一種二甲基次磷酸鹽的製備方法及其產品和應用的製作方法

2023-07-03 22:36:16

一種二甲基次磷酸鹽的製備方法及其產品和應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種二甲基次磷酸鹽的製備方法，首先將滷代甲烷和甲基亞磷酸二甲酯按摩爾比為0.1～10:100混合，90～150℃下反應4～6h，得到二甲基次磷酸甲酯；再將所述的二甲基次磷酸甲酯與去離子水混合，在80～120℃的酸性條件下水解反應6～8h，得到二甲基次磷酸；將金屬的可溶性鹽與所述的二甲基次磷酸混合，反應得到沉澱物，再經後處理得到二甲基次磷酸鹽；所述金屬為Al、Zn、Ti、Ca、Mg或Fe。本發明還公開了所述方法製備得到的二甲基次磷酸鹽，具有更高的磷含量，將其應用於工程塑料，尤其是在玻纖增強的尼龍和玻纖增強的聚酯中將獲得更佳的阻燃效果。
【專利說明】一種二甲基次磷酸鹽的製備方法及其產品和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及阻燃劑的製備領域，具體涉及一種二甲基次磷酸鹽的製備方法及其產品和應用。
【背景技術】
[0002]有機次磷酸鹽阻燃劑由於磷含量高，有好的阻燃性，同時由於分子結構中引入了烷基，相比於無機次磷酸鹽，其憎水性及熱分解溫度都大幅提高，應用於高分子材料中，不會遷移和吸潮，可耐受高的加工溫度，也不會引起材料的絕緣性能下降，與基體樹脂的相容性好，能保持基體材料的力學性能。由於具備這些作為優秀阻燃劑的特點，已廣泛應用於高加工溫度、高剪切強度、高CTI值等工程塑料阻燃領域，特別是玻纖增強尼龍、聚酯等領域。
[0003]在有機次磷酸鹽阻燃劑商業化領域，以Clariant公司的OP系列阻燃劑最為成功，
在其系列專利裡公開了相關的分子結構(如下式所示)和製備方法；
[0004]
【權利要求】
1.一種二甲基次磷酸鹽的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)將滷代甲烷和甲基亞磷酸二甲酯按摩爾比為0.1~10:100混合，90~1501:下反應4~6h，得到二甲基次磷酸甲酯； (2)將步驟(1)得到的二甲基次磷酸甲酯與去離子水混合，在80~120°C的酸性條件下水解反應6~8h,得到二甲基次磷酸； (3)將金屬的可溶性鹽與步驟(2)得到的二甲基次磷酸混合，反應得到沉澱物，再經後處理得到二甲基次磷酸鹽； 所述金屬為Al、Zn、T1、Ca、Mg或Fe。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)所述的滷代甲烷為溴代甲烷或氯代甲烷。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中，滷代甲烷和甲基亞磷酸二甲酯的摩爾比為I~8:100，反應溫度為90~120°C。
4.根據權利要求1或3所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中，滷代甲烷和甲基亞磷酸二甲酯的摩爾比為3~6:100。
5.一種根據權利要求1~4任一權利要求所述的製備方法得到的二甲基次磷酸鹽，其特徵在於，具有如式I所示的結構式:
6.一種根據權利要求5所述的二甲基次磷酸鹽在工程塑料中的阻燃應用。
7.根據權利要求6所述的二甲基次磷酸鹽在玻纖增強尼龍或玻纖增強聚酯中的阻燃應用。
【文檔編號】C07F9/30GK103951700SQ201410207220
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月15日 優先權日:2014年5月15日
【發明者】雷華, 李金忠, 陳章明, 朱貴 申請人:江蘇利思德新材料有限公司, 浙江大學