基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀的二氧化碳探測電極及製作方法

2023-06-28 11:56:41 1

專利名稱：基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀的二氧化碳探測電極及製作方法
技術領域：
本發明涉及一種基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀的二氧化碳探測電極及製作方法。
背景技術：
二氧化碳是生物、微生物代謝後的產物，也是火山、泥火山、海底熱液、 海底烴滲漏等自然界流體的重要組分。水介質中總溶解C02含量是重要的環境 評價參數，對於認識水中生物和微生物的活動，以及水圈與大氣圈之間的碳循
環有重要意義。總溶解co2含量也是認識工業發酵和許多化工過程的重要參數
之一。由於二氧化碳氣體的揮發性，常規取樣分析難以準確反應水體中二氧化 碳的實際濃度，尤其是處於高壓態下的深層海水，在採用過程中由於壓力降低， 氣體溶解組分難免會有揮發損失。針對深海低溫高壓環境溶解二氧化碳濃度的 在線探測需求，本發明提出了一種基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探 測電極及製作方法。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀的 二氧化碳探測電極及製作方法。
基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探測電極包括金屬導線、熱縮管、 二氧化碳電極，金屬導線與二氧化碳電極相連接，金屬導線外包覆有熱縮管，
二氧化碳電極包括Ir/Ir02電極、聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜、聚二甲基矽氧 烷膜，Ir/Ir02電極外依次包覆聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜、聚二甲基矽氧烷 膜。所述的金屬導線為金導線、銀導線或銅導線。
基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探測電極的製作方法包括如下步
'1)製作Ir/Ir02電極，其步驟如下
(1) 將直徑為0.1 0.6毫米的銥絲的一端巻曲成直徑為1 L2毫米的螺環， 表面用砂紙磨光，用酒精擦洗潔淨後切割成長度為0.6 1.2釐米的銥絲，60 80°C烘箱中烘乾；
(2) 取適量碳酸鋰粉末放入剛玉坩鍋，將銥絲埋入碳酸鋰粉末中壓實，放 入馬弗爐內，850 870°C恆溫3 6小時，使銥絲表面形成一層黑色氧化銥膜， 自然冷卻至室溫後取出，在l 4mol/L鹽酸溶液浸泡清洗，再用去離子水洗淨， 烘乾備用；(3) 將lr/IK)2電極一端焊接上金屬絲，作為電極信號的物理連接；
(4) 將熱縮管套在金屬導線及焊點上，用電吹風或電烙鐵加熱，使熱縮管
收縮；
2)製備聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜，其步驟如下
(1) 稱取1 3克水溶性聚乙烯醇粉末，置於150 250毫升去離子水中， 用水浴鍋60 80。C加熱，磁力攪拌或電動攪拌至完全溶解；
(2) 稱取0.08 0.12克碳酸氫鉀溶於30 50毫升的聚乙烯醇溶液中攪拌 至完全溶解；
(3) 將上述混合溶液煮沸濃縮至5 10毫升，得到為1.5 9mmol/L聚乙 烯醇和0.8 2.4 m mol/L碳酸氫鉀的混合凝膠體；
3 )將步驟2)製備的聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體均勻塗覆步驟1 )製作的Ir/Ir02 電極上，放入0 4。C冰箱內固化3 5天；
4)稱取0.1 0.3克聚二甲基矽膠，溶解於3 5毫升氯仿中，攪拌均勻後， 得到聚二甲基矽氧烷膠狀體，將其塗覆到步驟3)中製作的電極上，置於60 80。C烘箱中烘乾過夜，得到二氧化碳探測電極。
本發明與現有技術相比具有的有益效果是探測敏感元件是將銥絲先彎曲 成螺旋狀，增大電極敏感部位的比表面積，使其韌性和靈敏性增強，Ir/Ir02電極 本身具有很高的機械強度，適宜深海高壓操作。基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體 的溶解二氧化碳探測電極的核心部位就是Ir/Ir02電極，外覆聚乙烯醇-碳酸氫鉀 凝膠體薄層和聚二甲基矽膠膜，在被測溶液中探測時不透水，使用壽命長。


圖1是基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的溶解二氧化碳探測電極結構示意圖； 圖2是本發明的二氧化碳電極剖視圖中金屬導線l、熱縮管2、 二氧化碳電極3、 Ir/Ir02電極4、聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜5、聚二甲基矽氧烷膜6。
