實時測定晶體生長固/液界面和邊界層結構的方法
2023-07-04 01:04:16 3
專利名稱：實時測定晶體生長固/液界面和邊界層結構的方法
技術領域：
本發明涉及一種實時測定晶體生長固/液界面和邊界層結構的方法和裝置，屬於晶體生長光學檢測技術領域。
目前實時研究溶液晶體生長，固/液界面邊界層內質量輸運效應，測定邊界層的厚度，其最有效的技術是全息相襯幹涉顯微術。公開報導見於錫玲等人的論文「溶液晶體生長邊界層內質量輸運效應KTP和KDP晶體生長的全息研究」，《晶體研究與技術》29(2)1994，229-236，德國柏林出版。該技術能準確、方便、三維、鮮明地顯示出固/液界面邊界層內質量、熱量和動量的輸運過程；定量確定邊界層的厚度和濃度梯度分布。然而，該技術還不能測定固/液界面和邊界層的物質結構。在研究高溫溶液晶體生長機制時，分析固/液界面和液相結構的方法，主要是採用淬冷技術。劉光照等人報導「人造金剛石的溶液生長機制」，《矽酸鹽學報》12(1)1984，92-95，論文中即採用了淬冷技術，將固化成一體的新生晶體和熔液，進行冷鑲、拋光、製成被分析的樣品，再用顯微電子探針，X-射線等儀器進行研究。這種技術勢必終止晶體生長過程，破壞分子、原子和離子組合的真實狀態。實際上，對溶液晶體生長過程中的固/液界面和邊界層液相結構的真實組態，至今尚不清楚，其檢測技術也待發展。
本發明的目的在於彌補已有技術的不足和缺點，提供一種能夠實時測定晶體生長固/液界面和邊界層分子結構的方法和裝置。
本發明的目的是通過如下技術方案實現的。
將雷射拉曼光譜術和全息相襯幹涉顯微術相結合，通過雙功能光測恆溫結晶器對生長中的晶體固/液界面和邊界層結構進行實時測定，晶體前表面平行於前窗口或晶體側表面平行於光路，晶體前表面與前窗口之間的距離是所測邊界層的厚度，對得到的全息圖和拉曼譜圖進行分析即獲得生長中的晶體固/液界面和邊界層液相結構的真實組態。
本發明方法所用的雙功能光測恆溫結晶器周圍是雙層殼體，雙層殼體的夾層內為恆溫質，結晶器中有摯晶板，結晶器頂板上有微分滑移標尺，標尺上有螺釘與摯晶板連接，通光窗口前後彼此完全平行。
雙功能光測恆溫結晶器的通光窗口為光學玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。
雙功能光測恆溫結晶器的恆溫質是恆溫水或電爐絲及保溫材料。
雙功能光測恆溫結晶器的殼體與形狀根據晶體生長的溫度確定。
低溫溶液生長為透明玻璃方盒狀，前窗口單層，後窗口雙層，夾層內為恆溫水，其一側面下部設進水口，相對一側面的上部設出水口。
高溫熔劑晶體生長上述結晶器為圓筒狀，前後窗口均為雙層，夾層內是電爐絲及保溫材料，殼體是耐高溫材料，坩堝為石英玻璃，帶有兩個相互平行的通光窗口。
本發明全部分析系統的測定結果重複性好，精確度高，空間和軸向解析度為2μm。對正在生長中的晶體、界面、邊界層和母相的結構特徵，能夠實時、精確、清晰地由全息圖和拉曼譜圖顯示出來。本發明既可單獨適用於雷射全息術，又可單獨適用於雷射拉曼光譜術，是一種雙功能的精密恆溫結晶器；本發明尤其是分析低溫(100℃-室溫)溶液晶體生長固/液界面、晶相和液相結構的理想方法。彌補了這一技術領域的空白。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
圖1是本發明技術方案的框圖，其中，A為全息相襯幹涉顯微照相，B為雷射拉曼光譜儀，C為結晶器，D為全息圖，E為拉曼譜圖，F為圖象分析處理。
圖2是本發明的結晶器實施例1結構示意圖，其中，1.通光窗口，2.摯晶板，3.微分滑移標尺，4.晶體，5.螺釘，6.外殼，7.內殼，8.頂板，9.進水口，10.出水口。
圖3是本發明實施例2結晶器示意圖，其中，11.為電爐絲，12.為保溫材料，13.坩堝。
圖4是本發明實施例1的全息照片，生長晶體是KDP(KH2PO4)，a.過飽和度ΔC＝1.02％時，不同晶面不同位置的邊界層厚度；b.過飽和度ΔC＝1.75％時，邊界層內輸運效應趨於穩定狀態，層的厚度接近恆定。
