聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置及粉末的回收方法
2023-05-31 11:02:16
專利名稱：聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置及粉末的回收方法
技術領域：
本發明涉及可對聚合物膠乳進行噴霧乾燥的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置及粉末的回收方法。
背景技術：
作為聚合物膠乳的乾燥方法之一，公知的有將聚合物膠乳直接噴霧到加熱到一定溫度的乾燥用氣體(熱風)中進行乾燥的噴霧乾燥法。採用這種噴霧乾燥法，由於可由聚合物膠乳立即得到乾燥了的聚合物顆粒，可以實現聚合物顆粒的製造工藝的簡化及製造成本的降低，因而很適用。
現在作為可用於對聚合物膠乳進行噴霧乾燥的噴霧乾燥裝置，公知的有圖5所示的總體構造的噴霧乾燥裝置。
圖5所示的現有技術的噴霧乾燥裝置以乾燥機100為主體構成，該乾燥機在噴霧聚合物膠乳的同時，通過供給乾燥氣體，可乾燥聚合物膠乳。在該乾燥機100的頭部，在乾燥機100內設置噴霧聚合物膠乳的噴霧裝置110和供給乾燥用氣體的氣體供給口(圖示略)。另外，在乾燥機100的底部形成粉末排出口120，在乾燥機的側壁裝置有從乾燥機內部到外部貫通乾燥機100的側壁的氣體排出管130。另外，在氣體排出管130上連接著由旋風分離器210和袋濾器220構成的、收集乾燥用氣體中的粉末的收集裝置200。
圖5所示的現有的噴霧乾燥裝置的總體結構如上，通過採用這樣的結構，在從形成在乾燥機100的底部的粉末排出口120回收乾燥聚合物膠乳得到的粉末(聚合物顆粒)的大部分的同時，從粉末排出口120未回收的少量粉末與乾燥用氣體一起由氣體排出管130排出，可由收集裝置200收集。
另外，如圖6所示，公知的還有如下所述的噴霧乾燥裝置，即，在乾燥器的底部設置同時排出乾燥聚合物膠乳得到的所有粉末和乾燥用氣體的粉末·氣體排出口150，通過管道160將收集裝置200(旋風分離器210和袋濾器220同該粉末·氣體排出口150連接，用收集裝置200回收粉末。
然而，在具有設置了粉末排出口和氣體排出管兩者的乾燥機的噴霧乾燥裝置中(參照圖5)，由於在乾燥機內部設置著氣體排出管，在粉末排出口和氣體排出管之間容易形成難於供給乾燥用氣體的空間(死空間)，流入該空間的粉末的流動性降低，存在粉末容易附著於乾燥機內壁之類的問題。另外，當乾燥機內壁上附著大量粉末時，粉末排出口被粉末堵塞，因而存在不能連續運轉的危險，同時回收率也降低，因而效果不理想。
另外，為了在聚合物顆粒中添加粉末特性改進劑，在乾燥機的頭部還設置用於添加粉末特性改進劑的粉末添加口，以便一邊往聚合物膠乳中添加粉末特性改進劑，一邊進行噴霧乾燥。然而，當這樣添加粉末特性改進劑時，重量輕的粉末特性改進劑的大部分從與粉末排出口相比更靠頭部的氣體排出管排出，因而存在的問題是，在由粉末排出口回收的粉末中，難以添加所要求濃度的粉末特性改進劑。
另一方面，在具有設置了同時排出乾燥聚合物膠乳得到的所有粉末和乾燥用氣體的粉末·氣體排出口的乾燥機的噴霧乾燥裝置中(參照圖6)，由於從乾燥機排出的乾燥用氣體中的粉末濃度高，存在配置於粉末·氣體排出口和收集裝置之間的管道及收集裝置容易被粉末堵塞這樣的問題。
對於以上這些問題，可參考非專利文獻《噴霧乾燥手冊》(「SprayDrying Handbook」，Keith Masters著，第5版，P353-P362)。
發明內容
因此，本發明的目的在於提供一種聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，該裝置可防止粉末附著於乾燥機內壁的同時，尤其是在往聚合物膠乳中添加粉末特性改進劑等粉末時，可使聚合物膠乳與粉末一邊均勻地混合，一邊進行噴霧乾燥。另外，本發明的目的還在於提供一種聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置及粉末的回收方法，該裝置可防止與乾燥機連接的管道等被粉末堵塞。
