中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法
2023-06-29 11:43:41
專利名稱：：中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法
技術領域：
：本發明涉及利用化學指示劑對非生物材料的檢測，尤其涉及化學降壓成分的檢測方法。
背景技術：
：高血壓是常見的心血管疾病，其併發症已成為人們主要的致死、致殘因素，嚴重危害人們的健康。治療高血壓的西藥根據其藥理不同大致可分為五大類，利尿劑、13受體阻滯劑、鈣拮抗劑(CCB)、血管緊張素轉換酶抑制劑(ACEI)和血管緊張素II受體拮抗劑(ARB)。長期過量服用降壓西藥會帶來嚴重的副作用，如口唇麻木、頭痛、消化道出血、肝功能下降，甚至喪失、誘發或使糖尿病惡化。—些不法廠商在巨大的經濟利益引誘下，利用消費者急於治療的心理和中藥無毒副作用的認識誤區，在中草藥降壓產品(包括中草藥製成的降壓類中成藥、保健品和食品)中大量摻雜國家法律法規明令禁止的化學降壓藥以增強其降壓效果。患者在不知情的情況下大量服用，嚴重危害了廣大消費者的健康。在中草藥降壓產品中添加的降壓西藥主要有硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾、厄貝沙坦和卡託普利。《中國藥典》中記載的上述西藥的檢測方法為將西藥溶解，再加入指示劑，然後根據反應前後溶液所表現出的現象進行判斷。但該方法都是針對單一的純化合物所設計的，如果用於檢測摻雜在中草藥降壓產品中的化學降壓成分則存在以下技術問題一是常規的化學檢測方法要求化合物具有較高的純度，而中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的量往往較少，用常規的化學檢測方法難以將其檢測出來；二是中草藥降壓產品的提取液背景色較深，容易將反應所顯示的顏色覆蓋，無法判斷檢測結果；三是中草藥降壓產品中的化學成分種類多且結構複雜，對檢測結果的幹擾較大，例如利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦為生物鹼類化合物，而中草藥降壓產品中的活性成分也多為生物鹼，如果用《中國藥典》中所記載的方法對它們進行檢測就很容易出現假陽性。公知的高效液相色譜、薄層色譜法以及液相色譜-質譜聯等方法雖然可以將中藥中摻雜的化學降壓成分進行精確的定性和定量，但是一次設計只能對一種或一類極性相同結構相近的物質進行分析。當一批待檢藥物所含化學降壓成分的極性相反、結構有很大的差異時，就要經過多次試驗，對其中所含化學降壓成分進行分析、歸類，再設計相應的檢驗方法，其檢測周期長、過程繁瑣。此外，色譜檢測分析儀器價格昂貴、體積較大，檢測分析成本較高，要求操作人員具有較高的專業技術水平，基層藥監人員難以掌握其操作。可見，上述色譜分析法顯然不適合現場批量快速篩查。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種針對中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的現場快篩方法。本發明的技術方案是這樣的—種中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法，該快篩方法由以下步驟組成(1)樣品預處理按0.10.2gd」的配比將樣品粉末分別加入到溶劑丙酮-乙醇和溶劑乙醇-二氯甲烷中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;其中，所述的丙酮-乙醇是由5體積份的丙酮和1體積份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5體積份的乙醇和1體積份的二氯甲烷混合得到；(2)檢測取lml濾液A，滴入35滴2%3%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，若濾液A變成紅棕色，則所檢樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分，所述的二氫吡啶類化學降壓成分為硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一種或兩種以上；取lml濾液B，滴入35滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，若濾液B出現沉澱或渾濁，則所檢樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分，所述的生物鹼類化學降壓成分為利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦中的一種或兩種以上；另取lml濾液B，滴入35滴1%2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，若濾液B變成酒紅色，則所檢樣品中摻雜有卡託普利。上述方案中，所述的樣品粉末可以是先按配比取樣品兩份再分別破碎得到，也可以是先將樣品破碎再按配比取兩份得到。本發明所述技術方案中，滴入指示劑後溶液顏色的深淺與樣品中所摻雜的化學降壓成分的量有關，所摻雜的化學降壓成分越多，溶液顏色越深。本發明所述的中草藥降壓產品是指由含降壓活性成分的中草藥製成的中成藥、保健品和食品。本發明所述的化學降壓成分既包括非極性化合物，又包括極性化合物，其中，非極性化合物為硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中，極性物質為利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾、厄貝沙坦和卡託普利，因此，必須選擇兩種極性不同的溶劑才能保證將上述8種化學降壓成分從中草藥降壓產品中全部溶出。硝苯地平、尼莫地平和尼群地平是非極性化合物，按照常規檢測方法選用非極性溶劑(丙酮M乍為提取溶劑的話，滴入指示劑(氫氧化鈉或氫氧化鉀)後，由於指示劑與溶劑的極性相反而大量析出，得不到檢測結果。本發明在丙酮中加入適量的極性溶劑乙醇後，既保證了硝苯地平、尼群地平和尼莫地平能夠完全溶解，又保證了氫氧化鉀不析出，確保了反應的順利進行，並提高了反應的靈敏度。利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾、厄貝沙坦和卡託普利為極性化合物，而中草藥降壓產品中的化學成分也多為極性物質，若按照常規檢測方法選用極性溶劑(乙醇或水)作為提取溶劑的話，必然使得中草藥降壓產品中既有的其他成分也大量溶出，產生很深的背景色，嚴重幹擾下一步驟的顯色反應。本發明在乙醇中加入適量的非極性溶劑二氯甲烷後，降低了溶劑的極性，使提取液背景色明顯變淺，顯色反應前後溶液的顏色變化更加明顯，從而排除了中草藥既有的生物鹼成分對檢測結果的幹擾，提高了檢測結果的準確度。