羧甲基殼聚糖的製備方法
2023-06-08 06:06:41 1
羧甲基殼聚糖的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種羧甲基殼聚糖的製備方法，屬於食品添加劑及其製備方法領域。所述的羧甲基殼聚糖的製備方法，該方法包括以下步驟：（1）取市售的殼聚糖，加入有機溶劑製成懸浮液,並在攪拌下加入鹼性溶液和氯乙酸；（2）將上述混合液放置到微波爐中去，微波輻射若干分鐘；（3）將混合液冷凍，並用冰醋酸將它的PH值調到中性，然後將反應後的混合物過濾；（4）用有機溶液洗滌固體產物，在真空狀態下乾燥，得纖維狀粉末即羧甲基殼聚糖。本發明所述的製備方法採用微波輻射代替傳統的加熱方法，可提高加熱的效率，使反應時間大大縮短，適當提高反應收率。實驗測定羧甲基化程度為97％，產品的得率93％，羧甲基化程度超過我國羧甲基殼聚糖產品標準。
【專利說明】羧甲基殼聚糖的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種羧甲基殼聚糖的製備方法，屬於食品添加劑及其製備方法領域。
【背景技術】
[0002]羧甲基殼聚糖(CMC)是殼聚糖在鹼性條件下與一氯乙酸反應得到的一類殼聚糖的衍生物，根據羧甲基的取代位置不同，可以獲得O-羧甲基殼聚糖(O-CMC)，N-羧甲基殼聚糖(N-CMC)，N, O-羧甲基殼聚糖(N，0-CMC)三種衍生物。
[0003]羧甲基殼聚糖是一種兩性聚電鋸質，能有效的與金屬離子進行絡合。它有優良的增稠性、分散性、乳化性、保溼性、成膜性、凝膠性等。對羧甲基殼聚糖的研究和應用主要集中於其吸附能力和免疫活性上，且羧甲基在多糖主鏈上取代的位置和程度都直接影響羧甲基殼聚糖的各種性能。與殼聚糖相比，羧甲基殼聚糖的水溶性提高，並可以在任何PH值溶液內溶解，且無毒、無味、生物相容性好，可降解，這些豐富而獨特的功能性質使羧甲基殼聚糖在諸多領域中得到了應用，可用作保鮮劑、化妝品、絮凝劑、酶製劑、植物生長調節劑、抑菌劑等。
[0004]因此，研究一種工藝簡單、可操作性強，適用於工業化生產以及得率高、純度高的羧甲基殼聚糖的製備方法具有明顯的經濟與社會效益。
【發明內容】
[0005]本發明旨在提供一種反應時間短，羧甲基化程度高，產品得率高的羧甲基殼聚糖的製備方法。
[0006]本發明所述的羧甲基殼聚糖的製備方法，該方法包括以下步驟:
(1)取市售的殼聚糖，加入有機溶劑製成懸浮液，並在攪拌下加入鹼性溶液和氯乙酸；
(2)將上述混合液放置到微波爐中去，微波輻射若干分鐘；
(3)將混合液冷凍，並用冰醋酸將它的PH值調到中性，然後將反應後的混合物過濾；
(4)用有機溶液洗滌固體產物，在真空狀態下乾燥，得纖維狀粉末即羧甲基殼聚糖。
[0007]優選的，本發明所述的步驟(I)中的有機溶劑為異丙醇，加入量為殼聚糖重量的10倍，鹼性溶液為1M的氫氧化鈉，加入量為殼聚糖重量的5倍，氯乙酸的用量為殼聚糖重量的1.2倍。
[0008]更優選的，本發明所述的步驟(2)中的微波爐為100-300W微波，微波時間為5_10分鐘。
[0009]進一步優選的，本發明所述的步驟(3)中的冷凍溫度為4_8°C，冷凍時間為3-5小時。
[0010]更進一步優選的，本發明所述的步驟(4)中的有機溶液為75% -80%的乙醇或甲醇溶液，乾燥溫度為60-65°C。
[0011]本發明所述的製備方法採用微波輻射代替傳統的加熱方法，可提高加熱的效率，使反應時間大大縮短，適當提高反應收率。實驗測定羧甲基化程度為97%，產品的得率 93 %，羧甲基化程度超過我國羧甲基殼聚糖產品標準。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:
稱取市售的殼聚糖8g，放在燒杯內，加入異丙醇80ml製成懸浮液，並在攪拌下加入40mL的1M氫氧化鈉溶液和9.6g固體氯乙酸；將上述混合液放置到微波爐中去300W下微波輻射10分鐘，然後將混合液在4°C冷凍3小時，有白色沉澱析出，過濾，將白色沉澱用75%的甲醇洗滌，並真空狀態下60°C乾燥，得得纖維狀粉末即羧甲基殼聚糖7.44g。經測定本發明所述的製備方法中，羧甲基化程度為97%，產品的得率93%，羧甲基化程度超過我國羧甲基殼聚糖產品標準。
[0013]實施例二:
稱取市售的殼聚糖8g，放在燒杯內，加入異丙醇80ml製成懸浮液，並在攪拌下加入40mL的1M氫氧化鈉溶液和9.6g固體氯乙酸；將上述混合液放置到微波爐中去100W下微波輻射7分鐘，然後將混合液在8°C冷凍5小時，有白色沉澱析出，過濾，將白色沉澱用75%的甲醇洗滌，並真空狀態下60°C乾燥，得得纖維狀粉末即羧甲基殼聚糖7.17g。經測定本發明所述的製備方法中，羧甲基化程度為95.7%，產品的得率89.6%，羧甲基化程度超過我國羧甲基殼聚糖產品標準。
【權利要求】
1.羧甲基殼聚糖的製備方法，該方法包括以下步驟: (1)取市售的殼聚糖，加入有機溶劑製成懸浮液，並在攪拌下加入鹼性溶液和氯乙酸； (2)將上述混合液放置到微波爐中去，微波輻射若干分鐘； (3)將混合液冷凍，並用冰醋酸將它的PH值調到中性，然後將反應後的混合物過濾； (4)用有機溶液洗滌固體產物，在真空狀態下乾燥，得纖維狀粉末即羧甲基殼聚糖。
2.如權利要求1所述的羧甲基殼聚糖的製備方法，其特徵在於所述的步驟(I)中的有機溶劑為異丙醇，加入量為殼聚糖重量的10倍，鹼性溶液為1M的氫氧化鈉，加入量為殼聚糖重量的5倍，氯乙酸的用量為殼聚糖重量的1.2倍。
3.如權利要求1所述的羧甲基殼聚糖的製備方法，其特徵在於所述的步驟(2)中的微波爐為100-300W微波，微波時間為5-10分鐘。
4.如權利要求1所述的羧甲基殼聚糖的製備方法，其特徵在於所述的步驟(3)中的冷凍溫度為4-8°C，冷凍時間為3-5小時。
5.如權利要求1所述的羧甲基殼聚糖的製備方法，其特徵在於所述的步驟(4)中的有機溶液為75% -80%的乙醇或甲醇溶液，乾燥溫度為60-65°C。
【文檔編號】C08B37/08GK104356253SQ201410565155
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】李勇, 劉文斌 申請人:西安瑩樸生物科技股份有限公司