一種脫除木糖發酵液中鹽分的方法及裝置的製作方法

2023-06-30 03:43:41 2

專利名稱：一種脫除木糖發酵液中鹽分的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種分離澱粉糖類發酵液中鹽分的方法和裝置，尤其涉及巧妙利用離交柱串聯工藝高效環保脫除木糖發酵液中鹽分的技術。
背景技術：
離子交換樹脂法具有脫鹽效率高、樹脂可重複使用、操作簡單的優點，廣泛應用於脫除澱粉糖類溶液鹽分的工業生產。目前國內離子交換技術絕大多數為單柱離子交換工藝，離交柱穿透後不能繼續吸附，然而柱中仍有部分樹脂未與離子雜質交換完全，該工藝存在樹脂交換容量利用率低、離交柱穿透後亟需再生帶來的頻繁再生等缺陷。隨著離交柱中樹脂的再生次數頻率的提高，不但所需的再生試劑亦隨之增多，而且樹脂頻繁與再生試劑接觸易破損，從而縮短樹脂的使用壽命。所以提高離交柱內樹脂交換容量的利用率，減少樹脂的再生次數，降低生產成本， 是目前尚子交換法分尚木糖發酵液中鹽分亟待改進的地方。

發明內容
本發明提供一種能夠高效利用離交柱中樹脂的交換能力，並降低樹脂的再生頻率，延長樹脂使用周期的高效脫除木糖液中鹽分的方法及裝置。本發明所述一種脫除木糖發酵液中鹽分的方法步驟I 一種脫除木糖液中鹽分的裝置，包括原料儲槽I、恆流泵2、進料管3、進料閥4、離交柱5、連接閥6、連接離交柱的進料管7、出料閥8、出料管9、產品儲槽10，如圖I所示。每根離交柱均有進料口、出料口和連接口，其柱內裝有凝膠強酸性陽離子交換樹脂或大孔陰離子交換樹脂。步驟2開啟恆流泵，將預處理的木糖發酵液通入1#陽交換柱內，流出液每隔25mL測定出料管中鈣離子濃度和溶液的pH，合格(鈣離子濃度低於5mg/L)的陽離交液通入陽離交產品儲槽(即陰離交原料儲槽)。待離交柱穿透後串聯至2#陽離交柱繼續吸附，如此依次串聯直至1#陽離交柱吸附飽和，之後將原料液的進料口切換至2#離交柱。步驟3開啟恆流泵，將合格的陽離交液通入1#陰離交柱，流出液每隔25mL測定出料管中氯離子的濃度和溶液的電導率，合格(氯離子濃度低於10mg/L)的陰離交液通入陰離交產品儲槽。待離交柱穿透後串聯至2#陰離交柱繼續吸附，如此依次串聯至1#陰離交柱吸附飽和，之後將陽離交液的進料口切換至2#離交柱。步驟4開啟恆流泵，對吸附飽和的離交柱進行回收，再生和淋洗。與現有技術相t匕，本發明的優點I.只需通過陽/陰離交柱的串聯吸附木糖發酵液中的離子雜質，離交柱內樹脂交換容量的利用率在95%以上。2.本方法中鹽分的脫除率在98%以上，基本實現木糖與離子雜質的完全分離。3.木糖的損失率少於1%，且不會稀釋木糖發酵液的濃度，因此可以節省濃縮時的能量消耗。4.由於離交柱內樹脂對雜質離子的交換容量提高，樹脂再生的頻率降低，所使用的再生劑以及去離子水的消耗量減少，降低了運行成本。5.本工藝可人工操作，也可實現半自動化和全自動化操作。


圖I離子交換柱串聯裝置2陽離交單柱(a)、雙柱(b)和三柱(C)穿透曲線與pH關係圖3陽離交單柱、雙柱和三柱串聯的穿透曲線圖4陰離交單柱(a)、雙柱(b)和三柱(C)穿透曲線與電導率關係
圖5陰離交單柱、雙柱和三柱串聯的穿透曲線
