一種一步法製備氧化石墨烯的方法與流程
2023-05-31 10:25:31 1
本發明屬於石墨烯領域，具體涉及一種一步法製備氧化石墨烯的方法。
背景技術：
石墨烯因其具有特殊的電學、熱學、力學和光學等性能，在應用方面具有廣泛市場，但這種潛質要求石墨烯可以進行大規模的處理，其納米結構得以保持，界面和性能在宏觀材料和應用中得以發揮，這樣石墨烯材料才能夠被有效的利用起來。因此，石墨烯的化學修飾工藝成為石墨烯材料在應用戰略規劃當中不可或缺的一個環節，特別是在宏觀材料/組件等方面。
現在大規模製備石墨烯的方法是還原氧化石墨烯，還原的方法包括化學液相還原、熱還原、光照還原、溶劑熱還原等，其中以化學液相還原研究的最多，常見的還原劑有水合肼、二甲肼、對苯二酚、nabh4、強鹼、純肼、乙二胺等，但化學還原與熱還原始終面臨工藝複雜、高汙染、高能耗問題。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種一步法製備氧化石墨烯的方法。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml-280ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入氧化劑，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
具體地，所述氧化劑與微晶石墨的質量比為2.6-3.6：1。
具體地，所述氧化劑為過二硫酸、臭氧、氙酸、高鐵酸、氟化氧、二氟化氙、五氟化溴、三氟化氯、六氟化銠、六氟化鉑、六氟化銥、偏高碘酸、高氙酸、二氟化三氧、二氟化氪的一種或幾種。
具體地，所述去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃。
本發明基於熱還原氧化石墨烯，化學法製備氧化石墨烯，體系內有大量的濃硫酸，在反應結束加水過程中，體系釋放大量的熱量。在反應過程通過控制去離子水的滴加速度，不添加額外的還原試劑，達到熱還原溫度，以製備氧化石墨烯。本發明工藝步驟簡單，與傳統熱還原相比，省去大量步驟，且不需要額外的化學試劑。
具體實施方式
以下是本發明的具體實施例，對本發明的技術方案做進一步描述，但是本發明的保護範圍並不限於這些實施例。凡是不背離本發明構思的改變或等同替代均包括在本發明的保護範圍之內。
實施例1
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入臭氧，臭氧與微晶石墨的質量比為3：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例2
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入五氟化溴，五氟化溴與微晶石墨的質量比為2.6：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例3
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入偏高碘酸，偏高碘酸與微晶石墨的質量比為2.8：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例4
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入過二硫酸，過二硫酸與微晶石墨的質量比為3.5：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例5
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入氙酸，氙酸與微晶石墨的質量比為3.6：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例6
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入高鐵酸，高鐵酸與微晶石墨的質量比為3.2：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例7
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入二氟化氙，二氟化氙與微晶石墨的質量比為3.1：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例8
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入三氟化氯，三氟化氯與微晶石墨的質量比為3.4：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例9
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入六氟化銠，六氟化銠與微晶石墨的質量比為3：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例10
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入六氟化鉑，六氟化鉑與微晶石墨的質量比為2.8：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例11
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入六氟化銥，六氟化銥與微晶石墨的質量比為3：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例12
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入高氙酸，高氙酸與微晶石墨的質量比為2.9：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例13
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入二氟化三氧，二氟化三氧與微晶石墨的質量比為3.2：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例14
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入二氟化氪，二氟化氪與微晶石墨的質量比為3.5：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。
實施例15
一種一步法製備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應裝置中，在冰浴條件下加入氟化氧，氟化氧與微晶石墨的質量比為2.6：1，攪拌均勻，將混合體系置於35.5℃的水浴中反應，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應體系的溫度為86℃，滴加完成後將濾液抽濾，然後用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、乾燥得到氧化石墨烯。