本發明的發明人為解決上述問題進行深入研究的結果，發明了以下聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置及粉末的回收方法。
即，本發明的噴霧乾燥裝置是具有在噴霧聚合物膠乳的同時，通過供給乾燥用氣體，使上述聚合物膠乳乾燥的乾燥機的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，其特徵是，在上述乾燥機中，形成排出乾燥上述聚合物膠乳得到的粉末和上述乾燥用氣體的粉末·氣體排出口，並且將分級機與上述粉末·氣體排出口直接連接。
這樣，在本發明中，由於其結構是未在乾燥機內形成氣體排出管，而設置了排出乾燥聚合物膠乳得到的所有粉末和乾燥用氣體的粉末·氣體排出口，因而在乾燥機內可沒有不供給乾燥用氣體的空間，可防止粉末附著於乾燥機內壁上。其結果，可實現連續運轉的同時，還可得到高的回收率。
另外，由於是將所有的粉末和乾燥用氣體由同一個粉末·氣體排出口排出的結構，即使在聚合物膠乳中添加粉末特性改進劑等比聚合物膠乳重量更輕的粉末時，這些重量較輕的粉末也不會未充分地填加到聚合物膠乳中而被原樣排出，可以一邊往聚合物膠乳中均勻地添加所要求濃度的粉末，一邊進行噴霧乾燥。
再有，本發明做成將分級機與乾燥機的粉末·氣體排出口直接連接的結構。此處，分級機可以將由粉末·氣體排出口與乾燥用氣體一起排出的粉末按其顆粒直徑高速的分級，可由分級機的底部回收顆粒直徑大的粉末。因此，採用本發明，在由粉末·氣體排出口排出的粉末中，至少可立即回收顆粒直徑大的粉末，由於可使乾燥用氣體中的粉末濃度降低，因而可防止分級機及與分級機連接的管道等被粉末堵塞。
另外，在本發明的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置中，上述粉末·氣體排出口優選形成於上述乾燥機的底部，由於採用這樣的結構，可利用乾燥用氣體的風力和重力兩種力的作用有效地將乾燥聚合物膠乳得到的粉末導入粉末·氣體排出口，因而是很適用的。
然而，雖然用分級機可回收大部分粉末，但由於微小的粉末顆粒不能用分級機回收，因而優選的結構是將收集未被該分級機回收的粉末的收集裝置與上述分級機相連接。通過採用這樣的結構，可提高幹燥聚合物膠乳得到的粉末的回收率的同時，還可將由噴霧乾燥裝置排出的乾燥用氣體的至少一部分再利用於聚合物膠乳的乾燥，因而是有利的。
另外，作為裝置於本發明的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置中適用的分級機，可以列舉從粉末·氣體排出口延伸到下方的直管和由該直管的中部向斜上方分支的支管或者羅維型分級機。
另外，本發明的粉末回收方法的特徵在於將聚合物膠乳噴霧到乾燥聚合物膠乳的乾燥機內的同時，通過供給乾燥用氣體，使其乾燥而製得粉末，經設置在乾燥機的粉末·氣體排出口，將粉末導入分級機進行分級。
而且，在噴霧乾燥裝置內優選添加粉末特性改進劑。
圖1是表示本發明實施例的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置的總體構造的示意圖。
圖2是放大表示本發明實施例的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置具有的Y字型分級機的示意圖。
圖3是表示本發明另一實施例的聚合物的噴霧乾燥裝置的總體構造的示意圖。
圖4是放大表示本發明實施例的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置具有的羅維型分級機的示意圖。
圖5是表示現有的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置的總體構造的一個實例的示意圖。