具體實施例方式實施例I陽離子交換柱(直徑為1cm，高為20cm)中裝填相同質量的001 X 4樹脂(樹脂床層高度5cm)，經過預處理後木糖發酵液的折光為20，電導率為3000 μ s/cm,原料液的進料流速為5cm/min。步驟I首先用鹽酸將陽離子交換樹脂001 X 4轉成氫型，使其具有吸附木糖發酵液中陽離子雜質的能力，然後用去離子水淋洗至中性。步驟2開啟1#離交柱5的進料閥4和出料閥8，關閉離交柱之間的連接閥6，再開啟恆流泵2，將預處理過的木糖發酵液從原料液儲槽I引入1#離交柱5，流出液直接通入陽離交產品儲槽10 (即陰離交原料儲槽)，並每隔25mL測定出料管8流出液中的鈣離子濃度和PH值。待溶液中鈣離子濃度高於5mg/L，關閉1#柱的出料閥8，並打開1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6和2#離交柱的出料閥8，如此依次串聯直至第一根陽離交柱吸附飽和。之後打開2#離交柱的進料閥4，並關閉1#離交柱的進料閥4和1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6。步驟3將吸附飽和的1#離交柱依次進行回收、再生和淋洗，以待備用。實施例2陰離子交換柱(直徑為1cm，高為20cm)中裝填相同質量的D301樹脂(樹脂床層高度6cm)，經過陽離交預處理後木糖發酵液的折光為20，電導率為12000 μ s/cm,原料液的進料流速為5cm/min。步驟I首先用氫氧化鈉將陰離子交換樹脂D301轉成氫氧型，使其具有吸附木糖發酵液中陰離子雜質的能力，然後用去離子水淋洗至中性。步驟2開啟1#離交柱5的進料閥4和出料閥8，關閉離交柱之間的連接閥6，再開啟恆流泵2，將預處理過的木糖發酵液從原料液儲槽I引入1#離交柱5，流出液直接通入陰離交產品儲槽10，並間歇測定出料管8流出液中的氯離子濃度和電導率值。待溶液中氯離子濃度高於10mg/L，關閉1#柱的出料閥8，並打開1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6和2#離交柱的出料閥8，如此依次串聯直至1#陽離交柱吸附飽和。之後打開2#離交柱的進料閥4，並關閉1#離交柱的進料閥4和1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6。
步驟3將吸附飽和的1#離交柱依次進行回收、再生和淋洗，以待備用。下面參照附圖，對本發明作出更為詳細地描述I.離交柱串聯脫除木糖發酵液的方法及裝置參數的確定I. I陽離交柱穿透點的確定從圖2可知，單柱、雙柱、三柱流出液鈣離子濃度(C/Q)的突變點與pH的突變點一致，可見陽離交柱的串聯數目對二者的突變點關係無影響。原料液中鈣離子與強酸性陽離子交換樹脂上的氫離子在初始階段可完全進行交換反應，因此流出液中僅有同一濃度的氫離子，所以流出液的PH值基本維持不變；樹脂不能夠完全吸附原料液中的鈣離子，流出液中的鈣離子濃度開始逐漸變大，即離交柱被鈣離子穿透。當流出液中鈣離子濃度變大，說明即與鈣離子進行離子交換反應的H+變少，即樹脂解離下來的H+變少，所以流出液的pH會逐漸增大。所以流出液的PH值可作為陽離交柱穿透的判斷依據，離交柱被鈣離子穿透時溶液的pH為I. 8左右。 I. 2陽離交柱串聯數目的確定圖3為陽離交單柱、雙柱和三柱串聯脫除木糖發酵液中陽離子雜質的穿透曲線。陽離交雙柱串聯分離陽離子雜質過程中，1#離交柱雖然已經穿透，但柱內的樹脂仍可繼續吸附陽離子雜質直至飽和，故雙柱串聯方式中2#離交柱的穿透點比單柱工藝往後延遲。雙柱串聯方式的平均單柱合格料液體積比單柱工藝提高了 4%，其處理原料液的能力增大。而陽離交三柱串聯吸附陽離子雜質的時候，1#離交柱內的樹脂在2#離交柱穿透前已經飽和，即1#離交柱內的樹脂不再具有交換能力，原料液流經1#離交柱後的離子濃度未發生改變，此時原料液繼續流經2#、3#離交柱，效果相當於雙柱串聯，因此系統達到平衡後雙柱和三柱串聯的穿透曲線基本重合(圖3)且平均單柱合格料液體積基本相同，故選擇雙柱串聯的方式分離木糖發酵液中的陽離子雜質。