土壤中鉻離子含量的檢測方法
2023-07-03 20:52:06
專利名稱：：土壤中鉻離子含量的檢測方法
技術領域：
：-本發明涉及一種土壤中鉻離子含量的檢測方法。特別是一種採用原子吸收法來檢測土壤中鉻離子含量的方法。
背景技術：
：現已知至少20多種的重金屬具有很大的毒性，它們中又有一半以上被大量的釋放到環境中，重金屬屬於永久型汙染物質，不能通過物理、化學、生物方法得到有效降解，只能從一種形式轉移到另一種形式，並且在環境適宜的情況下，其又能轉變成毒性更大的形態，並通過食物鏈的傳遞對人類健康構成嚴重威脅，由於重金屬汙染物較難治理，而且具有很大毒性，因而對重金屬遷移、轉化等監測顯得尤為重要。目前測定土壤中鉻含量主要採用二苯碳醯二肼比色法，用高錳酸鉀溶液將鉻全部氧化成六價鉻，再與二苯碳醯二肼反應生紫紅色絡合物，與標準系列進行比較定量。這種方法的缺點在於測定液性質很不穩定，很容易被空氣氧化而使顏色變深；用於氧化鉻的高錳酸鉀必須過量，過量部分用亞硝酸鈉還原，但是亞硝酸鈉的用量較難控制適量，高錳酸鉀和亞硝酸鈉的存在都將影響最後鉻含量的測定結果。
發明內容本發明的目的之一在於提供一種土壤中鉻離子含量的檢測方法。為達到上述目的，本發明採用如下技術方案一種土壤中鉻離子含量的檢測方法，其特徵在於該方法的具體步驟如下a.建立標準曲線分別吸取不同體積的0.011g/L的鉻標準儲備液至標準容量瓶中，並加入容量瓶體積1/1的1%H2S04-WNa2S(V溶液，稀釋至刻度，以配置成不同標準濃度的鉻溶液，搖勻靜置；以空白液作為參比，測定在213.9nm波長下各標準濃度的鉻溶液以及參比液的吸光度；再以該吸光度為縱坐標，鉻離子的濃度為橫坐標，建立鉻標準濃度一吸光度曲線b.稱取一定量土樣，加蒸餾水溼潤後，用濃硫酸和濃磷酸進行消解，其中土樣的質量與濃硫酸的體積比為lg:1530ml,土樣的質量與濃磷酸的體積比為lg:48ml;加熱至土樣冒白煙，再加入濃硝酸直至冒大量白煙且土樣變為白色，消解液呈黃綠色為止，土樣的質量與濃硝酸的體積比為lg:48ml;將消解液轉移至標準容量瓶中，調節pH值為7，並加入佔容量瓶容積1/10的1%H2S04-1°掘"04溶液，稀釋至標準刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清後，取上層清液測定其在213.9nra波長下的吸光度，對照步驟a中建立的標準曲線，即可得出該土樣中鉻離子的含量。與現有技術相比，本發明的檢測方法具有如下顯而易見的突出優點的顯著進步-a:測定液中無須加入其他物質，對測定結果不會產生其他影響；b:原子吸收法無須形成絡合物，測定液性質穩定；c:可消除A1、Ca、Mg、Fe對Cr測定的影響，測量精度和準確度高；d:測量方法準確可靠，能滿足土壤中痕量鉻元素的測定。圖1為鉻離子濃度-吸光度標準曲線。具體實施例方式分別吸取0.011g/L的鉻標準儲備液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00至100ml容量瓶，加入10mll%H2S04-P/。Na2S(V溶液，稀釋至刻度，搖勻，靜置後用比色皿在213.9nm波長處以空白液作為參比測定其吸光度值。以吸光度為縱坐標，鉻含量為橫坐標作出鉻標準曲線，參見圖1:準確稱取0.5000g土樣，置於100ml錐形瓶內，加少量蒸餾水溼潤後，用濃硫酸(815ml)和濃磷酸(24ml)進行消解，在通風櫥內置於電熱板上加熱至冒白煙，加入濃硝酸(24ml)直至冒大量白煙且土樣變為白色，消解液呈黃綠色為止。將消解液轉移至容量瓶中，用NaOH溶液中和，加入佔容量瓶容積1/10的P/。H2S04-P認a2S04溶液，稀釋至刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清後，取上層清液進行測定。選擇兩個己知鉻含量的土樣用上述方法處理後，取樣品液5ml至100ml容量瓶測其吸光度值，測定值用內插法通過鉻標準曲線算出樣品液中鉻的含量，同時以全流程樣品空白溶液作參比，測定結果如下表l所示-表1￥tableseeoriginaldocumentpage4由上表可知，測定值的誤差均在3%以內，對於含鉻量極微的土壤樣來說，上述測定結果是滿意的。權利要求1.一種土壤中鉻離子含量的檢測方法，其特徵在於該方法的具體步驟如下a.建立標準曲線分別吸取不同體積的0.011g/L的鉻標準儲備液至標準容量瓶中，並加入容量瓶體積1/1的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀釋至刻度，以配置成不同標準濃度的鉻溶液，搖勻靜置；以空白液作為參比，測定在213.9nm波長下各標準濃度的鉻溶液以及參比液的吸光度；再以該吸光度為縱坐標，鉻離子的濃度為橫坐標，建立鉻標準濃度一吸光度曲線b.稱取一定量土樣，加蒸餾水溼潤後，用濃硫酸和濃磷酸進行消解，其中土樣的質量與濃硫酸的體積比為1g∶15～30ml，土樣的質量與濃磷酸的體積比為1g∶4～8ml；加熱至土樣冒白煙，再加入濃硝酸直至冒大量白煙且土樣變為白色，消解液呈黃綠色為止，土樣的質量與濃硝酸的體積比為1g∶4～8ml；將消解液轉移至標準容量瓶中，調節pH值為7，並加入佔容量瓶容積1/10的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀釋至標準刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清後，取上層清液測定其在213.9nm波長下的吸光度，對照步驟a中建立的標準曲線，即可得出該土樣中鉻離子的含量。全文摘要本發明涉及一種採用原子吸收法來檢測土壤中鉻離子含量的方法。該方法的具體步驟為首先建立建立鉻標準濃度—吸光度曲線，然後將土樣加蒸餾水溼潤後，用濃硫酸和濃磷酸進行消解，加熱至土樣冒白煙，再加入濃硝酸直至冒大量白煙且土樣變為白色，消解液呈黃綠色為止；將消解液轉移至標準容量瓶中，調節pH值為7，並加入1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀釋至標準刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清後，取上層清液測定其在213.9nm波長下的吸光度，對照步驟a中建立的標準曲線，即可得出該土樣中鉻離子的含量。用本發明方法測量土壤中鉻離子含量，其測量誤差均在3％以內。文檔編號G01N21/31GK101178357SQ20071017211公開日2008年5月14日申請日期2007年12月12日優先權日2007年12月12日發明者周立華,施曉燕,柳育良,王敏傑,鄭樂平,錢顯文申請人:上海大學