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一種鹽巴戟天的炮製工藝流程及鹽含量的控制方法

2023-05-31 19:33:51 2

專利名稱:一種鹽巴戟天的炮製工藝流程及鹽含量的控制方法
技術領域:
本發明屬於中藥炮製領域,具體涉及鹽巴戟天炮製工藝,鹽含量的控制方法。
背景技術:
巴戟天Morinda officinalis How。為菌草科植物巴戟天的乾燥根,具有補腎陽,強筋骨,祛風溼,因鹽能入腎,經鹽制後成鹽巴戟天,使藥物進入腎臟,加強補腎效果,臨床常用鹽巴戟天。巴戟天中含有葸醌類,糖類,胺基酸,揮發性成分,環烯醚萜及其苷類等化學成分。藥典雖然收載了鹽巴戟天的炮製方法,但僅作了一般炮製通則,未規定炮製工藝參數,不利於炮製質量穩定,高成品率的鹽巴戟天。在藥典中規定了炮製鹽巴戟天的一般用量為100公斤巴戟天用鹽2公斤,但沒有鹽含量檢測的檢測項目,而現在巴戟天價格較高,但鹽的價格較低,如果沒有鹽含量檢測,生產商可能會加入大量的鹽以提高成品率,部分客戶則規定鹽巴戟天中鹽的含量。但在實際操作中,出於巴戟天的品種不同,會使熱巴戟天的鹽份含量不穩定,使鹽的含量容易超出規定範圍,造成產品不合格,本發明制訂規範控制鹽的加入量,使鹽含量比較好的控制在一定範圍內。巴戟天中含有糖類,揮發性成分,所以用合適的工藝操作,烘乾溫度,有利於提高成品率。

