一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法
2023-06-28 21:32:51 1
專利名稱：一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種環氧樹脂組合物的製備方法，特別是一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法。
背景技術：
隨著半導體行業的迅速發展，半導體封裝業也得到了快速的發展。作為一種半導體封裝用環氧樹脂組合物，以其低成本、良好的可靠性等優點而被廣泛的使用，佔半導體封裝材料的95％以上。在電子技術日新月異的變化潮流下，集成電路正向著超大規模、超高速、高密度、大功率、高精度、多功能的方向迅速發展，因而，對集成電路封裝用的環氧樹脂組合物也提出了越來越高的要求。黏度一直是影響環氧樹脂組合物封裝性能的一個重要因素，在塑封的過程中，塑封料對金絲衝擊力的大小，直接影響到集成電路的性能，黏度較大時會造成金絲變形而引起短路，從而降低了成品率。然而，現有的環氧樹脂組合物的製備方法已經不能滿足製造出具備低黏度、高流動性、少氣孔的性能要求的環氧樹脂組合物。因此，研究新的生產工藝來生產該種環氧樹脂組合物就顯得尤為重要。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，用該方法製備的環氧樹脂組合物具有良好的流動性，且在半導體封裝成型時也很少出現氣孔。
本發明所要解決的技術問題可以通過以下的技術方案來實現。本發明是一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特點是，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以70-110攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量至少要佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的70％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在70-130攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案進一步實現。以上所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特點是，所述的環氧樹脂為聯苯型環氧樹脂，所述的固化劑酚醛樹脂為苯酚線型酚醛樹脂，所述的固化促進劑為含磷/叔胺類固化促進劑。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案進一步實現。以上所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特點是，所述的複合無機填料為由A、B、C三種不同粒徑的矽粉組成的混合物，其中A部分的平均粒徑為0.05-1μm，佔填料總量的4-15％；B部分的平均粒徑為1-20μm，佔填料總量的45-70％；C部分的平均粒徑為20-45μm，佔填料總量的20-35％。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案進一步實現。以上所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特點是，所述的複合無機填料的平均粒徑為5-40μm。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案進一步實現。以上所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特點是，所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的80％-92％。這樣，可以保證其流動性不會顯著下降，成品的吸水率低，封裝產品的成品率高。
本發明方法中使用的各原料最佳重量為4-20份的環氧樹脂，2-15份的固化劑酚醛樹脂，0.01-1份的固化促進劑，60-92份的複合無機填料，0.01-2份的脫模劑，0.01-1份的著色劑，0.01-3份的阻燃劑，0.01-1份的偶聯劑。
本發明所使用的環氧樹脂，可以是聯苯型環氧樹脂、鄰甲酚線型環氧樹脂、多官能團型環氧樹脂、雙酚A-型環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂、雜環型環氧樹脂等。其中有的環氧樹脂可以單獨或者混合使用。優選聯苯型環氧樹脂、多官能團型環氧樹脂和雜環型環氧樹脂。
本發明所使用的固化劑酚醛樹脂，可以是多官能團固化劑、苯酚線型酚醛樹脂和它的衍生物、苯甲酚線型酚醛樹脂、對二甲苯與苯酚或萘酚的縮合物、酚型固化劑雙環戊二烯與苯酚的共聚物等，它們可以單獨使用也可以混合使用。
本發明所使用的固化促進劑，可以是2，4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑等咪唑類化合物，三乙胺苄基二甲胺、1，8-二氮雜雙環(5，4，0)十一碳烯-7等叔胺化合物，三苯基膦、三(對甲基苯基)膦等有機膦化合物，它們可以單獨使用也可以混合使用。
與現有技術相比，使用本發明方法所製備的環氧樹脂組合物具有低黏度、高流動性、低吸水率、少氣孔等優點，其性能能夠滿足超大規模、超高速、高密度、大功率、高精度、多功能集成電路封裝的需求；應用本發明方法製備的環氧樹脂組合物進行各種集成電路和半導體器件的封裝，可以大大減少衝絲、分層、氣孔等不良現象，提高各種集成電路和半導體器件的封裝成品率，從而降低成本。本發明方法所製備的環氧樹脂組合物適用於封裝各種集成電路和半導體器件。
具體實施例方式
實施例1。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以80攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的70％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在100攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
實施例2。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以110攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的80％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在130攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料為由A、B、C三種不同粒徑的矽粉組成的混合物，其中A部分的平均粒徑為1μm，佔填料總量的15％；B部分的平均粒徑為10μm，佔填料總量的60％；C部分的平均粒徑為30μm，佔填料總量的25％，所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的80％。
實施例3。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以90攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的75％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在120攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料為由A、B、C三種不同粒徑的矽粉組成的混合物，其中A部分的平均粒徑為0.05μm，佔填料總量的4％；B部分的平均粒徑為1μm，佔填料總量的70％；C部分的平均粒徑為20μm，佔填料總量的26％，所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的87％。
