一種生產天然辣椒鹼的工業化方法
2023-05-31 09:51:41
專利名稱：一種生產天然辣椒鹼的工業化方法
技術領域：
本發明涉及一種生產天然辣椒鹼的工業化方法。
背景技術：
在辣椒中引起辛辣的成分稱為辣椒鹼或稱辣椒素，不同純度的辣椒鹼晶體 廣泛應用在軍事、食品、醫藥、農業等諸多領域。目前，製備辣椒鹼的方法主 要分為 一類是有機溶劑萃取法，即將原料用不同種溶劑萃取、分離、再結晶， 存在工藝時間長，使用的有機溶劑種類多，溶劑用量較大且有毒性、易燃易爆， 對工業設備要求高，對環境有影響，給工業化生產造成諸多困難；另一類是結 合超臨界二氧化碳萃取法(或分子蒸餾方法)，即將原料用超臨界二氧化碳萃取 (或採取分子蒸餾方法)後，需用有機溶劑萃取，再經純化處理後而製得辣椒鹼 晶體；此類方法的缺點是萃取器容積有限，設備較為昂貴，能源消耗較大，給 工業化生產造成阻礙。再就是大孔吸附樹脂法，先將含有辣椒鹼的溶劑液用大 孔吸附樹脂進行吸附，再用非極性有機溶劑衝洗樹脂，最後用極性溶劑洗脫樹 脂中辣椒鹼成分，冷卻結晶得辣椒鹼晶體，過程中需要使用大量有機溶劑，並且 樹脂產品本身含有大量的有機殘留物，為保證安全性在使用前必須預處理，預 處理所使用的酸、鹼溶液又會對環境造成一定程度的汙染，同時樹脂再生等問 題也不同程度制約該方法在生產上的應用。
發明內容
為了克服現有技術的缺點，本發明提供一種生產天然辣椒鹼的工業化方法， 它工藝流程短，使用有機溶劑種類少，生產成本低，環保。
本發明解決其技術問題所採取的技術方案是包括以下步驟(1)、萃取與 分離首先用溶劑A在充分攪拌下與原料混合均勻，原料與溶劑A的重量比為 1: 8 20;然後將混合液用溶劑B作為萃取劑進行萃取二次，靜止後分離出溶 劑B，將兩次溶劑B萃取液進行濃縮、脫味得到優質的辣椒精產品；溶劑A萃取 液進行濃縮除去大部分溶劑後，水相降溫分出上層水得到粘稠膠狀物備用； (2)、分離與結晶將所述粘稠膠狀物與加熱後植物油脂充分攪拌溶解，植物 油脂用量為粘稠膠狀物的3 10倍；分離除去雜質物，將含有辣椒鹼的植物油 脂降溫後放置結晶，得辣椒鹼晶體；(3)、洗滌與乾燥將含辣椒鹼晶體的植物 油脂進行過濾，得到辣椒鹼晶體，用溶劑B充分洗滌，除去植物油，所得結晶 進行減壓蒸發除去溶劑，得到天然辣椒鹼晶體，此辣椒鹼晶體中總鹼含量達到 95%以上；上述步驟(1)中所述溶劑A是40-80%濃度的丙酮、甲醇或乙醇，用 量為辣椒油樹脂的8 20倍；所述原料為生產辣椒紅色素後所得的副產品辣椒油樹脂；所述溶劑B是石油醚或己垸，萃取二次，每次以溶劑A的1/2用量萃 取，每次攪拌混合時間為半小時，分層靜止時間為2小時，將溶劑B萃取液合 並後濃縮；上述步驟(2)中所述植物油脂為橄欖油或茶油，粘稠膠狀物與植物 油加熱溫度為50 100°C;上述步驟(3)中所述濾網為300目過濾網，洗滌所 用的溶劑B為0 3(TC的石油醚或己垸。