本發明的快篩方法不僅可確認所摻雜的化學降壓成分的類別，而且具有快速、成本低廉、操作簡單等特點，適合於現場大批量的篩查。本發明的有益效果由以下實驗證明。實驗一溶劑的選擇研究1、目標成分為硝苯地平、尼群地平和尼莫地平1.1、樣品硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。1.2、實驗方法(1)取丙酮3管，每管lml，第一管加入100mg(起效劑量的10倍)硝苯地平，第二管加入100mg尼群地平，第三管加入100mg尼莫地平，各振搖1分鐘，靜置；分別以乙醇和丙酮-乙醇(v丙鵬v乙醇二5:i)替換丙酮重複上述實驗；(2)取丙酮4管，每管lml，第一管滴入4滴質量濃度為20%的氫氧化鈉水溶液，第二管滴入4滴質量濃度為20%的氫氧化鉀水溶液，第三管滴入4滴質量濃度為2%的氫氧化鈉乙醇溶液，第四管滴入4滴質量濃度為2%的氫氧化鉀乙醇溶液，各振搖1分鐘，靜置；分別以乙醇和丙酮-乙醇(V丙鵬V乙醇二5:1)替換丙酮重複上述實驗。1.3、實驗結果實驗結果如表1和表2所示。由表1可知，硝苯地平、尼群地平和尼莫地平在乙醇中幾乎不溶；由表2可知，氫氧化鈉和氫氧化鉀在丙酮中容易析出，因此，乙醇和丙酮都不適宜作為溶劑用於這三種藥物的檢測方法中。而丙酮-乙醇(v^s:vie=5:i)既使得硝苯地平、尼群地平和尼莫地平能夠完全溶解(參見表l)，又可以使得氫氧化鈉和氫氧化鉀不析出(參見表2)，滿足作為溶劑的要求。tableseeoriginaldocumentpage52、目標成分為卡託普利、利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦2.1、樣品樣品1:取卡託普利12mg、利血平12mg、鹽酸哌唑嗪12mg、阿替洛爾12mg和厄貝沙坦12mg，混勻，平均分成3份；樣品2:取清腦降壓片3份，每份20mg，破碎，每份摻雜lmg的卡託普利、lmg的利血平、lmg的鹽酸哌唑嗪、lmg的阿替洛爾和lmg的厄貝沙坦；樣品3:取複方丹參片3份，每份20mg，破碎，每份摻雜5mg的卡託普利、5mg的利血平、5mg的鹽酸哌唑嗪、5mg的阿替洛爾和5mg的厄貝沙坦；樣品4:取正天丸3份，每份20mg，破碎，每份摻雜3mg的卡託普利、3mg的利血平、3mg的鹽酸哌唑嗪、3mg的阿替洛爾和3mg的厄貝沙坦；樣品5:取腦立清膠囊3份，每份20mg，破碎，每份摻雜2mg的卡託普利、2mg的利血平、2mg的鹽酸哌唑嗪、2mg的阿替洛爾和2mg的厄貝沙坦。2.2、實驗方法取樣品，第一份加入2ml的水，第二份加入2ml的乙醇，第三份加入2ml的乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)，振搖使其溶解，過濾。2.3、實驗結果實驗結果如表3所示。由表3可見1、卡託普利、利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦在水中不能完全溶解，因此，檢測上述藥物時不能用水作為溶劑。2、雖然乙醇和乙醇-二氯甲烷(V，V二氣申焼二5:l)都可使上述藥物完全溶解，且溶液均無背景色(參見樣品l)，但是，上述藥物摻雜於中草藥降壓產品中時，用極性較大的乙醇作為提取溶劑，其提取液呈現較深的背景色，不利於檢測結果的判斷，而用極性較小的乙醇-二氯甲烷(v，v二氣鴨二5:i)作為提取溶劑，其提取液的背景色則較淡，有助於檢測結果的判斷。綜上所述，檢測卡託普利、利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦時最適宜選用乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)作為溶劑。表3tableseeoriginaldocumentpage6注表中"+"表示顏色深度，"+"越多，顏色越深。實驗二檢測方法的驗證1、樣品樣品1:取清腦降壓片3片，破碎，按O.lgL溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v薩v，=5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品2:腦立清膠囊3粒，取其內容物，按0.1g/w，,」的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v薩v，=5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品3:取複方丹參片3片，破碎，按O.lgL溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v薩v，=5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品4:取正天丸4粒，破碎，按O.lgUg，的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品5:取清腦降壓片3片，破碎，摻雜3mg硝苯地平，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯烷=5:l)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品6:取腦立清膠囊3粒，其內容物摻雜3mg尼群地平，混勻，按0.1g/mliMl」的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙鵬v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v三氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品7:取複方丹參片3片，破碎，摻雜3mg尼莫地平，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷=5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品8:取正天丸4粒，破碎，摻雜3mg卡託普利，混勻，按0.1g/^溶，的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷=5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品9:取清腦降壓片3片，破碎，摻雜3mg利血平，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品10:取正天丸4粒，破碎，摻雜3mg鹽酸哌唑嗪，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷=5:l)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