好的原料60g與1g的H3PO4混合,加蒸懼水浸沒並攪拌2h後，於10 5°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2保護下對混合料進行活化，在600°C活化溫度下保溫60min。冷卻後，將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭試樣。所製備的活性炭具有如下性能=BET比表面積達1156m2/g，亞甲基藍吸附值207mg/g。
[0016]實施例3
將木屑洗淨、乾燥、粉碎至100目；將粉碎好的原料10g與300g的1-甲基-2-吡咯烷酮氯鹽([Hnmp]Cl)、10g的1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸鹽([Hnmp]CH3SO3)混合，並在90°C溫度下攪拌200min,攪拌結束後過濾。將預處理好的原料60g與50g的H3PO4混合,加蒸餾水浸沒並攪拌2h後，於105°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2保護下對混合料進行活化，在550°C活化溫度下保溫lOOmin。冷卻後，將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭試樣。所製備的活性炭具有如下性能=BET比表面積達893m2/g，亞甲基藍吸附值175mg/g。
[0017]實施例4
將竹片洗淨、乾燥、粉碎至150目；將粉碎好的原料10g與300g的1-甲基-2-吡咯燒酮甲基磺酸鹽([Hnmp]CH3SO3)混合,並在60°C溫度下攪拌300min,攪拌結束後過濾。將預處理好的原料60g與30g的H3PO4均勻混合,加蒸懼水浸沒並攪拌2h後，於105°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2保護下對混合料進行活化，在500°C活化溫度下保溫60min。冷卻後,將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h,再用熱蒸懼水洗漆至pH不變，放入110°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭試樣。所製備的活性炭具有如下性能:BET比表面積達1779m2/g，亞甲基藍吸附值253mg/g。
[0018]實施例5
將棕櫚殼洗淨、乾燥至恆重、粉碎至120目；將粉碎好的原料10g與200g的1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽([Hnmp] HSO4)、100g的1-甲基_2_吡咯烷酮氯鹽([Hnmp] Cl )、50g的1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸鹽([Hnmp] CH3SO3)混合，並加50ml蒸餾水浸沒，並在45°C溫度下攪拌200min,攪拌結束後過濾。將預處理好的原料60g與60g的H3PO4混合,加蒸懼水浸沒並攪拌2h後，於105°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2保護下對混合料進行活化，在600°C活化溫度下保溫90min。冷卻後，將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭試樣。所製備的活性炭具有如下性能=BET比表面積達2051m2/g，亞甲基藍吸附值407mg/g。
[0019]以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利範圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋範圍。
【權利要求】
1.一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法，其特徵在於: (1)將製備活性炭的農林廢棄物洗淨、乾燥、粉碎至100~200目；將粉碎好的原料與吡咯烷酮類酸性離子液體按照質量比10:1~50混合，並在30°C~100°C溫度下攪拌10~300min後過濾； (2)將步驟(1)預處理好的原料與H3PO4按照I~6:1質量比均勻混合，加蒸餾水浸沒並攪拌2h後，於105°C的恆溫鼓風乾燥箱乾燥，固化後放入管式爐中，在N2的保護下對混合料進行活化，在300~600°C活化溫度下保溫30-100min ； (3)冷卻後，將活性炭先用lmol/L鹽酸溶液浸泡2h，再用熱蒸餾水洗滌至pH不變，放入110°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，即得活性炭。
2.根據權利要求1所述的一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法，其特徵在於所述的吡咯烷酮類酸性離子液體為1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽、1-甲基-2-吡咯烷酮氯鹽、1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸鹽中的一種或幾種任意比例的混合。
3.根據權利要求1所述的一種以離子液體預處理原料製備活性炭的方法，其特徵在於所述的農林廢棄物是指無患子果殼、茶葉渣、稻殼、棕櫚殼、竹片或木屑。
【文檔編號】C01B31/12GK104176736SQ201410405528
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月18日 優先權日:2014年8月18日
【發明者】陳登龍, 王勇, 劉金玲, 黃秀萍, 伍毓強 申請人:福建師範大學泉港石化研究院