本發明的技術特點共有三點1、在萃取與分離過程中，首先用溶劑A充分 溶解原料，再用溶劑B反萃取，因所用溶劑B如石油醚或己垸，能夠除去不溶 於石油醚或己烷中的雜質物如膠類、糖類等，能夠提高濃縮溶劑B萃取液後所 得辣椒精的油溶性；2、分離與結晶中，植物油脂在加熱後穩定性好，能夠較大 幅度溶解辣椒鹼成分，分離可以達到除去待結晶體系中雜質的目標，提高了結 晶出來的辣椒鹼純度，與有機溶劑法製作辣椒鹼相比，安全性高，易操作，容 易實現生產規模化；3、洗滌與乾燥過程中，分出的植物油脂可直接作為原料油 投入到下一次進行循環使用，含有少量植物油脂的晶體辣椒鹼使用少量的溶劑B 即可完成洗滌過程，減壓蒸發除去溶劑後即可得辣椒鹼晶體，能夠提高工作效 率，實現批量生產，洗滌後所用溶劑B混合液進行濃縮後與前述所分出的植物 油合併經蒸發、濃縮除去溶劑後可循環使用或作為低辣度辣椒油產品直接銷售。 4、與現有技術比較，本發明由於採取一種比較簡單的方法從製備辣椒紅色素後 所得的辣椒油樹脂中提取到結晶辣椒鹼的有效成分，製備出的產品無異味、總 鹼含量達到95% (高效液相色譜儀檢測)以上；同時又得到了優質辣椒精與低辣 度辣椒油產品。5、本發明的技術具有工藝方法簡便，易於操作，溶劑使用種類 少，對環境友好，投資少，生產成本較低，原料中辣椒鹼類化合物回收率高，生 產規模可隨意放大，產品質量容易保證，具有較強的實用性。
具體實施方式
本發明包括實施例1本發明包括以下步驟A、稱取辣椒鹼類化合物總含量為27.60%的辣椒精 50千克，加入到500千克55%乙醇中，充分攪拌溶解後，向乙醇混合液中加入 己烷250千克，充分攪拌溶解，靜止2小時後分為兩層，上層為己垸萃取液，下 層為乙醇混合液，進行分離；B、將己垸萃取液分出單獨放置，再向下層乙醇混 合液中加入己烷250千克，充分攪拌溶解後，靜止2小時後進行分離，將己烷 萃取液分出後與第一次己烷萃取液合併，同時得到乙醇混合液約510千克；C、 將合併後的己垸萃取液濃縮、真空脫味，得優質的油溶辣椒精產品39.53千克，
其中辣椒鹼類化合物總含量為13.95%; D、在95T:溫度下將乙醇混合液進行濃 縮，除去絕大部分乙醇後降至室溫，底部分離出粘稠膠狀物10.55千克；E、將 此粘稠膠狀物與30千克橄欖油混合、攪拌、加熱到S0 85"C;然後靜止0. 5小 時後分離出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒鹼的橄欖油；F、在步驟E分離出 的粘稠物中第二次加入30千克橄欖油進行如步驟E的操作，分離出底部粘稠物， 得到第二遍含有辣椒鹼的橄欖油；同時將兩遍所得到含有辣椒鹼的橄欖油降溫 後在室溫下結晶48小時；G、含有辣椒鹼的橄欖油結晶完成後，分出上部橄欖 油，將底部結晶體用己烷重複洗滌、過濾，除去油脂後，經減壓蒸發、乾燥後 得到含量為95. 6%辣椒鹼類產品7. 94千克；H、濃縮步驟G中的己垸洗液並脫味， 與步驟G中分出的上部橄欖油混合後，重量為59.8千克，檢測此橄欖油中所含 辣度為1. 16%。 實施例2本發明包括以下步驟A、稱取辣椒鹼類化合物總含量為27.38%的辣椒精 50千克，加入到500千克60%乙醇中，充分攪拌溶解後，向乙醇混合液中加入 石油醚250千克，充分攪拌溶解，靜止2小時後分為兩層，上層為石油醚萃取液， 下層為乙醇混合液，進行分離；B、將石油醚萃取液分出單獨放置，再向下層乙 醇混合液中加入石油醚250千克，充分攪拌溶解後，靜止2小時後進行分離， 將上層石油醚萃取液分出後與第一次石油醚萃取液合併，同時得到乙醇混合液 約510千克；C、將合併後的石油醚萃取液濃縮、真空脫味，得優質的油溶辣椒 精產品40. 15千克，其中辣椒鹼類化合物總含量為14. 