具體實施例方式
如圖1、 2所示，基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探測電極包括金 屬導線l、熱縮管2、 二氧化碳電極3，金屬導線1與二氧化碳電極3相連接， 金屬導線1外包覆有熱縮管2， 二氧化碳電極3包括Ir/Ir02電極4、聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜5、聚二甲基矽氧烷膜6， Ir/Ir02電極4外依次包覆聚乙烯 醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜5、聚二甲基矽氧烷膜6。所述的金屬導線1為金導線、 銀導線或銅導線。實施例1
1) 製作Ir/Ir02電極，其步驟如下
(1) 將直徑為0.1毫米的銥絲的一端巻曲成直徑為1毫米的螺環，表面用 砂紙磨光，用酒精擦洗潔淨後切割成長度為0.6釐米的銥絲，60。C烘箱中烘乾;
(2) 取適量碳酸鋰粉末放入剛玉坩鍋，將銥絲埋入碳酸鋰粉末中壓實，放 入馬弗爐內，850。C恆溫3小時，使銥絲表面形成一層黑色氧化銥膜，自然冷卻 至室溫後取出，在1 mol/L鹽酸溶液浸泡清洗，再用去離子水洗淨，烘乾備用；
(3) 將lr/Ir02電極一端焊接上金絲，作為電極信號的物理連接；
(4) 將熱縮管套在金屬導線及焊點上，用電吹風或電烙鐵加熱，使熱縮管
收縮；
2) 製備聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜，其步驟如下
(1) 稱取l克水溶性聚乙烯醇粉末，置於250毫升去離子水中，用水浴鍋 60。C加熱，磁力攪拌或電動攪拌至完全溶解；
(2) 稱取0.08克碳酸氫鉀溶於50毫升的聚乙烯醇溶液中攪拌至完全溶解；
(3) 將上述混合溶液煮沸濃縮至IO毫升，得到為1.5mmol/L聚乙烯醇和 0.8mmol/L碳酸氫鉀的混合凝膠體；
3 )將步驟2 )製備的聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體均勻塗覆步驟1 )製作的Ir/Ir02 電極上，放入0。C冰箱內固化3天；
4)稱取0.3克聚二甲基矽膠，溶解於3毫升氯仿中，攪拌均勻後，得到聚 二甲基矽氧垸膠狀體，將其塗覆到步驟3)中製作的電極上，置於60。C烘箱中 烘乾過夜，得到二氧化碳探測電極。
實施例2
1)製作Ir/Ir02電極，其步驟如下
(1) 將直徑為0.6毫米的銥絲的一端巻曲成直徑為1.2毫米的螺環，表面 用砂紙磨光，用酒精擦洗潔淨後切割成長度為1.2釐米的銥絲，80°C烘箱中烘 幹；
(2) 取適量碳酸鋰粉末放入剛玉坩鍋，將銥絲埋入碳酸鋰粉末中壓實，放 入馬弗爐內，870。C恆溫6小時，使銥絲表面形成一層黑色氧化銥膜，自然冷卻 至室溫後取出，在4mol/L鹽酸溶液浸泡清洗，再用去離子水洗淨，烘乾備用；
(3) 將lr/Ir02電極一端焊接上銅絲，作為電極信號的物理連接；
(4) 將熱縮管套在金屬導線及焊點上，用電吹風或電烙鐵加熱，使熱縮管
收縮；2)製備聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜，其步驟如下
(1) 稱取3克水溶性聚乙烯醇粉末，置於150毫升去離子水中，用水浴鍋 80。C加熱，磁力攪拌或電動攪拌至完全溶解；
(2) 稱取0.12克碳酸氫鉀溶於30毫升的聚乙烯醇溶液中攪拌至完全溶解； G)將上述混合溶液煮沸濃縮至5毫升，得到為9mmol/L聚乙烯醇和2.4
mmol/L碳酸氫鉀的混合凝膠體；
3 )將步驟2 )製備的聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體均勻塗覆步驟1 )製作的Ir/Ir02 電極上，放入4。C冰箱內固化5天；
4)稱取0.3克聚二甲基矽膠，溶解於5毫升氯仿中，攪拌均勻後，得到聚 二甲基矽氧烷膠狀體，將其塗覆到步驟3)中製作的電極上，置於80。C烘箱中 烘乾過夜，得到二氧化碳探測電極。
實施例3
1) 製作Ir/Ir02電極，其步驟如下
(1) 將直徑為0.25毫米的銥絲的一端巻曲成直徑為1.2毫米的螺環，表面 用砂紙磨光，用酒精擦洗潔淨後切割成長度為0.8釐米的銥絲，60°C烘箱中烘 幹；
(2) 取適量碳酸鋰粉末放入剛玉柑鍋，將銥絲埋入碳酸鋰粉末中壓實，放 入馬弗爐內，860。C恆溫5小時，使銥絲表面形成一層黑色氧化銥膜，自然冷卻 至室溫後取出，在3 mol/L鹽酸溶液浸泡清洗，再用去離子水洗淨，烘乾備用；
(3) 將LVIr02電極一端焊接上銀絲，作為電極信號的物理連接；
(4) 將熱縮管套在金屬導線及焊點上，用電吹風或電烙鐵加熱，使熱縮管
收縮；
2) 製備聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜，其步驟如下
(1) 稱取1.6克水溶性聚乙烯醇粉末，置於200毫升去離子水中，用水浴 鍋80°C加熱，磁力攪拌或電動攪拌至完全溶解；