圖6是表示現有的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置的總體構造的另一實例的示意圖。
具體實施例方式
下面，對本發明的實施例進行詳細的說明。
根據圖1-圖4，對本發明實施例的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置(下面簡稱為「噴霧乾燥裝置」)進行說明。此處，圖1是表示本實施例的噴霧乾燥裝置的總體結構的示意圖。圖2是放大表示本實施例的噴霧乾燥裝置具有的Y字型分級機的示意圖。圖3是表示使用了羅維型分級機的本實施例的噴霧裝置的總體構造的示意圖，圖4是放大表示本發明實施例的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置具有的羅維型分級機的示意圖。另外，在本實施例的噴霧乾燥裝置中，最大的特徵是設置了將於後述的Y字型分級機或羅維型分級機。
如圖1所示，本實施例的噴霧乾燥裝置以乾燥機10作為主體構成，該乾燥機在噴霧聚合物膠乳的同時，通過供給乾燥用氣體，可乾燥聚合物膠乳。在該乾燥機的頭頂部上設置將聚合物膠乳噴霧到乾燥機10中的噴霧裝置11的同時，在作為乾燥機10的頭部的噴霧裝置11的附近，形成氣體供給口(圖示略)用以向乾燥機10中供給使其加熱到一定溫度的乾燥用氣體(熱風)。而且，在乾燥機10的底部形成粉末·氣體排出口用以排出乾燥聚合膠乳得到的所有粉末和乾燥氣體。
該乾燥機10的結構是，其頭部側為內徑相等的直筒部15，與此不同，其底部側隨著靠近底部內徑變小而成倒圓錐狀的錐體部14，從而使底部的面積比頭部的面積更小。
該乾燥機10通過由設置在噴霧裝置11附近的氣體供給口供給的乾燥用氣體的風力和重力兩方面的力的作用，一邊將從設置在乾燥機頭頂部的噴霧裝置11噴霧的聚合物膠乳導入底部，一邊進行乾燥，可將得到的粉末和乾燥用氣體一起從設置在底部的粉末·氣體排出口12排出。
作為噴霧裝置11可使用用於噴霧乾燥的公知的噴霧裝置，如，旋轉盤、雙流體噴嘴、加壓噴嘴、加壓雙流體噴嘴等。
另外，適用於聚合物膠乳噴霧乾燥的乾燥用氣體沒有特別限定，可列舉空氣、氮氣、二氮化碳氣等。而且，可使用含有水蒸汽的氣體，但是，當使用含有水蒸汽的氣體時，必要條件是在本實施例的噴霧乾燥裝置內不產生結露，必須使乾燥用氣體的蒸汽壓低於噴霧乾燥裝置內的飽和蒸汽壓。
另外，在乾燥機10的直筒部的頭部附近，還可設置用於添加粉末特性改進劑等粉末的粉末添加口13，根據需要，可在聚合物膠乳中添加粉末特性改進劑等粉末，一邊混合一邊乾燥。
此處，所謂粉末特性改進劑是指添加用於提高所得到的聚合物粉末的抗粘連性、松裝比重等粉末特性的粉末，例如，可列舉二氧化矽、滑石、碳酸鈣等無機材料充填劑以及聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚丙烯醯胺等。另外，作為由粉末添加口13供給粉末的方法，沒有特別限定，可以列舉使用加料器等供給的方法。
在如上所述構成的乾燥機10的粉末·氣體排出口12的正下方直接連接著Y字型分級機。
該Y字型分級機20如圖2的放大圖所示，其簡要結構是具有直管21和支管22，直管21的上下開口，上端的流入口25與乾燥機10的粉末·氣體排出口12直接連接，該支管22的分支位於該直管21的中央附近的斜上方，其終端開口。
而且，從乾燥機10的粉末·氣體排出口12排出的粉末與乾燥用氣體一起從與粉末·氣體排出口12直接連接的Y字型分級機的流入口25流入Y字型分級機20內，依次通過上下開口的直管21的中央附近向斜上方分支的支管22後，使其由排出口26排出。另外，在直管21下方開口部23優選設置旋轉式導閥。
另外，Y字型分級機20的支管22向上傾斜，由於其排出口26設置在與直管21的分支部分相比的更上方，使得粒徑大的、重的粉末可由直管21的下方開口部23預先回收，而粒徑小的、輕的粉末流入支管22，由排出口26排出。