42%; D、在95t:溫度下將 乙醇混合液進行濃縮，除去絕大部分乙醇後降至室溫，底部分離出粘稠膠狀物 9.85千克；E、將此粘稠膠狀物與30千克茶油混合、攪拌、加熱到80 85-C; 然後靜止0.5小時後分離出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒鹼的茶油；F、在 步驟E分離出的粘稠物中第二次加入30千克茶油進行如步驟E的操作，分離出 底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒鹼的茶油；同時將兩遍所得到含有辣椒鹼的 茶油降溫後在室溫下結晶48小時；G、含有辣椒鹼的茶油結晶完成後，分出上 部茶油，將底部結晶體用石油醚重複洗滌、過濾，除去油脂後，經減壓蒸發、 乾燥後得到含量為96. 0%辣椒鹼類產品7. 55千克；H、濃縮步驟G中的石油醚洗 液並脫味，與步驟G中分出的上部茶油混合後，重量為59.3千克，檢測此茶油 中所含辣度為1. 10%。
權利要求
1、一種生產天然辣椒鹼的工業化方法，其特徵在於包括以下步驟(1)、萃取與分離首先用溶劑A在充分攪拌下與原料混合均勻，原料與溶劑A的重量比為1∶8～20；然後將混合液用溶劑B作為萃取劑進行萃取二次，靜止後分離出溶劑B，萃取液進行濃縮、脫味得到優質的辣椒精產品；溶劑A萃取液進行濃縮除去大部分溶劑後，水相降溫分出上層水後，得到粘稠膠狀物備用；(2)、分離與結晶將所述粘稠膠狀物與加熱後植物油脂充分攪拌溶解，植物油脂用量為粘稠膠狀物的3～10倍；分離除去雜質物，將含有辣椒鹼的植物油脂降溫後放置結晶，得辣椒鹼晶體；(3)、洗滌與乾燥將含辣椒鹼晶體的植物油脂進行過濾，得到辣椒鹼晶體，用溶劑B充分洗滌，除去植物油，所得結晶進行減壓蒸發除去溶劑，得到天然辣椒鹼晶體，此辣椒鹼晶體中總鹼含量達到95％以上；上述步驟(1)中所述溶劑A是40-80％濃度的丙酮、甲醇或乙醇，用量為辣椒油樹脂(重量)的8～20倍；所述原料為生產辣椒紅色素後所得的副產品辣椒油樹脂；所述溶劑B是己烷或石油醚，萃取一次，每次以溶劑A的1/2用量萃取，每次攪拌混合時間為半小時，分層靜止時間為2小時，將溶劑B萃取液合併後濃縮；上述步驟(2)中所述植物油脂為橄欖油或茶油，粘稠膠狀物與植物油加熱溫度為50～100℃；上述步驟(3)中所述濾網為300目過濾網，洗滌所用的溶劑B為0～30℃的己烷或石油醚。
2、 根據權利要求1所述的工業化方法，其特徵在於包括以下步驟A、 稱取辣椒鹼類化合物總含量為27. 60%的辣椒精50千克，加入到500千克55%乙 醇中，充分攪拌溶解後，向乙醇混合液中加入己烷250千克，充分攪拌溶解， 靜止2小時後分為兩層，上層為己烷萃取液，下層為乙醇混合液，進行分離；B、 將己垸萃取液分出單獨放置，再向下層乙醇混合液中加入己烷250千克，充分 攪拌溶解後，靜止2小時後進行分離，將己烷萃取液分出後與第一次己垸萃取 液合併，同時得到乙醇混合液約510千克；C、將合併後的己垸萃取液濃縮、真 空脫味，得優質的油溶辣椒精產品39.53千克，其中辣椒鹼類化合物總含量為 13.95%; D、在95。