品ll:取複方丹參片3片，破碎，摻雜15mg阿替洛爾，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙鵬v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v三氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品12:取腦立清膠囊3粒，其內容物摻雜3mg厄貝沙坦，混勻，按0.1g/mlJMl」的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙鵬v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v三氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品13:取複方丹參片3片，破碎，摻雜lmg硝苯地平、lmg尼群地平、lmg尼莫地平、3mg卡託普利、lmg利血平、lmg鹽酸哌唑嗪、lmg阿替洛爾和lmg厄貝沙坦，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(V丙鵬V乙醇二5:l)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v二，V=i(WS=5:l)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品14:取正天丸4粒，破碎，摻雜2mg硝苯地平、lmg尼群地平和3mg卡託普利，混勻，按o.igL溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氣申烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品15:取清腦降壓片3片，破碎，摻雜3mg利血平、lmg鹽酸哌唑嗪和3mg卡託普利，混勻，按0.1gC溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(V丙鵬V乙醇二5:l)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;樣品16:取腦立清膠囊3粒，其內容物摻雜5mg尼莫地平、10mg阿替洛爾和3mg厄貝沙坦，混勻，按0.1g/^溶劑的配比分別加入到溶劑丙酮-乙醇(V丙酮V乙醇二5:1)和溶劑乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中；振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;上述所用的藥物均購自中國藥品生物製品檢點所，同種藥物的批號和生產日期相同，其中，用液-質聯用標準方法對腦降壓片、腦立清膠囊、複方丹參片和正天丸進行檢測，結果表明這四種藥物沒有摻雜化學降壓成分。2、實驗方法取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，觀察溶液變化；取lml濾液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，觀察溶液變化；另取lml濾液B，滴入3滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，觀察溶液變化。3、實驗結果實驗結果如表4所示。由表4可見，用本發明方法對樣品進行檢測，當樣品中不含化學降壓成分時，溶液沒有明顯的變化，該結果與用液-質聯用標準方法進行檢測所得的結果一致；當樣品中只摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分時，只有滴加氫氧化鉀乙醇指示劑的濾液有紅棕色的反應現象，滴加其他兩種指示劑則沒有任何反應現象；同樣的，當樣品中只摻雜有生物鹼類化學降壓成分或卡託普利時，也只有滴加相應的指示劑時才可觀察到反應現象；當樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分、生物鹼類化學降壓成分和卡託普利中的兩種或以上時，滴加相應的指示劑就可觀察到反應現象，不受其他成分的幹擾。因此，可得到以下結論1、本發明的方法可用於檢測中草藥降壓產品中是否摻雜有化學降壓成分；2、本發明的方法的檢測結果可進一步確認所摻雜的化學降壓成分的類別，即二氫吡啶類化學降壓成分、生物鹼類化學降壓成分、卡託普利，或者是二氫吡啶類化學降壓成分、生物鹼類化學降壓成分和卡託普利中的兩種或以上。表4tableseeoriginaldocumentpage9使其溶解，得溶液A;樣品6至樣品8，加入2ml的丙酮-乙醇(Vra:V乙醇振搖使其溶解，得溶液B;(2)取lml溶液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，觀察溶液變化；取lml溶液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，觀察溶液變化；另取lml溶液B，滴入3滴質量濃度為1%的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，觀察溶液變化。3、實驗結果如表5所示，利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾、厄貝沙坦、卡託普利、硝苯地平、尼莫地平和尼群地平的最低檢出量分別為l.Omg、l.Omg、5.0mg、l.Omg、l.Omg、l.Omg、l.Omg禾卩l.Omg。表5tableseeoriginaldocumentpage11具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1按0.1g/^溶劑的配比取清熱消炎寧膠囊兩份(每份l粒)，分別取其內容物，其中一份加入到丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入5滴3%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入5滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入5滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與用液-質聯用標準方法檢測的結果一致。