即，Y字型分級機20的結構使其將流入Y字型分級機20的粉末分級為粒徑大的第一組和粒徑小的第二組，將屬於第一組的粉末由直管21的下方開口部23回收，而將屬於第二組的粉末原樣由排出口26排出。
Y字型分級機20的大小由處理量等決定，例如，若以流入口25的內徑D為基準，優選其高度為3D-6D，直管21的內徑為1.0D，支管22的內徑為0.6D-1.0D。
支管22由直管21分支的位置沒有特別限定，但優選從下方開口部23到支管22和直管21的連接部分的下端的高度為0.3D-1.0D。高度h若比0.3D小時，有不能充分地分級的可能性；而高度h比1.0D大時，有在粉末排出口附近產生堵塞的危險，因而是不可取的。
另外，支管22與鉛直方向的傾斜角沒有特別的限定，但從防止粉末附著及在排出口附近被粉末堵塞的觀點來看，以50-70為宜。
再有，Y字型分級機若其內表面經拋光或者聚四氟乙烯塗層等表面處理，降低摩擦係數，可更好地防止在分級機內的附著。
另外，如圖3所示，也可以在乾燥機10的粉末·氣體排出口12的正下方直接連接羅維型分級機代替Y字型分級機。羅維型分級機90如圖4的放大圖所示，其簡要結構是具有相對地面在水平方向並排設置的第一粉末回收室91和第二粉末回收室92。而且，由於乾燥機10的粉末·氣體排出口12排出的粉末與乾燥用氣體一起從與粉末·氣體排出口12直接連接的羅維型分級機90的流入口96流入羅維型分級機內，在依次通過第一粉末回收室91和第二粉末回收室92後，再從排出口97排出。
此處，在第一粉末回收室91和第二粉末回收室92的交界部分設置著多個固定葉片93，這些多個固定葉片93的各個都在傾斜方向設置，使其從第一粉末回收室91側向第二粉末回收室92側其高度增高。而且，其結構使得流入第一粉末回收室91的粉末與乾燥用氣體一起通過相鄰的固定葉片93之間流入到第二粉末回收室92。這時，粒徑大的粉末撞擊固定葉片93，沿著固定葉片93的表面回到第一粉末回收室91側，由設置在第一粉末回收室91的底部的粉末回收口94回收。
另外，羅維型分級機90的排出口97由於設置在第二粉末回收室92的上方，流入第二粉末回收室92的粉末中，粒徑小而輕的粉末由排出口97排出，與其相比粒徑大而重的粉末則由設置在第二粉末回收室92底部的粉末回收口回收。
即，羅維型分級機90的結構使其將流入羅維型分級機90的粉末分級為粒徑大的第一組，粒徑居中的第二組和粒徑小的第三組，屬於第一組的粉末和屬於第二組的粉末分別由第一粉末回收室91和第二粉末回收室92回收，而屬於第三組的粉末則原樣排出。另外，羅維型分級機90的各粉末回收室的大小也由處理量等決定，例如，以流入口96的內徑D為基準，優選高度H為2D-5D，寬度W為2D-3D，深度(與紙面垂直方向的寬度)為1.5D-2D。
另外，作為固定葉片93沒有特定限定，可以使用平板葉片以及Joukowski葉片等變形型葉片等。另外，根據處理量的不同，從防止分級性能降低及固定葉片之間堵塞方面考慮，以流入口96的內徑D為基準，優選設定固定葉片93的片數使得固定葉片93的間隔為0.4D-0.7D。
另外，固定葉片93的傾斜角沒有特別限定，從防止分級性能的降低及固定葉片之間的堵塞方面考慮，優選50-70。
在本實施例中，未被分級機回收的粒徑小的粉末再用與分級機連接的收集裝置50全部收集。此處，所謂收集裝置50是指由乾燥用氣體中分離·收集從分級機排出的粉末的裝置，可以將旋風分離器，袋濾器、洗滌器一種或幾種組合構成。在本實施例中，將收集裝置50由旋風分離器30和袋濾器40構成的情況作為例子進行說明。
將旋風分離器30通過管道60與分級機的排出口連接，未被分級機回收的粒徑小的粉末與乾燥用氣體一起流入旋風分離器30，比較大的粒子由設置在旋風分離器30的底部的粉末回收口31回收，而使粒徑較小的剩餘粉末與乾燥用氣體一起從設置在旋風分離器30的頭部處的排出口32排出。
