一種溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂的製備方法
2023-07-04 13:13:41 2
一種溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂的製備方法,是將高密度低分子量聚乙烯加入含有水、乳化劑、分散劑以及引發劑的反應釜中,向反應釜中通入氯氣,攪拌條件下於60-130℃分段聚合5-8小時;反應結束後停止通入氯氣並降溫,反應液過濾除去酸性水溶液,隨後加入氫氧化鈉溶液中和物料中殘留酸,控制pH值為8,依次經水洗、離心和乾燥,製得溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂。本發明優點:反應時間容易控制,操作簡單,氯化接枝改性樹脂具樹脂在塗料中應用中具有優良溶解性、透明度高,無明顯不溶顆粒,成膜性和耐腐蝕性與金屬基材有良好的粘接性。
【專利說明】一種溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂的製備方法 一、
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高分子化合物的製備方法,確切地說是一種溶解性能良好的高氯 化聚乙烯樹脂的製備方法。 二、
【背景技術】
[0002] 高氯化聚乙烯(HCPE)是聚乙烯(PE)經深度氯化而成的無規則生成物,氯的質量 分數一般大於65%,市售品依據粘度不同分為兩種產品:一種粘度> 10秒(20%二甲苯溶 液,塗-4杯)為粘合劑型樹脂,另一種粘度〈10秒(20%二甲苯溶液,塗-4杯)為塗料型樹 月旨,本發明為塗料型高氯化聚乙烯樹脂。
[0003] 塗料型高氯化聚乙烯樹脂為新一代防腐蝕塗料的主要成膜物質,它具有如下特 點:1、與過氯乙烯相比,過氯乙烯樹脂溶解性差,固體含量低,另外高氯化聚乙烯樹脂漆膜 有較好的附著力;2、與氯磺化聚乙烯相比,高氯化聚乙烯樹脂的優點在於不採用氧化鉛、三 鹽基鉛等含有重金屬的固化劑,沒有毒性,單組分包裝,應用範圍更廣;3、與氯化橡膠相比, 高氯化聚乙烯樹脂為基料的防護塗料,克服了氯化橡膠的缺點,即由於氯化橡膠存在不飽 和雙鍵而對光化學反應及氯化降解敏感。
[0004] 市售品塗料型高氯化聚乙烯樹脂,二甲苯的溶解性差,有不溶顆粒,溶液透明度 <9cm(檢測方法:參見HG2002-91),主要原因是其聚乙烯分子鏈上的氯原子分布不均勻造 成,聚乙烯與高氯化聚乙烯分子結構簡式如下:
[0005]
【權利要求】
1. 一種溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂的製備方法,其特徵在於包括如下步驟: 將高密度低分子量聚乙烯加入含有水、乳化劑、分散劑以及引發劑的反應釜中,向反應 釜中通入氯氣,密閉反應釜,攪拌條件下於60-130°C分段聚合5-8小時;反應結束後停止通 入氯氣並降溫,反應液過濾除去酸性水溶液,隨後加入氫氧化鈉溶液中和物料中殘留酸,控 制PH值為8,依次經水洗、離心和乾燥,製得溶解性能良好的高氯化聚乙烯樹脂。
2. 根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於: 60-130°C分段聚合的過程中,60-90°C的反應時間為4-5小時,隨後升溫至120-130°C 繼續反應。
3. 根據權利要求1或2所述的製備方法,其特徵在於: 在60-90°C反應時通入的氯氣量為通入的氯氣總量的50-60%。
4. 根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於: 所述高密度低分子量聚乙烯的密度為960-980kg/m3,數均分子量為2000-3000。
5. 根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於: 按質量份數,通入氯氣的總量為130-140質量份,高密度低分子量聚乙烯為33-35質量 份。
6. 根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於: 所述乳化劑為非離子類乳化劑,添加量為水總質量的1-10%。。
7. 根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於: 所述分散劑為聚甲基丙烯酸鈉,添加量為水總質量的5-10%。。
8. 根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於: 所述引發劑為油溶性引發劑,添加量為水總質量的1. 0-5. 0%。。
9. 根據權利要求1或8所述的製備方法,其特徵在於: 所述引發劑為過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、偶氮二異丁腈中的一種或幾種。
【文檔編號】C08F10/02GK104311707SQ201410636893
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月12日 優先權日:2014年11月12日
【發明者】何勇, 陳蔚林, 劉芳, 劉立進, 劉雪雲, 蔣苗, 凌進, 梁琳, 劉暉, 錢俊峰 申請人:安徽省化工研究院