一種控溫溼同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置的製作方法

2023-07-04 03:28:01 2

專利名稱：一種控溫溼同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種寬溫域，全溼度範圍下同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角
的裝置，屬於化學測量技術領域。
背景技術：
潤溼現象是固體表面結構與性質、液體的表面與界面性質以及固液兩相分子間相互作用等微觀特性的宏觀表現。潤溼現象的研究可以為了解固體表面性質提供有用的信息，而對液體表面張力和接觸角進行測量，可以更好地理解固-液、液-液之間的相互作用，這些相互作用對於理解固體表面的粘接性、材料潤溼性、生物相容性和潤滑性，以及液體的浸潤性、洗滌性、擴散和吸附十分重要。在採用現代複雜的表面工程技術進行開發和改進液固表面時，表面張力和接觸角的測量可以提供所需要的信息，因此不同條件下表面張力和接觸角的測量成為研究的熱點。 例如，申請號03121050.3，授權公告號CN1265201C的中國發明專利申請，公開了一種在線測量高溫熔體表面張力、接觸角和密度的裝置。其通過送入樣品石英管將樣品送入到石英密封套管中，隨即將石英密封套管密封，然後利用高溫爐管加熱樣品至熔融，由照相機在線拍攝熔體的輪廓圖像，啟動軟體進行圖像處理計算得到每個時刻熔體的表面張力、接觸角等數值。但此裝置存在如下缺陷 (1).石英密封套管內缺少測量熔體溫度的部件，僅通過圖像觀察判斷熔體狀態並不準確； (2).沒有精確控制溫度和溼度的裝置，測量的表面張力和接觸角數值受環境影響較大； (3).只能測量熔體的表面張力和接觸角，既限制了溫度的適用範圍，又限制了測試液體的選擇範圍。 CAM 200光學接觸角儀裝配有高靈敏度的高速攝相系統，可以拍攝到高質量的液滴在線動態圖像，同時利用軟體分析液滴的形狀來確定表面張力和接觸角等數值。但表面張力和接觸角與測量環境的溫溼度密切相關，試樣臺直接與外界連通，受外界溫溼度影響嚴重，測量精度無法保障，另外液滴溫度由於受蒸發速度和相變等因素的影響，與環境溫度有較大差異，而作為重要參數之一在現有條件下無法測量。通過加裝電加熱控溫測量室可以實現室溫 25(TC範圍內表面張力和接觸角的測量，但對於高揮發性的液體由於必須提供低溫環境，在降低其揮發速率的前提下進行測量，因而大大限制了測試液體的選擇範圍。

發明內容
本發明的目的是為了突破現有測量裝置的使用限制，實現精確控制體系的溫、溼度和擴大測試液體的選擇範圍，提供一種能在寬溫域，全溼度的範圍內，精確控溫度、溼度同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置。
本發明的技術方案 —種寬溫域，全溼度範圍同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置，包括試樣盒(4)、升降臺(3)、機架(l)、控溫系統(12)、控溼系統(2)、高速數據採集系統(6)、光源(9)、高速攝相系統(10)和計算機系統(11)。高速數據採集系統與高速攝相系統通過數據線與計算機系統連接，試樣盒通過連接杆(24)插在升降臺上，位於光源與攝相鏡頭之間，升降臺可以在上下、左右、前後三維方向調整位置，光源、升降臺、高速攝像系統安裝於機架上。 試樣盒外殼裝有隔熱層(23)，待測試樣置於試樣盒內底部中央，試樣盒內裝有溫度熱電偶(14)、微型熱電偶(7)與高速數據採集系統連接；溼度傳感器(8)與控溼系統連接；試樣盒壁中設循環管路(15)，管路內流動導熱介質，管路通過接口(17)經導管(13)與控溫系統連接；試樣盒壁上開通氣體管路進口 (18)，出口 (19)經氣體管路(20)與控溼系統連接；試樣盒對面兩側開長方型窗口，窗口裝雙層光學玻璃(21)，雙層玻璃中間抽真空；光源(9)通過窗口照亮測試液滴(5)，高速攝像系統通過窗口獲取測試液滴圖像數據，光源、窗口、測試液滴、攝像鏡頭在同水平線上；控溫系統、控溼系統、高速數據採集系統、高速攝相系統通過數據線與計算機系統連接，通過計算機控制試樣盒的溫度、溼度；試樣盒上蓋開一貫通窄槽，槽用軟質矽橡膠灌注，測試液通過注射器針頭定量滴於待測試樣(22)表面。 