另外，袋濾器40通過管道70與旋風分離器30的排出口32連接，未被旋風分離器30回收的粒徑小的粉末與乾燥用氣體一起流入袋濾器40，使其收集剩餘的所有粉末，而只有乾燥用氣體從與袋濾器40連接的排出管80排出。
由於在由排出管80排出的乾燥用氣體中不含有粉末，可將該乾燥用氣體的一部分或全部再加熱，作為供給乾燥機10的乾燥用氣體再利用。另外，在使乾燥用氣體的至少一部分循環再利用的情況下，根據需要優選進行冷凝處理等對氣體的蒸汽壓進行調節控制。
本實施例的噴霧乾燥裝置採用如上的結構，由於其結構是不在乾燥機10內形成氣體排出管，而是在乾燥機中設置將乾燥聚合物膠乳得到的全部粉末和乾燥用氣體一起排出的粉末·氣體排出口12，可以使乾燥機內不存在未供給乾燥用氣體的空間，可防止粉末附著在乾燥機壁上。其結果，可實現長期連續運轉的同時，可得到高的回收率。
另外，由於其結構是使所有的粉末和乾燥用氣體都從同一粉末·氣體排出口12排出，即使在聚合物膠乳中添加粉末特性改進劑等比聚合物膠乳重量更輕的粉末時，重量輕的粉末也不會未被充分添加到聚合物膠乳中而原樣排出，可在聚合物膠乳中均勻地添加所要求濃度的粉末的同時實現噴霧乾燥。
另外，由於其結構是將粉末·氣體排出口12設置在乾燥機10的底部，由於能由乾燥用氣體的風力和重力兩種力的作用將乾燥聚合物膠乳得到的粉末高效率地導入粉末·氣體排出口12，因而是很適用的。
在本實施例中，其結構為將Y字型分級機直接與乾燥機10的粉末·氣體排出口12相連接，採用本實施例，就可立即由Y字型分級機20的直管21的下方開口部23回收由粉末·氣體排出口12排出的粉末中粒徑較大的粉末，可降低乾燥用氣體中的粉末濃度，可防止Y字型分級機20及與Y字型分級機20連接的管道被粉末堵塞。此處，由於Y字型分級機20的支管22從直管21的中部向斜上方延伸，從粉末·氣體排出口12排出的粒徑大而重的粉末由於重力的作用不會流到支管22側，而向直管21的下方開口部23落下，乾燥用氣體和粒徑小而輕的粉末則由支管22排出。
在本實施例的另一個例子中，其結構為將羅維型分級機90與乾燥機10的粉末·氣體排出口12相連接。若採用本實施例，由於可用羅維型分級機90立即回收從粉末·氣體排出口12排出的粉末中粒徑較大的粉末，可降低乾燥用氣體中的粉末濃度，因而可防止羅維型分級機90及與羅維型分級機90連接的管道60等被粉末堵塞。
另外，在本實施例中，僅對具有二個粉末回收室91、92的羅維型分級機90進行了說明，但本發明不限定於此，也可以使用具有三個以上的粉末回收室的羅維型分級機。另外，在本實施例中，其結構為在第一粉末回收室91和第二粉末回收室92之間設置固定葉片93，但本發明不限定於此，其結構也可以用旋轉葉片代替固定葉片93。
再有，在本實施例中，由於其結構是將收集裝置50與分級機連接，用收集裝置50收集未被分級機回收的粉末，因而可提高幹燥聚合物膠乳得到的粉末的回收率，同時可將被排出的乾燥用氣體的至少一部分再利用，因而是適用的。
另外，裝置於本發明的噴霧乾燥裝置中的乾燥機只要是在噴霧聚合物膠乳的同時，通過供給乾燥用氣體，可乾燥上述聚合物膠乳者均可，對其形狀等不限定於圖中所示的形狀結構。
另外，乾燥機10的噴霧裝置11的設置位置也不限定於乾燥機10的頭頂部，只要是在乾燥機10的頭部及直筒部15的頭部附近，也可以設置任何位置。
另外，通過從粉末添加口添加粉末特性改進劑，可改進得到的粉末的粉末特性。關於乾燥機10的粉末添加口13的設置位置，不限定於圖示位置，只要是在乾燥機的頭部等，能將粉末添加到從噴霧裝置11噴霧的聚合物膠乳中即可，可以設置在任何位置。
另外，Y字型分級機20的直管21，可以從粉末氣體排出口12向下方沿鉛直方向延伸，由於可以用重力將從粉末·氣體排出口12排出的粉末中粒徑大的粉末分級，因而也可在與鉛直方向傾斜45以下的範圍。
採用本實施例的噴霧乾燥裝置，可以適用於噴霧乾燥各種聚合物膠乳。作為可用本實施例的噴霧乾燥裝置噴霧乾燥的聚合物膠乳沒有特別限定，可列舉將芳香族乙烯系單體、乙烯基腈系單體、乙烯系不飽和羧酸系單體、不飽和羧酸烷基酯系單體、滷化乙烯系單體、蘋菓酸亞胺系單體單獨聚合時得到的聚合物膠乳，或者將從中選擇的兩種以上單體共聚時得到的聚合物膠乳，或者將得到的單聚物或共聚物再進行接種聚合或接枝聚合時得到的聚合物膠乳等。
