高強度聚乙烯連續纖維的製備方法及所得產品的製作方法
2023-06-07 22:40:41
專利名稱：高強度聚乙烯連續纖維的製備方法及所得產品的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法及所得產品。
背景技術：
凍膠紡絲超倍拉伸技術所製備的高強度聚乙烯纖維具有柔性鏈聚合物材料中最高的拉伸強度和拉伸模量，是製作高強繩索、高強紡織品和防彈衣、防彈裝甲的首選材料。現有的製備高強聚乙烯纖維均採用溶劑紡絲高倍拉伸工藝，而隨著溶劑的不同可分下列兩種方法
(1)採用揮發性較好的聚乙烯溶劑——十氫萘，將超高分子質量的聚乙烯溶解在十氫萘中，溶液經過擠壓通過噴絲孔後形成凍膠初生纖維，同時利用十氫萘比較容易揮發的特點，採用加熱的熱氣流將纖維中的十氫萘帶出並揮發，同時對初生纖維加以20以上的超倍拉伸，使纖維中的大分子充分伸展排列，取得具有2. OGPa以上強度的纖維(如中國專利申請號01123737. 6)。該方法的特點在於工藝比較簡潔，生產過程中只需要一種溶劑——十氫萘即可，但該方法也存在顯著的缺陷，其一在於由於十氫萘揮發性比較大，因此所製成的紡絲溶液濃度受到一定限制，當濃度過高時，往往需要比較高的溶解溫度才能完成溶解，而提高溫度又會加劇十氫萘的揮發，因此實際使用中溶液濃度一般限制在8%以下，其次，由於十氫萘揮發性較大，因此氣化的十氫萘回收比較困難，生產中往往對環境壓力較大，而且成本也比較高。(2)採用熱揮發性較低的石蠟烴作為溶劑，將超高分子質量的聚乙烯溶解在石蠟烴中，溶液經過擠壓通過噴絲孔後形成凍膠初生纖維，然後採用比較容易揮發的萃取劑將初生絲中的溶劑置換出來，再經過氣流乾燥後將萃取劑揮發後進行20以上的超倍拉伸，使纖維中的大分子充分伸展排列，取得具有2. OGPa以上強度的纖維(如中國專利 02160744. 3)。該方法避免了十氫萘的缺陷，紡絲液濃度可達10%，但由於使用了兩種溶劑， 需要進行萃取，同時為了使初生纖維結構更加穩定，一般採用較長時間的常溫平衡，使初生絲結構穩定，紡絲溶劑藉助於相分離而有一定量的析出，從而減少萃取劑的用量，因此初生絲的積壓比較嚴重，不利於提高生產效率。例如，將100克相對分子質量為400萬的直鏈超高分子量聚乙烯粉末與1000克工業白油放置於混合釜中，在常溫下高速攪拌25分鐘，攪拌速度為2000轉/分鐘，將混合液導入直徑為35毫米，長徑比64的同向雙螺杆中溶解，脫泡，並於IOMI^a壓力下擠出噴絲板， 進入20°C的凝固浴，冷卻形成初生凍膠纖維，該纖維於20°C下，常壓靜置平衡92小時，靜置後凍膠絲中固含量為18%，靜置後的纖維用1500克甲苯萃取並乾燥，然後分4道逐級拉伸共 38倍，取得的成品纖維強度為2. 21MPa。
發明內容
為了解決上述問題，本發明目的在於提供一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法及所得產品。
為了達到以上目的，本發明採用的技術方案是一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，包括以下步驟
a.將線性聚乙烯粉末放入石蠟烴溶劑中，混合後的均勻懸浮液進行加熱溶解，溶解後的溶液進行高溫脫泡後從噴絲板中擠出，並冷卻形成初生凍膠絲；
b.將初生凍膠絲在溫度為40°C 120°C的真空環境中靜置，靜置時間為3小時 84 小時，優選為12小時 72小時；
c.靜置後的凍膠絲浸入萃取劑，對凍膠絲進行多道萃取，將凍膠絲中的石蠟烴溶劑置
換；
d.萃取後的纖維再進行乾燥；
e.乾燥後的纖維進入多道拉伸工序。優選地，在步驟a中，在步驟a中，線性聚乙烯的相對分子質量為100萬 800萬。進一步地，在步驟a中，懸浮液中聚乙烯的含量為1、(重量) 20% (重量)。更進一步地，在步驟a中，石蠟烴溶劑為C數為8 100的直鏈烷烴、支鏈烷烴、環烷烴或他們的衍生物。優選地，在步驟a中，初生凍膠絲中聚乙烯的含量為1. 5% (重量) 18% (重量)。更優地，在步驟b中，真空環境的餘壓為01 90001 ,優選為50 Pa 8500Pa。更優地，在步驟b中，環境溫度優選為45°C 80°C。進一步地，在步驟c中，萃取劑為苯、甲苯、二甲苯、汽油、滷代烷烴、C4 C8的直鏈烷烴、支鏈烷烴、環烷烴中之一或其中幾種的混合物。更進一步地，在步驟c中，凍膠絲和萃取劑按照1:5 1:10的比例進行萃取。本發明的另一方案是提供一種根據高強度聚乙烯連續纖維的製備方法所製得的