實施例4。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以70攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的85％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在70攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料為由A、B、C三種不同粒徑的矽粉組成的混合物，其中A部分的平均粒徑為0.5μm，佔填料總量的10％；B部分的平均粒徑為20μm，佔填料總量的55％；C部分的平均粒徑為45μm，佔填料總量的35％，所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的92％。
實施例5。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以100攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的90％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在110攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料為由A、B、C三種不同粒徑的矽粉組成的混合物，其中A部分的平均粒徑為0.1μm，佔填料總量的15％；B部分的平均粒徑為15μm，佔填料總量的50％；C部分的平均粒徑為40μm，佔填料總量的35％，所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的89％。
實施例6。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以85攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的78％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在95攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料的平均粒徑為5μm。所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的80％。
實施例7。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以105攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的72％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在115攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料的平均粒徑為40μm。所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的82％。
實施例8。一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其步驟如下，
(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以75攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的82％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在85攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
本實施例的複合無機填料的平均粒徑為20μm。所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的90％。
實施例9。下面是發明人對採用本發明方法生產的成品所做的檢測及其結果。
成品製備。選用①環氧樹脂60克；②酚醛樹脂52克；③含磷固化促進劑/叔胺類固化促進劑1.5/1.0克；④複合無機填料A部分78克，B部分532克，C部分358克；⑤碳黑4克；⑥巴西棕櫚蠟4克；⑦偶聯劑5mL；⑧阻燃劑3克。將該種環氧樹脂組合物按照以下方法進行製造首先，將稱量好的①和②，在100攝氏度下進行熱融混合均勻，經冷卻、粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的70％。其次，將稱量好的④和⑦進行預處理，並攪拌均勻。最後，將以上處理好的①+②和④+⑦，以及③⑤⑥⑧進行預混合，高速攪拌，混合均勻，在130攝氏度的條件下進行熔融混煉，再經壓延、冷卻、粗粉、細粉(粒度在0.5mm以下)、後混合、打餅、包裝等一系列工藝流程，即可成品。
用下述方法進行測試1、凝膠化時間GT取約1~2克的樣品(粉料)，放在電加熱盤上(175±2℃)進行測試。
2、螺旋流動長度SF稱取15克的樣品(粉料)，在流動模具溫度為(175±2℃)、注塑壓力為3.5Mpa(35Kg/cm2)、合模壓力為21Mpa(210Kg/cm2)、注塑速度為6cm/sec的條件下，在模具中成型、固化2~3分鐘測得。
3、吸水性將樣品製成Φ100×2(mm)的圓片，並在100℃/24h的條件下進行後固化，然後按照GB1034-86依次烘乾—乾燥—稱量m1—煮沸—檫幹表面—稱量m2。吸水率的計算Wp＝(m2-m1)/m1×100％，4、黏度CFT高化流動儀，把樣品製成Φ100×2g，在150℃/10kg條件下測試得到。
5、氣孔高倍顯微鏡和紅外掃描。測試結果(見下表)
權利要求
1.一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特徵在於，其步驟如下，(1)將稱量好的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂，在反應釜裡以70-110攝氏度進行熱融混合，並攪拌均勻，再經冷卻後粉碎至粒徑小於250um的粉末的含有量至少要佔環氧樹脂與苯酚樹脂混合物總量的70％；(2)將稱量好的複合無機填料，在高速攪拌機裡用矽烷偶聯劑進行表面處理，並攪拌均勻；(3)將以上的環氧樹脂和固化劑酚醛樹脂混合粉末、預先處理好的複合無機填料，以及微量組分固化促進劑、著色劑、脫模劑、偶聯劑和阻燃劑在混合機裡進行高速攪拌，混合均勻；(4)將步驟(3)的混合物經過通孔式雙螺杆擠出機進行熔融混煉，其混煉溫度設定在70-130攝氏度，再經過壓延、冷卻、粗粉碎、細粉碎至粒度為0.5mm以下、後混合、打餅、包裝工序，即得。
2.根據權利要求1所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特徵在於，所述的環氧樹脂為聯苯型環氧樹脂，所述的固化劑酚醛樹脂為苯酚線型酚醛樹脂，所述的固化促進劑為含磷/叔胺類固化促進劑。
3.根據權利要求1所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特徵在於，所述的複合無機填料為由A、B、C三種不同粒徑的矽粉組成的混合物，其中A部分的平均粒徑為0.05-1μm，佔填料總量的4-15％；B部分的平均粒徑為1-20μm，佔填料總量的45-70％；C部分的平均粒徑為20-45μm，佔填料總量的20-35％。
4.根據權利要求1所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特徵在於，所述的複合無機填料的平均粒徑為5-40μm。
5.根據權利要求1所述的一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法，其特徵在於，所述的複合無機填料的填充量為環氧樹脂組合物總重量的80％-92％。
全文摘要
本發明是一種用於半導體封裝的環氧樹脂組合物的製備方法。本發明方法所製備的環氧樹脂組合物具有低黏度、高流動性、低吸水率、少氣孔等優點，其性能能夠滿足超大規模、超高速、高密度、大功率、高精度、多功能集成電路封裝的需求；應用本發明方法製備的環氧樹脂組合物進行各種集成電路和半導體器件的封裝，可以大大減少衝絲、分層、氣孔等不良現象，提高各種集成電路和半導體器件的封裝成品率，從而降低成本。本發明方法所製備的環氧樹脂組合物適用於封裝各種集成電路和半導體器件。
文檔編號C08L63/00GK1687229SQ20051003894
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月15日 優先權日2005年4月15日
發明者成興明, 韓江龍, 單玉來, 李蘭俠, 謝廣超, 張立忠, 孫波, 李雲芝 申請人:江蘇中電華威電子股份有限公司