另外，在將不飽和腈單體，(甲基)丙烯酸酯單體、芳香族乙烯系單體，或者這些單體和可與這些單體共聚的單體等與二烯系共聚物以及丙烯系橡膠狀聚合物等的橡膠狀共聚物進行接枝共聚時得到的聚合物膠乳(例如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物等膠乳)進行噴霧乾燥時，由於可大幅度地降低乾燥機錐體部的附著而特別適用。
另外，作為這些聚合物膠乳的聚合方法沒有特別限定，可使用公知的乳化聚合法等。此處，作為聚合引發劑，沒有特別的限定，可使用含有過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨等水溶性過硫酸鹽，過氧化氫二異丙苯、萜烷過氧化氫、異丙苯化過氧氫、過氧化氫叔丁基等有機過氧化物的氧化還原系引發劑。而且，還可同時使用二乙烯苯、1，3-二甲基丙烯酸丁烯酯、甲基丙烯酸烯丙酯、縮水甘油基甲基丙烯酸酯等交聯劑，硫醇類、雲香烯類等鏈轉移劑。
而且，本實施例的噴霧乾燥裝置除了可以噴霧乾燥一種聚合物膠乳外，還可以噴霧乾燥將兩種以上聚合物膠乳混合的膠乳。
實施例以下，對本發明的實施例和現有技術實例進行說明。
在各實施例和現有技術實例中，合成聚合物膠乳(A)，用不同的噴霧乾燥裝置進行噴霧乾燥。下面，對聚合物膠乳(A)的合成方法，在各實施例和現有技術實例中使用的噴霧乾燥裝置和噴霧乾燥條件，評價項目和評價方法進行說明。
首先，說明聚合物膠乳(A)的合成。
將25質量份苯乙烯，0.3質量份萜烷過氧化氫、0.15質量份無水焦磷酸鈉、0.18質量份牛脂脂肪酸鉀、140份去離子水(下面，簡稱為「水」)加入到70升的高壓釜中(實際耐壓0.6MpaG)，進行氮氣置換後，再加入1，3-丁二烯75質量份。其後，一邊攪拌一邊升溫，在達到45℃的時刻，再往反應器中加入0.003份硫酸亞鐵七水合鹽，0.2質量份含水結晶葡萄糖，10質量份水的混合物，原樣升溫到60℃。在聚合轉化率達到97％的時刻終止聚合，得到聚合物膠乳(B)(丁二烯橡膠聚合物膠乳)。得到的聚合物(B)的固形成分為40％。
隨後，將如上所述得到的聚合物膠乳(B)583質量份(作為固形成分為233質量份)，水85質量份、牛脂脂肪酸鉀5質量份加入到反應器中，氮氣置換後，再加入0.3質量份甲醛化次硫酸鈉二水合物，升溫到70℃。其後，用30分鐘連續添加28質量份甲基丙烯酸甲酯，7質量份丙烯酸乙酯、0.15質量份的異丙苯化過氧氫的混合物，保持100分鐘。其後，用100分鐘連續添加55質量份苯乙烯和0.2質量份異丙苯化過氧氫的混合物，保持120分鐘。其後，用30分鐘連續添加10質量份甲基丙烯酸甲酯和0.05質量份異丙苯化過氧氫的混合物，保持120分鐘後終止聚合，得到聚合物膠乳(A)。
實施例1將如上所述得到的聚合物膠乳(A)用圖1所示構造的本發明的噴霧乾燥裝置進行乾燥。另外，作為乾燥機使用直筒部內徑為3.5米，直筒部高度為4米，錐體部高度為2.8米，粉末·氣體排出口內徑為0.27米的乾燥機，作為噴霧裝置使用的雙流體壓力噴嘴。另外，作為乾燥用氣體使用加熱器將溫度為25℃、相對溼度為60％的空氣加熱，並通過將乾燥機出口溫度控制到70℃來控制乾燥機入口的溫度。
用乾燥用氣體充滿乾燥機內後，將聚合物膠乳(A)從設置在乾燥機的頭頂部的噴霧裝置噴霧到乾燥機內，進行聚合物膠乳(A)的噴霧乾燥。這時，從設置在距乾燥機直筒部頭頂部下1米處的粉末添加口，使用螺旋送料器一邊添加作為粉末特性改進劑的二氧化矽微粉(日本アエロヅル(株)制，商品名エアロヅル200FAD)，一邊進行聚合物膠乳(A)的噴霧乾燥。
此處，關於聚合物膠乳的供給量，乾燥機入口溫度、乾燥機出口溫度、總風量均取表1所示條件。此外，粉末特性改進劑的供給量為93克/小時。在本說明書中，「乾燥機入口」是指「乾燥機的氣體供給口」。而「乾燥機出口」是指「設置在乾燥機底部，排出粉末的出口」。