實施例2取複方丹參片2片，破碎，摻雜2mg尼莫地平，混勻，按0.2gC溶劑的配比取兩份，分別加入到丙酮-乙醇(v薩v，=5:i)和乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B;取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入5滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入4滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例3按0.15gL溶劑的配比取益腦膠囊兩份(每份1粒)，其內容物分別摻雜2mg硝苯地平，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮V乙醇二5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液a，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入5滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入4滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例4取正天丸3粒，破碎，摻雜3mg硝苯地平，混勻，按0.1g/^溶劑的配比取兩份，分別加入到丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B。取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入3滴2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例5按O.lgUg，的配比取腦立清膠囊兩份(每份2粒)，其內容物分別摻雜3mg卡託普利，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮V乙醇二5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液a，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入3滴2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液變成酒紅色，表明樣品中摻雜有卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例6按O.lgUg，的配比取清腦降壓片兩份(每份1片)，分別破碎後每份摻雜lmg利血平，其中一份加入到丙酮-乙醇(V,:Vifl=5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液a，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入4滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入4滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入4滴2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例7取益腦膠囊2粒，其內容物摻雜4mg鹽酸哌唑嗪，混勻，按0.15g/^溶劑的配比取兩份，分別加入到丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)和乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B。取lml濾液A，滴入4滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入4滴2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例8按0.15g/^溶劑的配比取清熱消炎寧膠囊兩份(每份1粒)，其內容物分別摻雜5mg阿替洛爾，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮V乙醇二5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入5滴3%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入4滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入5滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例9按O.lg/^，的配比取清腦降壓片兩份(每份1片)，分別破碎後每份摻雜2mg厄貝沙坦，混勻，其中一份加入到丙酮-乙醇(V,:Vifl=5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入3滴3%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入4滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入4滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例10取正天丸5粒，破碎，摻雜lmg硝苯地平、lmg尼莫地平、lmg尼群地平、lmg利血平、lmg鹽酸哌唑嗪、lmg阿替洛爾、lmg厄貝沙坦和lmg卡託普利，混勻，按0.15g/w溶劑的配比取兩份，其中一份加入到丙酮-乙醇(v丙酮v乙醇二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入3滴2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液變成酒紅色，表明樣品中摻雜有卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例11按0.2gL溶劑的配比取複方丹參片兩份(每份2片)，分別破碎後每份摻雜2mg硝苯地平、lmg尼莫地平、lmg利血平和lmg卡託普利，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮V，=5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氣甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入3滴3%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入4滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入3滴2%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液變成酒紅色，表明樣品中摻雜有卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