所述控溫系統(12)包括冷源、熱源、導管、導熱介質、溫度測控儀；控溫系統(12)通過導管(13)與試樣盒接口 (17)連接，控溫方式為微機溫控+PID調節，通過導熱介質的循環實現試樣盒內溫度穩定，導熱介質根據實際測試溫度進行選擇，控溫範圍為-8(TC +30(TC，精度為士O.rC，溫度波動為±0.05°C。 所述控溼系統(2)包括乾燥氣、水、溼度測控儀；溼度傳感器(8)監測試樣盒內相對溼度，溼度測控儀調控幹、溼氣體流量比例，以達到溼度要求的工作條件，相對溼度範圍為0% 100%，中低溼度段(0 80XRH)精度為±2%，高溼度段(80 100%RH)精度為5%。 所述高速數據採集系統(6)包括高速溫度數據採集卡、數據處理軟體；連接的微型熱電偶直徑為0.01mm，或更細，用於測量液滴溫度，測試液滴(5)滴落至待測試樣表面與微型熱電偶相接觸。高速攝相系統在記錄液滴輪廓圖像的同時由高速數據採集系統(6)記錄液滴溫度。連接的熱電偶(14)分別預置於試樣盒內及壁中，用於測量試樣盒內以及試樣盒壁的溫度，溫度採樣頻率為lMHz，解析度為16bit。 所述高速攝相系統(10)包括高速數碼攝相機、圖像處理軟體；攝相速度為30 420幀/秒，幀間隔為2ms 1000s，其鏡頭為遠焦距CCD鏡頭，放大倍數為0.7 20倍，圖像面積4X4mm2。圖像處理軟體具實時有高速捕獲、記錄、儲存、分析圖像功能。 光源(9)為LED蘭色冷光源。 使用本發明提供的控溫溼同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置，可以實現試樣盒內溫度在-8(TC +30(TC範圍、溼度在0% 100%範圍的精確控制，通過數據觸發同時開啟高速數據採集系統和高速攝相系統，高速攝相系統拍攝液滴在待測試樣表面輪廓圖像的同時，由高速溫度數據採集系統記錄液滴溫度。圖像和溫度通過數據線傳輸至計算系統，然後根據Bashforth-Adams方程和Young-Laplace方程對圖像進行擬合，獲得液滴在不同溫度下的表面張力和接觸角。本裝置操作簡單，控溫和測溫精度高，實驗結果重複性好，突破了現有測量裝置的使用限制，對於同一液體可以測量其不同溫度的表面張力和待測試樣的接觸角。使用本發明裝置，使測試液體的選擇範圍廣泛。 e :接觸角，L:測試液，S:固體待測試樣，G:空氣，Yg—S:氣固表面張
力，Yg_1:氣液表面張力，Ys_1:固液表面張力 本發明裝置測試水滴在2(TC、相對溼度70%條件下表面張力
將試樣盒封閉，控溫為2(TC、控溼為相對溼度為70%，系統穩定後，由熱電偶測得試樣盒壁溫度為19.8°C，試樣盒內溫度為18.4°C，溼度測控儀測得載物箱內相對溼度為71%。通過注射器使得針尖懸滴20iiL水滴，調節高速攝像鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數據觸發同時開啟高速數據採集系統和高速攝相系統，由0.01mm微型熱電偶7測得水滴溫度為18.9°C，由攝相機拍攝水滴的輪廓圖像，通過數據線傳輸至計算系統，液滴剖面圖按照Bashforth-Adams方程進行擬合，計算出水滴在該溫溼條件下的表面張力為72.90mN/m。 本發明裝置測試水滴在-l(TC、相對溼度95%條件下在玻璃表面的接觸角
將試樣盒封閉，控溫溫度為-l(TC、控溼相對溼度為95%，系統穩定後，由熱電偶測得試樣盒壁溫度為-9.6t:，試樣盒內溫度為-6.『C，溼度測控儀探頭8測得試樣盒內相對溼度為92 % 。通過注射器精確滴加5 ii L水滴，調節高速攝像機鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數據觸發同時開啟高速數據採集系統和高速攝相系統，由0.01mm微型熱電偶測得水滴溫度為-8.『C，由攝相機拍攝水滴在玻璃表面的輪廓圖像，通過數據線傳輸至計算系統，液滴剖面圖按照Young-Laplace方程進行擬合，計算出水滴在該溫溼條件下在玻璃表面的接觸角為59.2° 。 本發明裝置測試水滴在4(TC、相對溼度60%條件下在超疏水表面的接觸角