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廣 PFt ο通過採用以上技術方案，本發明高強度聚乙烯連續纖維的製備方法及所得產品， 將原有的常溫靜置進行變革後，使靜置時間縮短至3 84小時，同時，初生凍膠絲於高於室溫的真空環境中靜置，以促進凍膠絲的相分離，使溶劑大量析出，可使進入後拉伸凍膠絲的固含量提高至20%以上，從而減少萃取劑的用量，然後進行後續的萃取和熱拉伸，最終使每公斤高強聚乙烯纖維生產過程中直接消耗萃取劑降低至2公斤 10公斤。
具體實施例方式下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特徵能更易於被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護範圍做出更為清楚明確的界定。實施例一
一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，包括以下步驟
a.將100克相對分子質量為450萬的直鏈超高分子量聚乙烯粉末與1000克工業白油放置於混合釜中，在常溫下高速攪拌25分鐘，攪拌速度為2000轉/分鐘，將混合液導入直徑為35毫米，長徑比64的同向雙螺杆中溶解，脫泡，並於IOMPa壓力下擠出噴絲板，經過 1 30mm的空氣間歇後進入0 35°C的凝固浴冷卻，本實施例中的凝固浴採用20°C的水將高溫聚乙烯溶液流冷卻，冷卻形成初生凍膠纖維；
b.將初生凍膠絲在溫度為70°C下，真空餘壓8000 的環境中靜置平衡28小時；c.靜置後的凍膠絲中固含量為25%，靜止後的纖維用700克二甲苯進行多道萃取，將凍膠絲中的工業白油全部置換；
d.萃取後的纖維再進行乾燥；
e.乾燥後的纖維進入多道拉伸工序，分4道逐級拉伸共38倍，取得的成品纖維強度為 2. 73MPa0一種根據上述高強度聚乙烯連續纖維的製備方法所製得的產品。實施例二
一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，包括以下步驟
a.將100克相對分子質量為150萬的直鏈超高分子量聚乙烯粉末與500克工業白油放置於混合釜中，在常溫下高速攪拌22分鐘，攪拌速度為2500轉/分鐘，將混合液導入直徑為35毫米，長徑比64的同向雙螺杆中溶解，脫泡，並於13MI^壓力下擠出噴絲板，經過1 30mm的空氣間歇後進入0 35°C的凝固浴冷卻，本實施例中的凝固浴採用20°C的水將高溫聚乙烯溶液流冷卻，冷卻形成初生凍膠纖維；
b.將初生凍膠絲在溫度為90°C下，真空餘壓7000 的環境中靜置平衡58小時；
c.靜置後的凍膠絲中固含量為50%，靜止後的纖維用300克二甲苯進行多道萃取，將凍膠絲中的工業白油全部置換；
d.萃取後的纖維再進行乾燥；
e.乾燥後的纖維進入多道拉伸工序，分4道逐級拉伸共42倍，取得的成品纖維強度為
2.65MPa。一種根據上述高強度聚乙烯連續纖維的製備方法所製得的產品。實施例三
一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，包括以下步驟
a.將100克相對分子質量為650萬的直鏈超高分子量聚乙烯粉末與3000克工業白油放置於混合釜中，在常溫下高速攪拌20分鐘，攪拌速度為1900轉/分鐘，將混合液導入直徑為35毫米，長徑比64的同向雙螺杆中溶解，脫泡，並於壓力下擠出噴絲板，經過1 30mm的空氣間歇後進入0 35°C的凝固浴冷卻，本實施例中的凝固浴採用20°C的水將高溫聚乙烯溶液流冷卻，冷卻形成初生凍膠纖維；
b.將初生凍膠絲在溫度為40°C下，真空餘壓IOOPa的環境中靜置平衡66小時；
c.靜置後的凍膠絲中固含量為30%，靜止後的纖維用900克甲苯進行多道萃取，將凍膠絲中的工業白油全部置換；