例12取腦立清膠囊3粒，其內容物摻雜2mg尼群地平、lmg阿替洛爾和2mg厄貝沙坦，混勻，按O.lgL溶劑的配比取兩份，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮V乙醇二5:1)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氯甲烷二5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入5滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入4滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入5滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例13按0.2g/^溶劑的配比取清熱消炎寧膠囊兩份(每份2粒)，其內容物分別摻雜lmg鹽酸哌唑嗪、lmg阿替洛爾、lmg厄貝沙坦和lmg卡託普利，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮V，=5:l)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(v乙醇v二氣甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液B。取lml濾液A，滴入5滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入4滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液出現沉澱，表明樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入5滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液變成酒紅色，表明樣品中摻雜有卡託普利；上述檢測結果與實際相符。實施例14取正天丸2粒，破碎，摻雜lmg尼群地平和lmg卡託普利，混勻，按0.2g/ml」的配比取兩份，分別加入到丙酮-乙醇(v丙酮vie=5:i)和乙醇-二氯甲烷(v乙醇v三氯甲烷二5:i)中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B。取lml濾液A，滴入3滴2%質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，溶液變成紅棕色，表明樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取lml濾液B，滴入3滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，溶液無明顯變化，表明樣品中沒有摻雜生物鹼類化學降壓成分；另取lml濾液B，滴入3滴1%質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，溶液變成酒紅色，表明樣品中摻雜有卡託普利；上述檢測結果與實際相符。權利要求一種中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法，該快篩方法由以下步驟組成(1)樣品預處理按0.1～0.2g/ml溶劑的配比將樣品粉末分別加入到溶劑丙酮-乙醇和溶劑乙醇-二氯甲烷中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B；其中，所述的丙酮-乙醇是由5體積份的丙酮和1體積份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5體積份的乙醇和1體積份的二氯甲烷混合得到；(2)檢測取1ml濾液A，滴入3～5滴2％～3％質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，若濾液A變成紅棕色，則所檢樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分，所述的二氫吡啶類化學降壓成分為硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一種或兩種以上；取1ml濾液B，滴入3～5滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，若濾液B出現沉澱或渾濁，則所檢樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分，所述的生物鹼類化學降壓成分為利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦中的一種或兩種以上；另取1ml濾液B，滴入3～5滴1％～2％質量濃度的鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，若濾液B變成酒紅色，則所檢樣品中摻雜有卡託普利。2.根據權利要求1所述的中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法，其特徵在於所述的樣品粉末是先按配比取樣品兩份再分別破碎得到。3.根據權利要求1所述的中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法，其特徵在於所述的樣品粉末是先將樣品破碎再按配比取兩份得到。全文摘要本發明涉及中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法，該快篩方法由以下步驟組成(1)按0.1～0.2g/ml溶劑的配比將樣品粉末分別加入到溶劑丙酮-乙醇和溶劑乙醇-二氯甲烷中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B；(2)取濾液A，滴入3～5滴氫氧化鉀乙醇溶液，若濾液A變成紅棕色，則所檢樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分；取濾液B，滴入3～5滴磷鉬酸乙醇溶液，若濾液B出現沉澱或渾濁，則所檢樣品中摻雜有生物鹼類化學降壓成分；另取濾液B，滴入3～5滴鹼性亞硝基鐵氰化鈉溶液，若濾液B變成酒紅色，則所檢樣品中摻雜有卡託普利。本發明的快篩方法具有快速、成本低廉、操作簡單等特點，適合用於現場大批量的篩查。文檔編號G01N1/28GK101692050SQ20091019304公開日2010年4月7日申請日期2009年10月13日優先權日2009年10月13日發明者李泳雪,肖樹雄,莫結麗,賈宜軍申請人:廣東省藥品檢驗所