將試樣盒封閉，控溫溫度為4(TC、控溼相對溼度為60%，系統穩定後，由熱電偶測得試樣盒壁內溫度為39.9t:，試樣盒內溫度為37.2t:，由溼度測控儀探頭測得載物箱內相對溼度為59% 。通過注射器向超疏水表面精確滴加5 ii L水滴，調節高速攝像機鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數據觸發同時開啟高速數據採集系統和高速攝相系統，由0.01mm微型熱電偶測得水滴溫度為38.4°C，由攝相機拍攝水滴在超疏水表面的輪廓圖像，通過數據線傳輸至計算系統，液滴剖面圖按照Young-Laplace方程進行擬合，計算出水滴在該溫溼條件下在超疏水表面的接觸角為169.3° 。 本發明裝置測試二碘甲烷在l(TC、相對溼度5%條件下在改性聚醯亞胺表面的接觸角 將試樣盒封閉，控溫溫度為1(TC、控溼相對溼度為5%，系統穩定後，由熱電偶測得試樣壁內溫度為9.8t:，試樣盒內溫度為10.5°C，由溼度測控儀探頭測得試樣盒內相對溼度為5%。通過注射器向改性聚醯亞胺表面精確滴加5iiL二碘甲烷，調節高速攝像機鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數據觸發同時開啟高速數據採集系統和高速攝相系統，由0.005mm微型熱電偶測得二碘甲烷溫度為10.1°C，由攝相機10拍攝二碘甲烷在改性聚醯亞胺表面的輪廓圖像，通過數據線傳輸至計算系統，液滴剖面圖按照Young-Laplace方程進行擬合，計算出水滴在該溫溼條件下在改性聚醯亞胺表面的接觸角為45.8° 。


圖1是水滴在玻璃表面的輪廓形狀示意 圖2是水滴在超疏水固體表面的輪廓形狀示意圖； 圖3是控溫溼同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置示意 圖4是本發明裝置中試樣盒剖面結構示意圖
圖面說明 1 :機架2 :控溼系統3 :升降臺4 :試樣盒5 :測試液滴6 :高速數據採集系統7 :微型熱電偶8 :溼度傳感器9 :光源10 :高速攝相系統11 :計算機系統12 :控溫系統13:導管14熱電偶15循環管路17 :接口 18:進口 19:出口 20 :氣體管路21 :雙層光學玻璃22 :待測試樣23 :隔熱層24 :連接杆
具體實施例方式
實施例1 、水滴在40 °C 、相對溼度60 %條件下在超疏水表面的接觸角
將試樣盒通過連接杆插在升降臺上，位於光源與攝相鏡頭之間，試樣盒內底部中央放置待測試樣，調整升降臺位置，使光源、試樣盒窗口、試樣表面、攝像機(BaslerA6021-2， Computar Telecentric Germany)位於同一線，光源通過窗口照亮測試液滴，高速攝像系統通過窗口獲取測試液滴圖像數據，試樣盒內裝有熱電偶、微型熱電偶與高速數據採集系統(Personal Daq/3000Series， LOtech， USA)連接，溼度傳感器與控溼系統(DH6-HT01B溼度控制儀，)連接，試樣盒壁中循環管路通過接口、導管與控溫系統(SHPDL-4006，上海衡平科學儀器有限公司)連接，試樣盒壁上氣體管路進口，出口與控溼系統連接，高速數據採集系統、控釋系統、控溫系統通過數據線與計算機系統連接，升降臺、光源和高速攝相系統安裝於機架上。 將試樣盒封閉，控溫為2(TC、控溼為相對溼度為70%，系統穩定後，由熱電偶測得試樣盒壁溫度為19.8°C，試樣盒內溫度為18.4°C，溼度測控儀測得載物箱內相對溼度為71%。通過注射器使得針尖懸滴10iiL水滴，調節微型熱電偶(直徑0.001mm， k型)與液滴表面接觸，調節鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數據觸發同時開啟高速數據採集系統和高速攝相系統，由微型熱電偶測得水滴溫度為18.9°C，由攝相機拍攝水滴的輪廓圖像，通過數據線傳輸至計算系統，液滴剖面圖按照Bashforth-Adams方程進行擬合，計算出水滴在該溫溼條件下的表面接觸角為169.3° 。
權利要求