I. 3陰離交柱穿透點的確定從圖3可知，單柱、雙柱和三柱流出液氯離子濃度的突變點(C/Q)與電導率的突變點一致，可見陰離交柱的串聯數目對二者的突變點關係無影響。合格陽離交液(即陰離交的原料液)中氫離子和氯離子在初始階段一同被弱鹼性陰離子交換樹脂吸附，因此流出液中基本無離子，所以流出液的電導率值基本維持不變。樹脂不能夠完全吸附原料液中的氯離子和氫離子，流出液中的氯離子和氫離子濃度開始逐漸變大，即離交柱被氯離子穿透，因此流出液的電導率值會逐漸增大。流出液的電導率值可作為陰離交柱穿透的判斷依據，陰離交柱被氯離子穿透時的電導率為50 μ s/cm左右。I. 4陰離交柱串聯數目的確定圖5為陰離交單柱、雙柱和三柱串聯脫除木糖發酵液中陰離子雜質的穿透曲線。陰離交雙柱串聯分離陰離子雜質過程中，1#離交柱雖然已經穿透，但柱內的樹脂仍可繼續吸附陰離子雜質直至飽和，故雙柱串聯方式中2#離交柱的穿透點比單柱工藝往後延遲。雙柱串聯方式的平均單柱合格料液體積比單柱工藝提高了 48%，其處理原料液的能力增大。而陰離交三柱串聯吸附陰離子雜質的時候，1#離交柱內的樹脂在2#離交柱穿透前已經飽和，即1#離交柱內的樹脂不再具有交換能力，原料液流經1#離交柱後的離子濃度未發生改變，此時原料液繼續流經2#、3#離交柱，效果相當於雙柱串聯，因此系統達到平衡後雙柱和三柱串聯的穿透曲線基本重合(圖3)且平均單柱合格料液體積基本相同，故選擇雙柱串聯的方式分離木糖發酵液中的陰離子雜質。I. 5參數小結(I)離子交換法分離木糖發酵液中的鹽分，陽離交的穿透pH值控制在I. 8左右，陰離交的穿透電導率控制在50 μ s/cm，可保證木糖發酵液中的鹽分完全脫除。(2)陽離交和陰離交適宜的離交柱串聯數目為2根。2.離交子交換串聯技術與單柱工藝的比較2. I陽離交串聯技術與單柱工藝的比較陽離交串聯技術與單柱工藝基本性能參數的比較如下表所示
權利要求
1.一種脫除木糖發酵液中鹽分的方法，其特徵在於將預處理過的木糖發酵液(折光為O. 1% 30% )以順流的方式引入串聯的陽離子交換柱脫除陽離子雜質，合格的陽離交液再以順流的方式引入串聯的陰離子交換柱脫除陰離子雜質，得到鹽分已脫除的木糖液。
2.根據權利要求I的脫除木糖發酵液中鹽分的方法，其特徵在於木糖發酵液須經旋振篩除去菌絲體、超濾除去分子量3千以上的大分子物質。
3.根據權利要求I的脫除木糖發酵液中鹽分的方法，其特徵在於所說的陽離子交換柱中所用的樹脂為凝膠強酸性陽離子交換樹脂，而陰離子交換柱為大孔弱鹼性陰離子交換樹脂。
4.根據權利要求I的脫除木糖發酵液中鹽分的方法，其特徵在於所說的串聯離子交換柱為第一根離交柱被原料液穿透後迅速串聯至第二根離交柱繼續吸附，第二根離交柱穿透後迅速串聯第三根離交柱，如此依次串聯直至第一根離交柱中的樹脂吸附飽和。
5.根據權利要求I的脫除木糖發酵液中鹽分的方法，其特徵在於樹脂吸附飽和的離交柱經去離子水回收柱內的木糖發酵液，再分別用鹽酸再生陽離子交換柱和氫氧化鈉再生陰離子交換柱，之後用去離子水淋洗至中性待用。
全文摘要
一種脫除木糖發酵液中鹽分的方法，本發明通過利用離子交換柱串聯技術，分離溶液中的雜質離子得到不含鹽分的木糖液。具體實施方法為以預處理的木糖發酵液為原料，在陽離子交換柱穿透後迅速串聯，通過陽離子離交柱的依次串聯實現陽離交樹脂的飽和吸附，並得到合格的陽離交液；以合格的陽離交液為原料，在陰離子交換柱穿透後迅速串聯，通過陰離子離交柱的依次串聯實現陰離交樹脂的飽和吸附，並得到不含鹽分的木糖液。
文檔編號B01J47/02GK102909105SQ201210427568
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者張軍偉, 劉志維, 王弦 申請人:江南大學