一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其製備工藝的製作方法
2023-06-28 18:12:11
專利名稱：一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種丙烯酸樹脂及其製備工藝，特別涉及一種高固低粘羥基丙烯酸樹 脂及其製備工藝。
背景技術：
隨著人們對環境保護的日益重視，塗料用溶劑型樹脂的高固含低粘度化是人們追 求的目標，在製備高固低粘樹脂時，經常面臨可選擇的溶劑種類有限，且大部分高沸點溶劑 價格較為昂貴，部分便宜溶劑的溶解力又相對較差等問題。傳統的溶劑型丙烯酸樹脂的耐候性、化學穩定性好，應用廣泛。但是因為丙烯酸樹 脂的中的溶劑含量較高，與環保的要求不相匹配，其市場份額受到其他環境友好樹脂的擠佔。高固體分丙烯酸樹脂中的有機揮發物含量大大降低，固化能耗也隨之大大降低， 同時保持了丙烯酸樹脂本身的優異特性，是一種高檔塗料樹脂。然而，高固體分丙烯酸樹脂 為自由基聚合得到的線性聚合物，固體分高，其粘度也隨之增高，影響施工。同時，高固體分 丙烯酸樹脂的製備中，一般只能使用價格昂貴的高溶解力溶劑，這無形中提高了產品的生 產成本，影響其應用範圍。
發明內容
本發明的目的在於提供一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其製備工藝。本發明所採取的技術方案是
一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其原料含有以下質量份的溶劑25 35份、丙烯酸 0. 2 2份、甲基丙烯酸甲酯7 16份、苯乙烯15 35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯 3 10. 5份、含羥基丙烯酸單體12 23份、引發劑1. 5 8份。溶劑優選為二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯。含羥基丙烯酸單體優選為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基 丙烯酸羥丙酯。引發劑優選為3，5，5-三甲基己酸過氧化叔丁酯、2-乙基己酸過氧化叔丁酯、過氧 化苯甲酸叔丁酯、ΒΡ0、過氧化二叔丁基、過氧化二叔戊基、過氧化二異丙苯中的至少一種。上述高固低粘羥基丙烯酸樹脂的製備工藝，包括以下步驟
1)將丙烯酸類單體、引發劑和總溶劑量5% 30%的溶劑打入單體滴加罐中，攪拌均 勻，備用；
2)將剩餘溶劑打入反應釜中，排除反應釜內的氧氣，抽真空度至-0. 05MPa以下，升 溫至140 180°C ；
3)將混合均勻的丙烯酸類單體滴加至反應釜中，2.5 8小時內滴加完畢，保溫反應 1 4小時，降溫至100°C以下，放壓至常壓，過濾得到產品。單體滴加罐的溫度彡35°C。
排除反應釜內氧氣的方法為抽真空，然後通入氮氣。本發明的羥基丙烯酸樹脂，固體分可高達65 75%，粘度僅為IOOOmps 2500mpso本發明工藝中使用的溶劑價格低廉，無需使用昂貴的高沸點溶劑，製備工藝簡單， 生產成本較低。
具體實施例方式一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其原料含有以下質量份的溶劑25 35份、丙烯 酸0. 2 2份、甲基丙烯酸甲酯7 16份、苯乙烯15 35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁 酯3 10. 5份、含羥基丙烯酸單體12 23份、引發劑1. 5 8份。溶劑優選為二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯。含羥基丙烯酸單體優選為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基 丙烯酸羥丙酯。引發劑優選為3，5，5-三甲基己酸過氧化叔丁酯、2-乙基己酸過氧化叔丁酯、過氧 化苯甲酸叔丁酯、ΒΡ0、過氧化二叔丁基、過氧化二叔戊基、過氧化二異丙苯中的至少一種。上述高固低粘羥基丙烯酸樹脂的製備工藝，包括以下步驟
1)將丙烯酸類單體、引發劑和總溶劑量5% 30%的溶劑打入單體滴加罐中，攪拌均 勻，備用；
2)將剩餘溶劑打入反應釜中，排除反應釜內的氧氣，抽真空度至-0. 05MPa以下，升 溫至140 180°C ；
3)將混合均勻的丙烯酸類單體滴加至反應釜中，2.5 8小時內滴加完畢，保溫反應 1 4小時，降溫至100°C以下，放壓至常壓，過濾得到產品。單體滴加罐的溫度彡35°C。排除反應釜內氧氣的方法為抽真空，然後通入氮氣。下面結合實施例，進一步說明本發明。以下實施例中，如無特別說明，份數均指重量份。實施例1
1)將丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸甲酯11.1份、苯乙烯28份、甲基丙烯酸丁酯10. 5份、 丙烯酸羥丙酯17份、TBPB 3份、二甲苯5份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐內的溫度不 高於35 0C ；
2)將25份醋酸丁酯打入反應釜中，抽真空至-0. OSMpa,使用氮氣復壓至常壓，再抽 真空至-0. 05 Mpa以下，將釜內的溶劑加熱至160°C ；
3)將滴加罐中混合物在4小時滴加入反應釜內，滴加完畢後，保溫反應3小時；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實施例2
1)將丙烯酸0. 5份、甲基丙烯酸甲酯12份、苯乙烯25份、丙烯酸丁酯10. 5份、甲基 丙烯酸羥丙酯20份、過氧化二叔丁基2份、二甲苯5份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐 內的溫度不高於35°C ；
2)將25份二甲苯打入反應釜中，抽真空至-0. 08Mpa，使用氮氣復壓至常壓，再抽真空至-0.05 Mpa以下，將釜內的溶劑加熱至162°C ；
3)將滴加罐中混合物在4.5小時滴加入反應釜內，滴加完畢後，保溫反應4小時；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實施例3
1)將丙烯酸0.5份、甲基丙烯酸甲酯11份、苯乙烯27份、甲基丙烯酸丁酯6. 7份、甲 基丙烯酸羥乙酯23份、過氧化二叔戊基1. 8份、醋酸丁酯5份打入滴加罐，混合均勻，保持 滴加罐內的溫度不高於35°C ；