圖5是本發明實施例1的拉曼譜圖，橫坐標為波數(X)，縱坐標為強度(Y)，生長晶B體是KDP(KH2PO4)，(a)晶體，(b)過飽和度ΔC＝3.03％時的界面，(c)過飽和度ΔC＝0.4-1.76％時的界面，(d)過飽和度ΔC＝0.4-1.09％時，距界面25μm邊界層，(e)過飽和度ΔC＝1.76-3.03％時，距界面25μm邊界層。
實施例1.KDP(KH2PO4)晶體溶液生長固/液界面和邊界層結構的實時測定。
技術方案如圖1所示，結晶器結構如圖2所示，所用的雙功能光測恆溫結晶器周圍是雙層殼體，內殼7與外殼6均為透明材料，雙層殼體的夾層內通恆溫水，結晶器中有摯晶板2，結晶器頂板8上有微分滑移標尺3，標尺上有螺釘5與摯晶板2連接，摯晶板2下的晶體4前表面(100)面平行於前單層通光窗口1，該通光窗口為光學玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。外殼6一側面下部設進水口9，相對一側面的上部設出水口10。雷射束通過前後兩個彼此完全平行的窗口用全息相襯幹涉顯微術對生長中的KDP晶體進行實時測定晶體生長邊界層的厚度，如圖4所示；然後，用雷射拉曼譜術實時分析晶體→晶/液界面→邊界層內不同層次和遠離界面母液的分子振動對稱伸縮譜帶。將譜帶進行疊加分析，即可獲得晶體→界面→邊界層內不同距離和母相溶液的分子或離子聚集體的結構，如圖5所示。
實施例2.KTP(KTiOPO4)晶體熔劑生長固/液界面和邊界層結構的實時測定。
技術方案如圖1所示，結晶器結構如圖3所示，所用的雙功能光測恆溫結晶器周圍是雙層殼體，內殼7與外殼6均為耐高溫材料，雙層殼體的夾層內有電爐絲11和保溫材料12，晶體4側表面平行於光路；前後窗口均為雙層。坩堝13為耐高溫石英玻璃材料，帶有兩個相互平行的通光窗口，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。
權利要求
1.實時測定晶體生長固/液界面和邊界層結構的方法，其特徵在於，雷射拉曼光譜術和全息相襯幹涉顯微技術通過雙功能光測恆溫結晶器的通光窗口對生長中的晶體固/液界面和邊界層結構進行實時測定，晶體前表面平行於前窗口，它們之間的距離是所測邊界層的厚度，對得到的全息圖和拉曼譜圖進行分析可得生長中的晶體固/液界面和邊界層液相結構的真實組態。
2.一種用於權利要求1所述方法的專用結晶器，其特徵在於，所用的雙功能光測恆溫結晶器周圍是雙層殼體，雙層殼體的夾層內為恆溫質，結晶器中有摯晶板，結晶器頂板上有微分滑移標尺，標尺上有螺釘與摯晶板連接，摯晶板下的晶體前表面平行於前通光窗口或晶體側表面平行於光路。
3.如權利要求2所述的結晶器，其特徵在於，所述結晶器的通光窗口前後彼此完全平行，為光學玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。
4.如權利要求2所述的結晶器，其特徵在於，所述結晶器的恆溫質是水或電爐絲及保溫材料。
5.如權利要求2所述的結晶器，其特徵在於，低溫溶液晶體生長時，結晶器為透明玻璃方盒狀，前窗口為單層，後窗口為雙層，夾層內為恆溫水，外殼一側面下部設進水口，相對一側面的上部設出水口。
6.如權利要求2所述的結晶器，其特徵在於，高溫熔劑晶體生長時，結晶器為圓筒狀，前後窗口均為雙層，夾層內是電爐絲及保溫材料，殼體是耐高溫材料，坩堝為耐高溫石英玻璃材料，帶有兩個相互平行的通光窗口。
全文摘要
本發明涉及一種實時測定晶體生長固/液界面和邊界層分子結構的方法和裝置。雷射拉曼光譜術和全息相襯幹涉顯微技術通過雙功能光測恆溫結晶器的通光窗口對生長中的晶體固/液界面和邊界層結構進行實時測定,晶體前表面平行於前窗口,它們之間的距離是所測邊界層的厚度,對得到的全息圖和拉曼譜圖進行分析可得生長中的晶體固/液界面和邊界層液相結構的真實組態。測定結果重複性好,精確度高。
文檔編號G01N21/65GK1190738SQ98110030
公開日1998年8月19日 申請日期1998年1月20日 優先權日1998年1月20日
發明者於錫玲 申請人:山東大學