d.萃取後的纖維再進行乾燥；
e.乾燥後的纖維進入多道拉伸工序，分4道逐級拉伸共48倍，取得的成品纖維強度為
3.15MPa。一種根據上述高強度聚乙烯連續纖維的製備方法所製得的產品。以上實施方式只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在於讓熟悉此項技術的人了解本發明的內容並加以實施，並不能以此限制本發明的保護範圍，凡根據本發明精神實質所做的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護範圍內。
權利要求
1.一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，包括以下步驟a.將線性聚乙烯粉末放入石蠟烴溶劑中，混合後的均勻懸浮液進行加熱溶解，溶解後的溶液進行高溫脫泡後從噴絲板中擠出，並冷卻形成初生凍膠絲；b.將初生凍膠絲在溫度為40°C 120°C的真空環境中靜置，靜置時間為3小時 84 小時；c.靜置後的凍膠絲浸入萃取劑，對凍膠絲進行多道萃取，將凍膠絲中的石蠟烴溶劑置換；d.萃取後的纖維再進行乾燥；e.乾燥後的纖維進入多道拉伸工序。
2.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟a 中，所述的線性聚乙烯的相對分子質量為100萬 800萬。
3.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟a 中，所述的懸浮液中聚乙烯的含量為1 (重量) 20% (重量)。
4.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟a 中，所述的石蠟烴溶劑為C數為8 100的直鏈烷烴、支鏈烷烴、環烷烴或他們的衍生物。
5.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟a 中，所述的初生凍膠絲中聚乙烯的含量為1. 5% (重量) 18% (重量)。
6.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟b 中，所述的真空環境的餘壓為01 90001^。
7.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟b 中，所述的環境溫度優選為45°C 80°C。
8.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟c 中，所述的萃取劑為苯、甲苯、二甲苯、汽油、滷代烷烴、C4 C8的直鏈烷烴、支鏈烷烴、環烷烴中之一或其中幾種的混合物。
9.根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，其特徵在於在步驟c 中，所述的凍膠絲和萃取劑按照1:5 1:10的比例進行萃取。
10.一種根據權利要求1所述的高強度聚乙烯連續纖維的製備方法所製得的產品。
全文摘要
本發明公開了一種高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，包括以下步驟a．將線性聚乙烯粉末放入石蠟烴溶劑中，溶解後的溶液進行高溫脫泡後從噴絲板中擠出，並冷卻形成初生凍膠絲；b．將初生凍膠絲在溫度為40℃～120℃的真空環境中靜置，靜置時間為3小時～84小時；c．對凍膠絲進行多道萃取；d．萃取後的纖維再進行乾燥；e．乾燥後的纖維進入多道拉伸工序。本發明還公開了一種根據高強度聚乙烯連續纖維的製備方法所製得的產品。通過採用以上技術方案，本發明高強度聚乙烯連續纖維的製備方法，使靜置時間縮短，初生凍膠絲於高於室溫的真空環境中靜置，以促進凍膠絲的相分離，使溶劑大量析出，從而減少萃取劑的用量。
文檔編號D01F6/04GK102418157SQ201110285390
公開日2012年4月18日 申請日期2011年9月23日 優先權日2011年9月23日
發明者周煥民 申請人:江蘇中傑澳新材料有限公司