通過噴霧乾燥得到的粉末由Y字型分級機的粉末回收口和旋風分離器的粉末回收口回收。回收的粉末的回收率匯總記載於表1。另外，未能被旋風分離器回收的粉末用袋濾器收集。
實施例2除了用羅維型分級機作為分級機以外，其餘與實施例1相同。
現有技術例1除了使用圖5所示構造的現有技術噴霧乾燥裝置以外，其餘與實施例1同樣地將如上所述得到的聚合物(A)進行噴霧乾燥。另外，除了設置氣體排出管而外，使用同實施例1相同的乾燥機。而且，關於聚合物膠乳的供給量、乾燥機入口溫度、乾燥機出口溫度、總風量，取表1所示的條件。而且，通過噴霧乾燥得到的粉末由乾燥機的粉末排出口和旋風分離器的粉末回收口回收。回收率如表1所示。
現有技術例2除了使用圖6所示構造的現有技術的噴霧乾燥裝置以外，其餘與實施例1同樣地將如上所述得到的聚合物膠乳(A)進行噴霧乾燥。而且，使用同實施例1相同的乾燥機。關於聚合物膠乳的供給量、乾燥機入口溫度、乾燥機出口溫度、總風量，取表1所示條件。另外，通過噴霧乾燥得到的粉末，由旋風分離器的粉末回收口回收，回收率如表1所示。
下面，說明評價項目和評價方法。
各實施例和現有技術例的評價項目和評價方法如下。
〈粉末對乾燥機的附著〉噴霧乾燥結束後，用目測法觀察乾燥機內，依據下述判斷基準就粉末對錐體部的附著進行評價。
判斷基準○粉末完全不附著，或者雖有少量粉末附著，但其程度為即使連續運轉也完全沒有問題。
△雖有多量的粉末附著，但其程度未到使乾燥機出口堵塞，仍能連續運轉。
×極大量的粉末附著，達到使乾燥機出口堵塞，不能連續運轉的程度。
〈抗粘連性〉將回收的粉末20克裝入圓筒容器中，在50℃、17.5Kpa的壓力下加壓5小時得到粉塊。用微型電磁振動篩分儀(日本簡井理化制)施加振動，測定粉塊60％破碎的時間作為抗粘連性。該時間越短，意味著抗粘連性越好。另外，所謂抗粘連性良好是指粉末特性改進劑以所要求的濃度均勻地添加。
〈連續運轉性〉
進行最長為5天的連續運轉，評價可連續運轉的天數。
將各實施例和現有技術例所得到的評價結果示於表1。
在使用本發明的噴霧乾燥裝置進行噴霧乾燥的實施例中，雖見到了少量粉末附著於乾燥機的錐體部，但其程度為連續運轉完全不成問題。而且，由於附著乾燥機的粉末量極少，可得到98.6％這樣高的回收率。另外，對得到的粉末的抗粘連性進行評價的結果，粉塊60％破碎的時間短到34秒，表明抗粘連性優良，粉末特性改進劑充分地添加到所得到的粉末中。另外，在5天連貫運轉後的分級機內面幾乎未見到粉末的附著，即使再連續運轉也完全不成問題。
另外，在使用羅維型分級機作為分級機的實施例2中，雖見到了少量粉末附著於乾燥機的錐體部，但其程度為連續運轉完全不成問題。另外，由於附著於乾燥機的粉末量極少，可得到97.8％這樣高的回收率。另外，對得到的粉末的抗粘連性進行評價的結果，粉塊60％破碎的時間短達50秒，表明抗粘連性優良，粉末特性改進劑充分地添加到得到的粉末中。另外，在5天連續運轉後的分級機內面雖見到一點粉末附著，但其程度為即使再連續運轉也完全不成問題。
與此相反，在使用具有裝置了粉末排出口和氣體排出管的乾燥機的現有技術的噴霧乾燥裝置(參照圖5)進行噴霧乾燥的現有技術例1中，與仍可以連續運轉的實施例比較，粉末顯著地附著於乾燥機的錐體部，與實施例比較其回收率也變低。而且，對得到的粉末的抗粘連性進行評價的結果，粉塊60％破碎的時間長達460秒，表明抗粘連性極差，粉末特性改進劑未能充分地添加到得到的粉末中。另外，在連續運轉中，由於附著於錐體部的粉末與實施例比較更多，在大約4天的連續運轉中乾燥機下的粉末回收口基本上堵塞，連續運轉變得困難。