(2) 稱取O.l克碳酸氫鉀溶於40毫升的聚乙烯醇溶液中攪拌至完全溶解；
(3) 將上述混合溶液煮沸濃縮至8毫升，得到為3 m mol/L聚乙烯醇和1.25 mmol/L碳酸氫鉀的混合凝膠體；
3灘步驟2)製備的聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體均勻塗覆步驟l)製作的Ir/Ir02 電極上，放入2。C冰箱內固化3天；
4)稱取0.1克聚二甲基矽膠，溶解於3毫升氯仿中，攪拌均勻後，得到聚 二甲基矽氧烷膠狀體，將其塗覆到步驟3)中製作的電極上，置於60。C烘箱中 烘乾過夜，得到二氧化碳探測電極。
權利要求
1. 一種基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探測電極，其特徵在於包括金屬導線(1)、熱縮管(2)、二氧化碳電極(3)，金屬導線(1)與二氧化碳電極(3)相連接，金屬導線(1)外包覆有熱縮管(2)，二氧化碳電極(3)包括Ir/IrO2電極(4)、聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜(5)、聚二甲基矽氧烷膜(6)，Ir/IrO2電極(4)外依次包覆聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜(5)、聚二甲基矽氧烷膜(6)。
2. 根據權利要求1所述的一種基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探 測電極，其特徵在於所述的金屬導線(1)為金導線、銀導線或銅導線。
3. —種如權利要求1所述的基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體的二氧化碳探測 電極的製作方法，其特徵在於包括如下步驟1) 製作Ir/Ir02電極(4)，其步驟如下(1) 將直徑為0.1 0.6毫米的銥絲的一端巻曲成直徑為1 1.2毫米的螺環， 表面用砂紙磨光，用酒精擦洗潔淨後切割成長度為0.6 1.2釐米的銥絲，60 80°C烘箱中烘乾；(2) 取適量碳酸鋰粉末放入剛玉坩鍋，將銥絲埋入碳酸鋰粉末中壓實，放 入馬弗爐內，850 870。C恆溫3 6小時，使銥絲表面形成一層黑色氧化銥膜， 自然冷卻至室溫後取出，在l 4mol/L鹽酸溶液浸泡清洗，再用去離子水洗淨， 烘乾備用；(3) 將lr/Ir02電極(4) 一端焊接上金屬絲，作為電極信號的物理連接；(4) 將熱縮管(2)套在金屬導線(1)及焊點上，用電吹風或電烙鐵加熱， 使熱縮管收縮(2);2) 製備聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜(5)，其步驟如下(1) 稱取1 3克水溶性聚乙烯醇粉末，置於150 250毫升去離子水中， 用水浴鍋60 80。C加熱，磁力攪拌或電動攪拌至完全溶解；(2) 稱取0.08 0.12克碳酸氫鉀溶於30 50毫升的聚乙烯醇溶液中攪拌 至完全溶解；(3) 將上述混合溶液煮沸濃縮至5 10毫升，得到為1.5 9mmol/L聚乙 烯醇和0.8 2.4mmol/L碳酸氫鉀的混合凝膠體；3) 將步驟2)製備的聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體均勻塗覆步驟l)製作的Ir/Ir02 電極上，放入0 4。C冰箱內固化3 5天，形成聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠質薄膜(5);4)稱取0.1 0.3克聚二甲基矽膠，溶解於3 5毫升氯仿中，攪拌均勻後， 得到聚二甲基矽氧垸膠狀體，將其塗覆到步驟3)中製作的電極上，置於60 80。C烘箱中烘乾過夜，得到二氧化碳探測電極。
全文摘要
本發明公開了一種基於聚乙烯醇-碳酸氫鉀的二氧化碳探測電極及製作方法。它包括二氧化碳電極和末端連接有金屬導線，導線及連接部位用熱縮管密封，避免直接與水體接觸，二氧化碳電極從裡至外依次為Ir/IrO2電極、聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體薄膜、聚二甲基矽氧烷膜。二氧化碳電極可以和Ag/AgCl電極或甘汞電極配套使用，適用於探測水介質中的溶解二氧化碳含量。介質中的溶解二氧化碳能夠透過聚二甲基矽氧烷膜滲進聚乙烯醇-碳酸氫鉀凝膠體薄膜層，從而改變薄膜中的HCO3-離子濃度和pH值，通過內置Ir/IrO2電極與參比電極之間的電位變化，可以得出介質中溶解二氧化碳的濃度。該電極具有體積小，機械強度高，在環境監測、化學化工領域的實時在線探測等方面具有廣泛用途。
文檔編號G01N27/30GK101419185SQ200810162490
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月14日 優先權日2008年11月14日
發明者瑛 葉, 潘依雯, 韓沉花 申請人:浙江大學