高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法
2023-06-28 11:34:26
專利名稱：高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法
技術領域：
本發明涉及一種高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，屬於化學檢測方法領域。
背景技術：
芳香族醯氯類產品(尤其是對苯ニ甲醯氯和間苯ニ甲醯氯)是ー類重要的精細化學品中間體，例如在芳綸纖維1414和1313的合成生產中對苯ニ甲醯氯和間苯ニ甲醯氯產品就被作為反應単體使用。隨著國內高性能纖維的快速發展，給對苯ニ甲醯氯和間苯ニ甲醯氯的應用與市場帶來難得發展機遇。科技部2008年發布的《國家重點支持的高新技術領域》中，明確把新材料領域的高性能高分子結構材料中「關鍵聚合物單體製造技木」列為國 家重點支持的高新技術領域。2010年高新技術纖維產業「十二五」列入芳綸1414 「中試攻關到產業化生產階段」、芳綸1313 「產業化到エ業化大生產階段」，強化「裝備、原料、纖維」同步攻關，提高競爭能力，擴大應用領域。類似的應用還發生在其它高性能聚合物樹脂的生產中，例如芳香族聚酯，聚芳醚酮等。然而，能夠作為聚合反應單體使用的芳香族醯氯產品必須具備的條件即是高純度，含量在99. 9%以上，否則將會對高性能聚合物樹脂產品的分子量、色澤、機械性能和熱穩定性產生嚴重的影響，因此準確檢測芳香族醯氯類產品的純度十分關鍵。國內外對芳香族醯氯類產品檢測方法的研究報告較少，《對苯ニ甲醯氯的合成及其產物的氣相色譜分析》採用甲醇鈉甲酯化，然後採用氣相色譜分析，本方法回收率不理想，約97%。《苯ニ甲醯氯及其雜質的氣相色譜分析》在吡啶存在下，以氯仿為溶剤，Ig樣品+Iml甲醇進行甲酯化反應，採用填充柱，氫火焰離子化檢測器，本方法酷化反應激烈，且配比不合理，易酯化不完全，組分峰未完全基線分離。《對苯ニ甲醯氯的純度分析》採用氯離子選擇性電極測定活氯方法，將活性氯全部轉換成氯離子，這樣含非活性氯的雜質和其他雜質就檢測不出來。其他報導中的熔點檢測、滴定檢測、GC色譜檢測檢測方法操作繁瑣，且準確性和靈敏度無法滿足實際工作的需求。另外，由於芳香族醯氯類產品的自身特性，在生產製備、取樣檢測、包裝、運輸等過程中，如果不能做到完全與水、氧隔絕操作，會導致部分芳香族醯氯類產品變質，影響產品純度。因此，通過方法改進，開發一種簡單、快速、準確的芳香族醯氯類產品的檢測方法，對指導生產具有重要的エ業價值和學術意義，本發明內容就是有關芳香族醯氯類產品的高效液相色譜法檢測方法的開發。
發明內容
根據現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，本發明是一種簡單、快速、準確的芳香族醯氯類產品的檢測方法。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是提供一種高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於用高效液相色譜對芳香族醯氯類產品進行檢測，主要步驟如下
(I)在乾燥惰性氣體保護下對芳香族醯氯類產品進行取樣和制樣；(2)將待測芳香族類樣品在乾燥惰性氣體保護下取O. I 2g，進行酯化10-60分鐘；(3)在選定色譜條件下，儀器基線穩定後，取試樣溶液經O. 45 μ I有機濾膜過濾後進樣測定，面積歸ー化法定量，計算各組分含量。所述的芳香族醯氯結構中含有以下基團
權利要求
1.一種高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於用高效液相色譜對芳香族醯氯類產品進行檢測，主要步驟如下 (1)在乾燥惰性氣體保護下對芳香族醯氯類產品進行取樣和制樣；(2)將待測芳香族類樣品在乾燥惰性氣體保護下取O.I 2g，進行酯化10-60分鐘； (3)在選定色譜條件下，儀器基線穩定後，取試樣溶液經O.45 μ I有機濾膜過濾後進樣測定，面積歸ー化法定量，計算各組分含量。
2.根據權利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的芳香族醯氯結構中含有以下基團
3.根據權利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。
4.根據權利要求書3所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的惰性氣體優選氮氣。
5.根據權利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的酯化時間優選30分鐘。
6.根據權利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的醇類酯化溶劑為無水甲醇或無水こ醇。
7.根據權利要求書6所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的醇類酯化溶劑優選無水甲醇。
8.根據權利要求書7所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的醇類酯化溶劑純度彡99. 9%，水分< O. 01%。
9.根據權利要求書5所述的高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，其特徵在於所述的液相色譜條件如下 流動相甲醇+水+冰こ酸； 檢測器可變波長的紫外吸收檢測器，波長220 350nm ；柱溫20 40°C ；流速1· O I. 5ml/min ； 進樣量10 20μ I ;色譜柱反相C18柱。
全文摘要
本發明涉及一種高效液相色譜法檢測芳香族醯氯類產品的方法，屬於化學檢測方法領域，其特徵在於用高效液相色譜對芳香族醯氯類產品進行檢測，主要步驟如下在乾燥惰性氣體保護下對芳香族醯氯類產品進行取樣和制樣；將待測芳香族類樣品在乾燥惰性氣體保護下取0.1-2g，進行酯化10-60分鐘；在選定色譜條件下，儀器基線穩定後，取試樣溶液經0.45μl有機濾膜過濾後進樣測定，面積歸一化法定量，計算各組分含量。本發明是一種簡單、快速、準確的芳香族醯氯類產品的檢測方法，對指導生產具有重要的工業價值和學術意義。
文檔編號G01N30/02GK102692463SQ201210194298
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月13日 優先權日2012年6月13日
發明者劉帆, 孫豐春, 李雲龍, 李文娟, 王志亮, 王榮海, 賈遠超 申請人:山東凱盛新材料股份有限公司