一種控溫溼同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置，包括升降臺(3)、機架(1)、控溫系統(12)、控溼系統(2)、高速數據採集系統(6)、光源(9)、高速攝相系統(10)和計算機系統(11)，升降臺、光源和高速攝相系統安裝於機架上，其特徵是試樣盒(4)內裝有溫度熱電偶(14)、微型熱電偶(7)與高速數據採集系統連接；溼度傳感器(8)與控溼系統連接；試樣盒壁中設循環管路(15)，管路內流動導熱介質，管路通過接口(17)經導管(13)與控溫系統連接；試樣盒壁上開通氣管路進口(18)，出口(19)經氣體管路(20)與控溼系統連接；試樣盒對面兩側開長方型窗口，窗口裝雙層光學玻璃(21)，雙層玻璃中間抽真空；試樣盒通過連接杆(24)插在升降臺上；光源(9)通過窗口照亮測試液滴(5)，高速攝像系統通過窗口獲取測試液滴圖像數據，控溫系統、控溼系統、高速數據採集系統、高速攝相系統通過數據線與計算機系統連接；試樣盒上蓋開一貫通窄槽，槽用軟質矽橡膠灌注，測試液通過注射器針頭定量滴於待測試樣(22)表面。
2. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於試樣盒外殼裝有隔熱層(23)、待測試樣 置於試樣盒內底部中央，微型熱電偶(7)直接與測試液滴表面接觸，獲取液滴溫度；試樣 盒內及壁中均裝有熱電偶(14)實時獲取試樣盒內及盒壁的溫度。
3. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於控溫系統包括冷源、熱源、導管、導熱介質、溫度測控儀，控溫方式為微機溫控+PID調節，控溫範圍為-80°C +300°C， 精度為士0.rC，溫度波動度為±0.05°C。
4. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於控溼系統包括乾燥氣、水、溼度 測控儀；控溼範圍為0% 100%，中低溼度段(0 80XRH)精度為±2%，高溼度段 (80 100% RH)精度為5%。
5. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於高速數據採集系統包括高速溫度數據採集卡、數據處理軟體；連接的微型熱電偶直徑範圍為0.01mm 0.001mm，高速溫度 數據採集卡採樣頻率為lMHz，解析度為16bit，模擬輸入通道帶冷端補償。
6. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於高速攝相系統包括高速數碼攝相機 和圖像處理軟體；攝相機的攝相速度為30 420幀/秒，幀間隔為2ms 1000s，其鏡頭 為遠焦距CCD鏡頭，放大倍數為0.7 20倍。
7. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於光源為LED蘭色冷光源。
8. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於計算機系統包括數據觸發、數據 記錄、數據存儲、數據運算等器件；數據觸發同時開啟高速數據採集系統、高速攝相系 統，實時同步記錄液滴溫度、試樣盒溫溼度和測試液滴圖像輪廓。
全文摘要
本發明屬於化學測量技術領域。通過溫、溼控制系統精確控制試樣盒的環境，溫度範圍-80℃～+300℃，精度為±0.1℃，相對溼度範圍0％～100％，精度為±2％～±5％，高速數據採集系統和高速攝相系統同步精確測量液滴的溫度和輪廓圖像，溫度採樣頻率可高達1MHz，圖像採樣速度可達420幀/秒，採樣數據通過數據線傳輸至計算系統，獲得液滴的溫度、根據Bashforth-Adams方程和Young-Laplace方程對圖像數據進行擬合，獲得表面張力及接觸角等數值。本裝置操作簡單，測試精度高，實驗結果可重複性好，適用於寬溫域，全溼度條件下同步測量液滴溫度、表面張力及接觸角。
文檔編號G01N13/00GK101692012SQ200910034768
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月8日 優先權日2009年9月8日
發明者王慶軍, 薛健, 銀龍, 陳慶民 申請人:南京大學