一種非離子型水性環氧固化劑合成方法

2023-05-31 23:49:36 1

一種非離子型水性環氧固化劑合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，包括如下步驟：在乾燥氮氣保護下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；按化學計量比滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環氧固化劑。本發明方法簡單，成本低廉，易控制，合成的非離子型水性環氧固化劑具有優異的耐腐蝕性、耐化學品性，機械性能和附著力。
【專利說明】一種非離子型水性環氧固化劑合成方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種防鏽塗料用固化劑的合成技術，尤其涉及一種非離子型水性環氧固化劑合成方法。

【背景技術】
[0002]環氧樹脂具有優異的金屬附著力和耐腐蝕性能，是目前防鏽塗料中使用最為廣泛的樹脂。但是，溶劑型環氧塗料因含有大量的有機溶劑而給生態環境帶來危害，減少或消除有機溶劑的塗料技術不斷湧現，水性塗料是最有希望的技術之一。20世紀60年代，水性環氧塗料已在建築領域得到廣泛應用。水性環氧塗料具有優異的耐腐蝕性、耐化學品性，機械性能和附著力優，較低的VOC含量，氣味小，可減少燃燒危險，施工工具可用水清洗等優點，所以人們開始考慮將水性環氧塗料用於金屬防鏽領域。
[0003]初步應用研究表明，水性環氧防鏽塗料儘管與溶劑型環氧防鏽塗料相比還有差距，但除在水下或特別苛刻的腐蝕環境外，凡溶劑型環氧防腐塗料所用之處，水性環氧防鏽塗料亦能勝任。水性環氧樹脂防鏽塗料的研究著重在兩方面:一方面在於樹脂和固化劑的水性化研究，另一方面在於防鏽顏料的改進。常用的環氧-多胺加成物類陽離子水性環氧固化劑因使用揮發性有機酸成鹽而給塗膜性能及環境保護帶來不利的影響。


【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單，成本低廉，易控制，合成的非離子型水性環氧固化劑具有優異的耐腐蝕性、耐化學品性，機械性能和附著力的合成方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，包括如下步驟:
[0006]在乾燥氮氣保護下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中；
[0007]滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；
[0008]按化學計量比滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環氧固化劑。
[0009]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0010]進一步，所述在乾燥氮氣保護下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中步驟的具體實現如下:
[0011]在乾燥氮氣保護下，按照體積比為1:1?1:1.8，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中。
[0012]進一步，所述滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物步驟的具體實現如下:
[0013]滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應I?4h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物。
[0014]進一步，所述按化學計量比滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環氧固化劑步驟的具體實現如下:
[0015]在反應溫度為50?70°C條件下，按化學計量比為2:1?3.6:1，滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應2?5h合成得到水性環氧固化劑。
[0016]本發明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，易控制，合成的非離子型水性環氧固化劑具有優異的耐腐蝕性、耐化學品性，機械性能和附著力。

【具體實施方式】
[0017]以下結合實例對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0018]一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，包括如下步驟:
[0019]在乾燥氮氣保護下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中；
[0020]滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；
[0021]按化學計量比滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環氧固化劑。
[0022]實施例1:
[0023]在乾燥氮氣保護下，按照體積比為1:1，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應lh，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物;在反應溫度為50°C條件下，按化學計量比為2:1，滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應2h合成得到水性環氧固化劑。
[0024]實施例2:
[0025]在乾燥氮氣保護下，按照體積比為1:1.5，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應3h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；在反應溫度為60°C條件下，按化學計量比為3:1，滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應4h合成得到水性環氧固化劑。
[0026]實施例3:
[0027]在乾燥氮氣保護下，按照體積比為1: 1.8，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應4h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；在反應溫度為70°C條件下，按化學計量比為3.6:1，滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應5h合成得到水性環氧固化劑。
[0028]以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，其特徵在於，包括如下步驟: 在乾燥氮氣保護下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500 ml四口反應瓶中； 滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物； 按化學計量比滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環氧固化劑。
2.根據權利要求1所述一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，其特徵在於，所述在乾燥氮氣保護下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500 ml四口反應瓶中步驟的具體實現如下: 在乾燥氮氣保護下，按照體積比為1:1?1:1.8，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的500ml四口反應瓶中。
3.根據權利要求1所述一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，其特徵在於，所述滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物步驟的具體實現如下: 滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應I?4h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物。
4.根據權利要求1所述一種非離子型水性環氧固化劑合成方法，其特徵在於，所述按化學計量比滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環氧固化劑步驟的具體實現如下: 在反應溫度為50?70°C條件下，按化學計量比為2:1?3.6:1，滴加液態環氧樹脂到經減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺後的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應2?5h合成得到水性環氧固化劑。
【文檔編號】C08G59/40GK104356357SQ201410589627
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月25日 優先權日:2014年10月25日
【發明者】肖代偉 申請人:重慶市金渝管道設備有限公司