一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法與流程
2023-05-31 17:35:51
本發明涉及多晶矽製備工藝領域，具體涉及一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法。
背景技術：
光伏產業是二十一世紀世界上增長最快的高新技術產業之一。多晶矽是全球電子工業和光伏產業的基石，用矽材料製造的太陽能電池性能穩定、壽命長，更好的而實現光熱轉化的功能，並且成本相對於其他太陽能電池較低。為了生產成本更低、性能更好的太陽能電池，以工業矽(MG-Si)為原料，利用冶金的方法進行精煉來生產太陽能級矽(SOG-Si)。太陽能級矽中含有多種雜質，其中磷、硼、金屬雜質的存在嚴重影響矽太陽能電池的轉化效率和穩定性。目前國內採用的冶金法採用大量矽料投入到坩堝內長晶，坩堝內的雜質含量是矽料內雜質含量的1000倍以上，坩堝內的雜質在鑄錠過程中大量進入矽錠，從而引入雜質造成二次汙染，限制了多晶矽電池的轉換效率。如何降低太陽能多晶矽的成本、減少環境汙染、降低生產能耗、提高硼、磷、金屬雜質的除雜程度，都是廣泛研究的問題。
技術實現要素：
針對現有技術的不足，本發明提供了一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，能夠有效多晶矽板中硼、磷、金屬雜質的含量，製備完全多晶矽，長晶錯位少、晶界適量，提高多晶矽電池的轉化率。
為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：
一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，包括以下步驟：
(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內到外依次設置第一塗層、第二塗層和第三塗層，第一塗層為硼化矽塗層、第二塗層為氮化矽塗層，第三塗層為碳化矽塗層，在碳化矽塗層上塗敷晶態矽粉塗層；
(2)在上述塗敷後的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層，並在隔離層上鋪設一層碎矽料，然後放入多晶矽原料；
(3)將裝有多晶矽原料的坩堝放置於置於帶有電子束髮生裝置的熔化爐，採用波長為1.2-1.8μm雷射在80-90A、0.6-20ms、1Hz條件下輻照處理20-25min，然後控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持6-10h，得到矽熔液，以60-80℃/h的速度階梯式冷卻得到矽錠，粉碎至60目，進行酸洗，清洗後烘乾，得到第一處理料然後加熱使所述多晶矽料熔化進入長晶階段；
(4)進入長晶階段後調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率，使熱量向下輻射而使熔矽在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長，同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450-1500℃下保持1-1.5h，定向凝固；
(5)待所述熔矽結晶完後經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶矽板。
優選的，所述的步驟(1)中的氮化矽塗層的厚度為50-70um，純度大於99.9％。
優選的，所述的步驟(1)中的晶態矽粉塗層的厚度為40-50um。
優選的，所述的步驟(1)中的晶態矽粉塗層的原材料為晶態矽粉，該晶態矽粉的平均粒徑為10-15um，純度大於99.9％。
優選的，所述的步驟(2)中所述的隔離層採用純度大於99.9％的緻密塊狀材料均勻鋪設形成，且該隔離層的厚度為15-25mm。
優選的，所述緻密塊狀材料為矽塊、或碳化矽、或氮化矽、或氮化鋁、或石英材料。
本發明有益效果：
本發明選擇從下至上設置三個不和碳、矽反應，與基體有良好的機械兼容的塗層，三個塗層的熔點遞減，便於採用浸滲法依次製備，硼化矽、氮化矽、碳化矽均為可牢固附著、與基體有相近的熱膨脹係數的塗層，具有防粘連、使矽錠容易脫模的優點，第一塗層、第二塗層和第三塗層保證了石墨坩堝在溫度較高時在有氧環境中不會氧化；在電子束熔融過程中，先進行雷射處理，會使熔矽中的淺層電活性雜質、氧和碳逐漸析出，真空下雷射照射避免產生附著在熔矽表面的煙霧，自下向上的溫度梯度使得熔矽中飽和蒸汽壓高於矽的雜質磷等元素揮發去除，階梯式冷卻的矽錠使金屬雜質富集於晶粒表面和晶界空隙中，粉碎後的金屬雜質裸露，酸洗可有效去除大部分金屬元素雜質；
具體實施方式
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明的實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
實施例1：
一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，包括以下步驟：
(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內到外依次設置第一塗層、第二塗層和第三塗層，第一塗層為硼化矽塗層、第二塗層為氮化矽塗層，氮化矽塗層的厚度為50um，純度大於99.9％，第三塗層為碳化矽塗層，在碳化矽塗層上塗敷厚度為40um的晶態矽粉塗層，晶態矽粉塗層的原材料為晶態矽粉，該晶態矽粉的平均粒徑為10-15um，純度大於99.9％；
(2)在上述塗敷後的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層，隔離層採用純度大於99.9％的緻密塊狀材料均勻鋪設形成，緻密塊狀材料為矽塊、或碳化矽、或氮化矽、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為15mm，並在隔離層上鋪設一層碎矽料，然後放入多晶矽原料；
(3)將裝有多晶矽原料的坩堝放置於置於帶有電子束髮生裝置的熔化爐，採用波長為1.2μm雷射在80-A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min，然後控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持6h，得到矽熔液，以60℃/h的速度階梯式冷卻得到矽錠，粉碎至60目，進行酸洗，清洗後烘乾，得到第一處理料然後加熱使所述多晶矽料熔化進入長晶階段；
(4)進入長晶階段後調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率，使熱量向下輻射而使熔矽在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長，同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450℃下保持1h，定向凝固；
(5)待所述熔矽結晶完後經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶矽板。
實施例2：
一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，包括以下步驟：
(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內到外依次設置第一塗層、第二塗層和第三塗層，第一塗層為硼化矽塗層、第二塗層為氮化矽塗層，氮化矽塗層的厚度為70um，純度大於99.9％，第三塗層為碳化矽塗層，在碳化矽塗層上塗敷厚度為50um的晶態矽粉塗層，晶態矽粉塗層的原材料為晶態矽粉，該晶態矽粉的平均粒徑為10-15um，純度大於99.9％；
(2)在上述塗敷後的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層，隔離層採用純度大於99.9％的緻密塊狀材料均勻鋪設形成，緻密塊狀材料為矽塊、或碳化矽、或氮化矽、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為25mm，並在隔離層上鋪設一層碎矽料，然後放入多晶矽原料；
