一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法
2023-07-03 23:41:21 2
專利名稱：一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法
技術領域：
本發明涉及磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的製備，特別是一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法。
背景技術：
粘結劑可分為兩大類有機粘結劑和無機粘合劑。磷酸鹽結合劑作為一種綠色的無機結合劑，與有機結合劑相比，具有合成階段無三廢排放，本身無毒，應用階段不產生如刺激性氣體，煙霧等有害物質的環保特性，具有很大的應用潛力。自20世紀初，磷酸鹽粘結劑首先應用於牙科領域，隨後在高溫粘結領域，耐火材料和陶瓷等領域都有應用，但是磷酸鹽粘結劑本身的一些缺陷如抗吸溼性差，穩定性不好，粘結力差等卻制約了它的發展。各國都對磷酸鹽粘結劑做過大量的研究，美國Ashland公司在鋁磷酸鹽中加入了硼離子，從而提高了粘結劑的穩定性和強度。英國專利在此硼鋁磷酸鹽中加入了多元醇，有機酸或酮的互變體，增加了它的抗吸溼性。波蘭在液態磷酸鋁中加入鉻酸酐改善了穩定性和粘度。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法。以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法的步驟如下
1)將粘土礦物加水配製成礦漿，加入相當於粘土礦物重量0.1 0.2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於粘土礦物重量20 35 %的硫酸，室溫，攪拌10 30 min, 加入質量百分比濃度為40 85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應時間為0.5 6 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0. 3-0. 7 ；
2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數2 10%的固化劑，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。所述的粘土礦為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或矽酸鈉。所述的固化劑為氧化銅、氧化
鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。本發明的磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑製備方法改善了單一磷酸鹽粘合劑穩定性的不好的問題，製備的產品即使在低溫條件下也具有較好的穩定性和抗吸溼性能，可用於凍土地區及深層油井的固化處理，寒冷地區的建築保溫材料，建築噴塗材料等方面。
具體實施例方式以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法的步驟如下1)將粘土礦物加水配製成礦漿，加入相當於粘土礦物重量0.1 0.2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於粘土礦物重量20 35 %的硫酸，室溫，攪拌10 30 min, 加入質量百分比濃度為40 85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應時間為0.5 6 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0. 3-0. 7 ；
2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數2 10%的固化劑，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。所述的粘土礦為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或矽酸鈉。所述的固化劑為氧化銅、氧化
鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。本發明結合以下實例作進一步的說明，但本發明的內容不僅限於實施例中所涉及的內容。實施例1:
1)將埃洛石加水配製成礦漿，加入相當於埃洛石重量0. 2 %的六偏磷酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於埃洛石重量35 %的硫酸，室溫，攪拌30 min，加入質量百分比濃度為85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為120 °C，反應時間為6 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0.7。2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數10 %的氧化鎂，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。實施例2:
1)將蒙脫土加水配製成礦漿，加入相當於蒙脫土重量0.1 %的三聚磷酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於蒙脫土重量20 %的硫酸，室溫，攪拌10 min，加入質量百分比濃度為40 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 °C，反應時間為0.5 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0. 3 ；
2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數2%的氧化銅，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。實施例3:
1)將伊利石加水配製成礦漿，加入相當於伊利石重量0.1 %的矽酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於伊利石重量25 %的硫酸，室溫，攪拌20 min，加入質量百分比濃度為65 %的磷酸，攪拌，控制溫度為90 °C，反應時間為3 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料， 粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0. 4 ；
2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數4%的氧化鋅，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。實施例4:
1)將水鋁英石加水配製成礦漿，加入相當於水鋁英石重量0.2 %的六偏磷酸鈉，攪拌， 水力旋流器除沙，加入相當於水鋁英石重量30 %的硫酸，室溫，攪拌15 min，加入質量百分比濃度為70 %的磷酸，攪拌，控制溫度為95 °C，反應時間為4 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0. 5 ；
2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數5%的固化劑，製得磷酸硫酸
4複合鋁鹽結合劑。性能測試將粘結劑室溫，靜置一段時間，觀察穩定性；加入粘結劑質量分數40 % 的固化劑，在20mmX20mmX20mm的鋼製模具中澆注成型，振動以排除微小氣泡，室溫養護至完全固化，測試其抗壓強度；將固化後的樣品在溼度為RH90 %的環境中放置Mh，取出測定其吸溼後的抗壓強度，吸溼後的強度與原強度的比值來表示抗吸溼性的大小。表1 各實例製備得到粘結劑的性能測試結果
權利要求
1.一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法，其特徵在於它的步驟如下1)將粘土礦物加水配製成礦漿，加入相當於粘土礦物重量0.1 0.2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於粘土礦物重量20 35 %的硫酸，室溫，攪拌10 30 min, 加入質量百分比濃度為40 85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應時間為0.5 6 h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0. 3-0. 7 ；2)在磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料中加入基料質量分數2 10%的固化劑，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。
2.如權利要求1所述的一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法， 其特徵在於所述的粘土礦為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。
3.如權利要求1所述的一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法， 其特徵在於所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或矽酸鈉。
4.如權利要求1所述的一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法， 其特徵在於所述的固化劑為氧化銅、氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。
全文摘要
本發明公開了一種以粘土礦物為原料製備磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑的方法。它的步驟如下1)將粘土礦物加水配製成礦漿，加入相當於粘土礦物重量0.1～0.2%的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當於粘土礦物重量20～35%的硫酸，室溫，攪拌10～30min，加入質量百分比濃度為40～85%的磷酸，攪拌，控制溫度為70～120oC，反應時間為0.5～6h，冷卻，得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數與磷酸中磷的摩爾數的比值為0.3～0.7。2)在基料中加入基料質量分數2～10%的固化劑，製得磷酸硫酸複合鋁鹽結合劑。本發明改善了單一磷酸鹽粘合劑穩定性的不好的問題，製備的產品即使在低溫條件下也具有較好的穩定性和抗吸溼性能。
文檔編號C04B12/00GK102432212SQ20111026166
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月6日 優先權日2011年9月6日
發明者劉舒婷, 葉瑛, 夏枚生, 張奧博, 李海晏, 陳雪剛, 黃元鳳 申請人:浙江大學