發明內容
本發明的技術方案提供了鹽巴戟天炮製的具體工藝參數。本發明的技術方案是提供了一種炮製鹽巴戟天時鹽含量控制方法。一種鹽巴戟天的炮製方法,含以下步驟a、取鮮巴戟天,剪去鬚根,用清水把泥沙清洗乾淨。b、加入適量鹽置規定容器中拌均,放置I小時。C、放入蒸爐中,設置溫度為105°C,用直通蒸汽加熱,蒸3小時,悶3小時。d、取出趁熱抽芯,剪每段長約5 6釐米。e、放入烘爐中,設置溫度為55 65V。f、烘乾後取出過200目篩後,按規定規格包裝。本發明提供了一種炮製鹽巴戟天時鹽的加入量控制方法a、隨機抽取已去鬚根,洗乾淨的巴戟天約幹,抽芯,得到巴戟肉。b、將巴戟肉放入電熱鼓風乾燥箱中,設置105°C,乾燥5小時,稱重(保留小數點後兩位即可),計算出幹品與鮮品的比重。C、經先乾淨後的巴戟天用鹽量按照乾燥後巴戟肉的重量比例加入2%的鹽(按藥典要求2% )或其它按要求的鹽的含量比例。採用本發明的工藝炮製鹽巴戟天后,鹽含量穩定,成品率高,結果重現性好,穩定性好。具體實施方法取鮮巴戟天,剪去鬚根,放在清水中浸I小時,把泥、砂,用刷子清洗乾淨,至表面無明顯泥,砂,嚼之無砂粒感。取出放置疏籃中,靜置2小時。後按規定加入適量的鹽。鹽加入量控制(如需加2%鹽)隨機抽樣300克,去掉木芯,將去芯的巴戟肉放到電熱鼓風乾燥箱中,設置溫度100°C,乾燥時間為達到溫度後5小時,後取出,稱量乾燥後巴戟肉的重量W。如洗淨後的巴戟天重量為X kg,則加入食鹽量為XXw/300X2%。食鹽用適量水溶解後與巴戟天充分伴勻。放置2小時。用疏籃裝好,放入蒸爐中,用直通蒸汽加熱,設置溫度為105°C,控制壓力彡O. OlKpa,達到100°C後,蒸3小時,悶3小時。把蒸好的巴戟天取出趁熱及時抽芯,每段長5 6cm。將已抽芯的巴戟天放入鼓風烘箱中,設置溫度60°C,當溫度達到約60°C,溼度約42 50 %時需要注意成品的幹度,或抽樣檢驗,按藥典方法,實驗檢測水分,灰分,含量等項目。合格後過200目篩,按規格包裝,即得成品鹽巴戟天。按此流程操作關鍵控制點在清洗程序和烘乾程序,按照實際操作經驗,多會出現水份不合格,但是在烘箱中取樣,水份不合格可繼續烘,但要注意烘乾時間,以免烘得過幹,影響成品率。其次是灰分不合格,必須在清洗過程和清洗後注意清洗的效果,可用通過手摸,或口試等方法,經常查看清洗效果,以免造成返工的浪費。氯化鈉含量測定方法原理用硝酸銀標準溶液滴定樣品中的氯化鈉,生成氯化銀沉澱,待全部氯化銀沉澱後,多滴加的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為終點。由硝酸銀標準滴定溶液消耗量計算樣品中氯化鈉的含量。試劑硝酸銀標準滴定溶液(C_fO. 02mol/L)。
鉻酸鉀溶液(50g/L):稱取5g鉻酸鉀用少量水溶解後定容至100ml。取經粉碎的樣品約20g,稱定重量,置於250ml燒瓶中,加水約150ml,置沸水浴中加熱回流30min,使樣品中的氯化鈉全部溶解,並於4000r/min的條件下離心lOmin,收集上清液。再加適量熱水衝洗沉澱,離心,收集上清液;重複上述操作5 7次至加入熱水無氯離子反應為止(加I滴硝酸銀溶液檢查不發現白色混濁為止)。合併上清液於500mL容量瓶中,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml上述溶液於250ml錐形瓶中,加IOOml水及Iml鉻酸鉀溶液(50g/L),混勻。用硝酸銀標準溶液(O. 02mol/L)滴定至初現桔紅色為終點。同時做空白試驗。吸取I. Oml試樣,於250ml錐形瓶中,加IOOml水及Iml鉻酸鉀溶液(50g/L),搖勻。用硝酸銀標準溶液(O. 02mol/L)滴定至初現桔紅色為終點。同時做空白試驗。
χ = (Κι-Γ2)χ6'χ0^85χ100%計算5
m X---(I — A)
500
式中.X-樣品中氯化鈉的含量(以幹基計),g/100g ;
Vl-測定用樣品溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,ml ;
V2-試劑空白消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,ml ;
C-硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L ;
4O. 0585-與I. OOml硝酸銀標準溶液(Cakm>:,= I. 000mol/L)相當的氯化鈉的質量,
g ;
m-試樣質量,g ;
A-試樣中水分含量,g/g。
計算結果保留三位有效數字。
權利要求
1.一種鹽巴戟天的炮製工藝流程,其特徵在於含有以下步驟,剪鬚根,清洗,加入經計算得出的適量鹽,蒸製5 7小時,趁熱抽芯,用溫度55 65°C烘乾,包裝。
2.鹽加入量控制方法如需加n%鹽(η為O 10之間),隨機抽取洗淨後的巴戟天樣品y克(保留小數點後兩位,抽樣數在50克 500克之間),去除木芯,將去芯的巴戟肉放到電熱鼓風恆溫乾燥箱中,設置溫度95 105°C,乾燥時間為達到溫度後5小時,後取出,稱量乾燥後巴戟肉的重量w (保留小數點後兩位)。如洗淨後的巴戟天重量為X kg,則加入食鹽量為XXw/yXn%。
全文摘要
本發明屬於中藥炮製領域,具體涉及鹽巴戟天的炮製工藝。本發明所解決的技術問題是提供一種較簡單的方法直接炮製成鹽巴戟天的工藝規程和關鍵控制點,含有以下步驟,清洗,加入經計算得出的適量鹽,蒸製5~7小時,趁熱抽芯,低溫55~65℃烘乾,包裝。關鍵控制點在清洗工序和烘乾工序。本發明提供一種鹽加入量的控制方法,先抽樣測出巴戟天的成品率,按此比例加入適量鹽,可以得到比較準確的鹽含量。本發明的鹽巴戟天的炮製工藝流程及鹽加入量的控制方法系國內未見有文獻報導。
文檔編號A61P1/14GK102920817SQ20121028675
公開日2013年2月13日 申請日期2012年8月13日 優先權日2012年8月13日
發明者鍾敏, 賴芳名 申請人:鍾敏, 賴芳名

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