另外，在使用具有裝置了同時排出乾燥聚合物膠乳得到的所有粉末和乾燥用氣體的粉末·氣體排出口的乾燥機，在該粉末·氣體排出口未連接分級機，而用管道將粉末·氣體排出口和旋風分離器之間予以連接的噴霧乾燥裝置(參照圖6)進行噴霧乾燥的現有技術例2中，雖沒有粉末附著於乾燥機的錐體部那樣的問題，但粉末·氣體排出口完全堵塞而不能進行連續運轉。因此，粉末的回收中斷，回收率為實施例的一半左右的低值。但是，對現有技術例2中得到的粉末的抗粘連性進行評價的結果，粉塊60％破碎的時間為72秒，與實施例比較雖較長，但表明其抗粘連性仍良好，仍可充分地添加粉末特性改進劑。另外，在連續運轉中，在2.5天時乾燥機下的粉末·氣體排出口則完全堵塞而不能連續運轉。
根據以上的結果表明使用本發明的噴霧乾燥裝置對聚合物膠乳進行噴霧乾燥，可防止粉末對乾燥機的附著，可連續運轉的同時，可得到高的回收率。另外還表明，一邊將粉末特性改進劑添加到聚合物膠乳中，一邊進行噴霧乾燥時，可將所要求濃度的粉末特性改進劑均勻地添加到聚合物膠乳中。
表1
如上所述，本發明提供一種聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，由於採用的結構是在乾燥機中設置排出乾燥聚合物膠乳得到的所有粉末和乾燥用氣體的粉末·氣體排出口的同時，將分級機與乾燥機的粉末·氣體排出口直接連接，因而可防止粉末附著於乾燥機內壁的同時，還可在往聚合物膠乳中添加粉末特性改進劑等粉末時，能將聚合物膠乳和粉末一邊均勻混合，一邊噴霧乾燥。而且，可提供能夠防止與乾燥機連接的管道等被粉末堵塞的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置。
權利要求
1.一種聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，該裝置具有在噴霧聚合物膠乳的同時，通過供給乾燥用氣體乾燥上述聚合物膠乳的乾燥機，其特徵在於在上述乾燥機中設置排出乾燥上述聚合物膠乳得到的粉末和上述乾燥用氣體的粉末·氣體排出口，將分級機與上述粉末·氣體排出口直接連接。
2.根據權利要求1所述的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，其特徵在於在噴霧乾燥裝置內設置添加粉末特性改進劑的粉末添加口。
3.根據權利要求1或2所述的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，其特徵在於上述粉末·氣體排出口形成於上述乾燥機的底部。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，其特徵在於將收集未被該分級機回收的粉末的收集裝置與上述分級機連接。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，其特徵在於上述分級機是從粉末·氣體排出口向下方延伸的直管和從該直管的中部向斜上方分支的支管。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置，其特徵在於上述分級機是羅維型分級機。
7.一種粉末回收方法，其特徵在於將聚合物膠乳噴霧到乾燥聚合物膠乳的乾燥機內的同時，通過供給乾燥用氣體將其乾燥而製得粉末，經設置在乾燥機中的粉末·氣體排出口，將粉末導入分級機對其進行分級。
8.根據權利要求7所述的粉末回收方法，其特徵在於將粉末特性改進劑添加到噴霧乾燥裝置內。
全文摘要
本發明涉及可防止粉末附著於乾燥機內壁的同時，可添加粉末特性改進劑的聚合物膠乳的噴霧乾燥裝置及粉末的回收方法。該裝置具有在噴霧聚合物膠乳的同時，通過供給乾燥用氣體乾燥上述聚合物膠乳的乾燥機，其特徵是在上述乾燥機中設置排出乾燥上述聚合物膠乳得到的粉末和上述乾燥用氣體的粉末·氣體排出口，將分級機與上述粉末·氣體排出口直接連接，並在噴霧乾燥裝置內設置添加粉末特性改進劑的粉末添加口。
文檔編號B01D1/16GK1490346SQ0215310
公開日2004年4月21日 申請日期2002年11月22日 優先權日2002年10月18日
發明者面手昌樹, 鳥谷明弘, 弘 申請人:三菱麗陽株式會社