C溫度下將乙醇混合液進行濃縮，除去絕大部分乙醇後降至室 溫，底部分離出粘稠膠狀物10.55千克；E、將此粘稠膠狀物與30千克橄欖油 混合、攪拌、加熱到80 85'C;然後靜止0.5小時後分離出底部粘稠物，得到 第一遍含有辣椒鹼的橄欖油；F、在步驟E分離出的粘稠物中第二次加入30千 克橄欖油進行如步驟E的操作，分離出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒鹼的 橄欖油；同時將兩遍所得到含有辣椒鹼的橄欖油降溫後在室溫下結晶48小時； G、含有辣椒鹼的橄欖油結晶完成後，分出上部橄欖油，將底部結晶體用己垸重 復洗滌、過濾，除去油脂後，經減壓蒸發、乾燥後得到含量為95. 6%辣椒鹼類產 品7.94千克；H、濃縮步驟G中的己烷洗液並脫味，與步驟G中分出的上部橄 欖油混合後，重量為59.8千克，檢測此橄欖油中所含辣度為1. 16%。
3、根據權利要求1所述的工業化方法，其特徵在於包括以下步驟A、 稱取辣椒鹼類化合物總含量為27. 38%的辣椒精50千克，加入到500千克60%乙 醇中，充分攪拌溶解後，向乙醇混合液中加入石油醚250千克，充分攪拌溶解， 靜止2小時後分為兩層，上層為石油醚萃取液，下層為乙醇混合液，進行分離； B、將石油醚萃取液分出單獨放置，再向下層乙醇混合液中加入石油醚250千克， 充分攪拌溶解後，靜止2小時後進行分離，將上層石油醚萃取液分出後與第一 次石油醚萃取液合併，同時得到乙醇混合液約510千克；C、將合併後的石油醚 萃取液濃縮、真空脫味，得優質的油溶辣椒精產品40.15千克，其中辣椒鹼類化 合物總含量為14.42%; D、在95'C溫度下將乙醇混合液進行濃縮，除去絕大部 分乙醇後降至室溫，底部分離出粘稠膠狀物9.85千克；E、將此粘稠膠狀物與 30千克茶油混合、攪拌、加熱到80 85'C;然後靜止0.5小時後分離出底部粘 稠物，得到第一遍含有辣椒鹼的茶油；F、在步驟E分離出的粘稠物中第二次加 入30千克茶油進行如步驟E的操作，分離出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒 鹼的茶油；同時將兩遍所得到含有辣椒鹼的茶油降溫後在室溫下結晶48小時； G、含有辣椒鹼的茶油結晶完成後，分出上部茶油，將底部結晶體用石油醚重複 洗滌、過濾，除去油脂後，經減壓蒸發、乾燥後得到含量為96.0%辣椒鹼類產品 7.55千克；H、濃縮步驟G中的石油醚洗液並脫味，與步驟G中分出的上部茶油 混合後，重量為59. 3千克，檢測此茶油中所含辣度為1. 10%。
全文摘要
本發明涉及一種生產天然辣椒鹼的工業化方法，包括以下步驟(1)萃取與分離首先用溶劑A在充分攪拌下與原料混合均勻，然後將混合液用溶劑B作為萃取劑進行萃取，溶劑A萃取液進行濃縮，水相降溫分出上層水得到粘稠膠狀物備用；(2)分離與結晶將所述粘稠膠狀物與加熱後植物油脂充分攪拌溶解，降溫後放置結晶，得辣椒鹼晶體；(3)洗滌與乾燥將含辣椒鹼晶體的植物油脂進行過濾，得到辣椒鹼晶體，用溶劑B充分洗滌，除去植物油，所得結晶進行減壓蒸發除去溶劑，得到天然辣椒鹼晶體，此辣椒鹼晶體中總鹼含量達到95％以上。它工藝流程短，使用有機溶劑種類少，生產成本低，環保。
文檔編號C07C233/17GK101161635SQ20071018527
公開日2008年4月16日 申請日期2007年11月21日 優先權日2007年11月21日
發明者楊文江, 連運河 申請人:河北晨光天然色素有限公司