2)將25份醋酸丁酯打入反應釜中，抽真空至-0. OSMpa,使用氮氣復壓至常壓，再抽 真空至-0. 05 Mpa以下，將釜內的溶劑加熱至150°C ；
3)將滴加罐中混合物在7小時滴加入反應釜內，滴加完畢後，保溫反應3小時；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實施例4
1)將丙烯酸0. 2份、甲基丙烯酸甲酯9份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸丁酯3份、丙烯 酸羥乙酯14份、過氧化二異丙苯8份、甲乙酮9份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐內的 溫度不高於35°C ；
2)將21份丁酮打入反應釜中，抽真空至-0. 08Mpa，使用氮氣復壓至常壓，再抽真空 至-0. 05 Mpa以下，將釜內的溶劑加熱至140°C ；
3)將滴加罐中混合物在8小時滴加入反應釜內，滴加完畢後，保溫反應2小時；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實施例5
1)將丙烯酸1份、甲基丙烯酸甲酯16份、苯乙烯15份、丙烯酸丁酯7份、甲基丙烯酸 羥丙酯21份、3，5，5-三甲基己酸過氧化叔丁酯1. 5份、二甲苯2份打入滴加罐，混合均勻， 保持滴加罐內的溫度不高於35°C ；
2)將33份二甲苯打入反應釜中，抽真空至-0. OSMpa,使用氮氣復壓至常壓，再抽真 空至-0. 05 Mpa以下，將釜內的溶劑加熱至180°C ；
3)將滴加罐中混合物在2.5小時滴加入反應釜內，滴加完畢後，保溫反應1小時；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實施例6
1)將丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯35份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸羥乙 酯12份、2-乙基己酸過氧化叔丁酯5. 5份、二甲苯7份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐 內的溫度不高於35°C ；
2)將25份二甲苯打入反應釜中，抽真空至-0. 08Mpa，使用氮氣復壓至常壓，再抽真 空至-0. 05 Mpa以下，將釜內的溶劑加熱至160°C ；
3)將滴加罐中混合物在6小時滴加入反應釜內，滴加完畢後，保溫反應3小時；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。本發明的羥基丙烯酸樹脂，固體分可高達65 75%，粘度僅為IOOOmps 2500mpso本發明工藝中使用的溶劑價格低廉，無需使用昂貴的高沸點溶劑，製備工藝簡單， 生產成本較低。
權利要求
一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其原料含有以下質量份的溶劑25～35份、丙烯酸0.2～2份、甲基丙烯酸甲酯7～16份、苯乙烯15～35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯3～10.5份、含羥基丙烯酸單體12～23份、引發劑1.5～8份。
2.根據權利要求1所述的一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其特徵在於溶劑為二甲苯、 丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其特徵在於含羥基丙烯酸 單體包括丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯。
4.根據權利要求1所述的一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其特徵在於引發劑為3，5， 5-三甲基己酸過氧化叔丁酯、2-乙基己酸過氧化叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、ΒΡ0、過氧 化二叔丁基、過氧化二叔戊基、過氧化二異丙苯中的至少一種。
5.權利要求1所述一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂的製備工藝，包括以下步驟1)將丙烯酸類單體、引發劑和總溶劑量5% 30%的溶劑打入單體滴加罐中，攪拌均 勻，備用；2)將剩餘溶劑打入反應釜中，排除反應釜內的氧氣，抽真空度至-0. 05MPa以下，升 溫至140 180°C ；3)將混合均勻的丙烯酸類單體滴加至反應釜中，2. 5 8小時內滴加完畢，保溫反 應1 4小時，降溫至100°C以下，放壓至常壓，過濾得到產品。
6.根據權利要求5所述一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂的製備工藝，其特徵在於單體 滴加罐的溫度彡35°C。
7.根據權利要求5所述一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂的製備工藝，其特徵在於排除 反應釜內氧氣的方法為抽真空，然後通入氮氣。
全文摘要
本發明公開了一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其製備方法。其原料含有以下質量份的溶劑25～35份、丙烯酸0.2～2份、甲基丙烯酸甲酯7～16份、苯乙烯15～35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯3～10.5份、含羥基丙烯酸單體12～23份、引發劑1.5～8份。製備時，加壓反應得到產品。本發明的羥基丙烯酸樹脂，固體分可高達65～75%，粘度僅為1000mps～2500mps。本發明工藝中使用的溶劑價格低廉，無需使用昂貴的高沸點溶劑，製備工藝簡單，生產成本較低。
文檔編號C09D125/14GK101921357SQ20101025539
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月17日 優先權日2010年8月17日
發明者程建, 阮濟衡, 黃曉昌 申請人:江門市制漆廠有限公司