(3)將裝有多晶矽原料的坩堝放置於置於帶有電子束髮生裝置的熔化爐，採用波長為1.2μm雷射在80A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min，然後控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持6h，得到矽熔液，以80℃/h的速度階梯式冷卻得到矽錠，粉碎至60目，進行酸洗，清洗後烘乾，得到第一處理料然後加熱使所述多晶矽料熔化進入長晶階段；
(4)進入長晶階段後調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率，使熱量向下輻射而使熔矽在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長，同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450℃下保持1h，定向凝固；
(5)待所述熔矽結晶完後經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶矽板。
實施例3：
一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，包括以下步驟：
(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內到外依次設置第一塗層、第二塗層和第三塗層，第一塗層為硼化矽塗層、第二塗層為氮化矽塗層，氮化矽塗層的厚度為60um，純度大於99.9％，第三塗層為碳化矽塗層，在碳化矽塗層上塗敷厚度為50um的晶態矽粉塗層，晶態矽粉塗層的原材料為晶態矽粉，該晶態矽粉的平均粒徑為10-15um，純度大於99.9％；
(2)在上述塗敷後的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層，隔離層採用純度大於99.9％的緻密塊狀材料均勻鋪設形成，緻密塊狀材料為矽塊、或碳化矽、或氮化矽、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為25mm，並在隔離層上鋪設一層碎矽料，然後放入多晶矽原料；
(3)將裝有多晶矽原料的坩堝放置於置於帶有電子束髮生裝置的熔化爐，採用波長為1.2μm雷射在80A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min，然後控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持8h，得到矽熔液，以70℃/h的速度階梯式冷卻得到矽錠，粉碎至60目，進行酸洗，清洗後烘乾，得到第一處理料然後加熱使所述多晶矽料熔化進入長晶階段；
(4)進入長晶階段後調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率，使熱量向下輻射而使熔矽在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長，同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1500℃下保持1h，定向凝固；
(5)待所述熔矽結晶完後經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶矽板。
實施例4：
一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，包括以下步驟：
(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內到外依次設置第一塗層、第二塗層和第三塗層，第一塗層為硼化矽塗層、第二塗層為氮化矽塗層，氮化矽塗層的厚度為60um，純度大於99.9％，第三塗層為碳化矽塗層，在碳化矽塗層上塗敷厚度為50um的晶態矽粉塗層，晶態矽粉塗層的原材料為晶態矽粉，該晶態矽粉的平均粒徑為10-15um，純度大於99.9％；
(2)在上述塗敷後的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層，隔離層採用純度大於99.9％的緻密塊狀材料均勻鋪設形成，緻密塊狀材料為矽塊、或碳化矽、或氮化矽、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為25mm，並在隔離層上鋪設一層碎矽料，然後放入多晶矽原料；
(3)將裝有多晶矽原料的坩堝放置於置於帶有電子束髮生裝置的熔化爐，採用波長為1.8μm雷射在890A、10ms、1Hz條件下輻照處理25min，然後控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持8h，得到矽熔液，以60℃/h的速度階梯式冷卻得到矽錠，粉碎至60目，進行酸洗，清洗後烘乾，得到第一處理料然後加熱使所述多晶矽料熔化進入長晶階段；
(4)進入長晶階段後調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率，使熱量向下輻射而使熔矽在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長，同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450℃下保持1.5h，定向凝固；
(5)待所述熔矽結晶完後經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶矽板。
實施例5：
一種高效光熱轉換多晶矽板及其製備方法，包括以下步驟：
(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內到外依次設置第一塗層、第二塗層和第三塗層，第一塗層為硼化矽塗層、第二塗層為氮化矽塗層，氮化矽塗層的厚度為70um，純度大於99.9％，第三塗層為碳化矽塗層，在碳化矽塗層上塗敷厚度為50um的晶態矽粉塗層，晶態矽粉塗層的原材料為晶態矽粉，該晶態矽粉的平均粒徑為10-15um，純度大於99.9％；
(2)在上述塗敷後的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層，隔離層採用純度大於99.9％的緻密塊狀材料均勻鋪設形成，緻密塊狀材料為矽塊、或碳化矽、或氮化矽、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為20mm，並在隔離層上鋪設一層碎矽料，然後放入多晶矽原料；
(3)將裝有多晶矽原料的坩堝放置於置於帶有電子束髮生裝置的熔化爐，採用波長為1.2-1.8μm雷射在80A、0.6-20ms、1Hz條件下輻照處理25min，然後控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持10h，得到矽熔液，以80℃/h的速度階梯式冷卻得到矽錠，粉碎至60目，進行酸洗，清洗後烘乾，得到第一處理料然後加熱使所述多晶矽料熔化進入長晶階段；
(4)進入長晶階段後調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率，使熱量向下輻射而使熔矽在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長，同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1500℃下保持1.5h，定向凝固；
(5)待所述熔矽結晶完後經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶矽板。
以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和範圍。