水蒸氣蒸餾聯合超臨界CO₂萃取製備檜木精油的方法

2023-05-31 12:04:41 2

專利名稱：水蒸氣蒸餾聯合超臨界CO2萃取製備檜木精油的方法
技術領域：
本發明涉及一種精油的提取方法，更具體的是涉及一種用水蒸氣蒸餾聯合超臨界CO2萃取法製備取檜木精油的方法。
背景技術：
精油是植物體內具有一定揮發性的油狀成分的總稱，具有較多的生物醫學活性，如消炎，鎮痛，安神，驅蟲，祛痰，止咳，驅風，發汗，除菌，護膚等等，對改善人體的正常生理活動，促進和保護免疫系統具有重要的意義。研究證明，不同精油對於內分泌、新陳代謝、泌尿系統、性病、免疫系統、婦科疾病、肌肉、骨骼疾病、皮膚疾病、神經系統與精神疾病、眼、耳、鼻、口腔、牙齒疾病、呼吸系統方面的疾病、血液循環系統方面的疾病、消化系統方面的疾病都有很不錯的療效。但由於化工合成精油固有的不安全性等原因，往往被限制使用。 而檜木精油是世界公認的高級天然香料，源自扁柏、紅檜和黃檜等珍貴樹木。扁柏等所提煉而成之純天然精油，其油質清澈，品質絕佳，含柏木烯、羅漢柏烯、雪松烯、雪松醇和紅沒藥醇等多種對人體有益成分，具有保健和醫療雙重功能。如雪松醇具有很強的鎮定寧神作用，且對肺癌等癌細胞有較強抑制效果。紅沒藥醇是一種很好的廣譜天然抗生素，可有效殺滅多種病菌。歐美日本各國的國標組織，FAO(聯合國糧食與農業組織)和WHO(世界衛生組織)，均將其審定為可使用的天然添加劑。同時檜木精油亦具有多種良好的生理藥理活性。國外報導，其對某些含有神經肽的感覺神經系統、心血管、肺功能、體溫調節、胃腸機能有顯著影響，亦具有消炎、鎮痛、抗菌、抗病毒和除蟲等作用。精油在生產上，一般通過水蒸氣蒸餾法、擠壓法、冷浸法或溶劑提取法進行提煉製備。在傳統工藝中，普遍通過水蒸氣蒸餾提取檜木精油。但水蒸氣蒸餾法產率較低，提取精油量不足。擠壓法與冷浸法的產率同樣偏低。而溶劑提取法，極易造成萃取溶劑殘留，一些有毒有害的溶劑大為影響精油質量，精油中往往會帶有刺激性氣味，表現為香味不純，顏色過深，透明度不好等等，且對有機溶劑處理往往會造成環境汙染。超臨界CO2萃取法是一種綠色環保高效的精油萃取方法，但此法不能得到易揮發且溶於水的有效成分。

發明內容
本發明的目的在於克服原有技術的不足，提供一種水蒸氣蒸餾與超臨界CO2萃取法聯合的方法提取檜木精油。將檜木根莖等首先進行水蒸氣蒸餾提取部分精油，然後將提取後的檜木木質渣粒乾燥，再送入超臨界萃取裝置中，提取出其中剩餘的檜木精油，即可大為提聞廣率，並得到品質較好的精油廣品。本發明所採用的超臨界萃取裝置為HA420-40-96型超臨界CO2萃取裝置，江蘇南通華安超界萃取有限公司生產。一種水蒸氣蒸餾聯合超臨界CO2萃取製備檜木精油的方法(I)將中國西部川陝滇桂等省份林場所提供的，成材扁柏和黃檜的多年生木質檜木根莖料以高壓水槍洗滌乾淨，去除表皮沙土等雜質，接著以紅外乾燥機烘焙至含水量在10%以下。再以機械鍘刀切割為長約7釐米，寬約3釐米，厚度在O. 3釐米左右的幹木片。(2)精細粉碎檜木幹木片，使其成為5-30目之間的顆粒粉末，裝入水蒸氣蒸餾罐的底部並保持木片均勻分布。(3)不斷向蒸餾罐底部通入100°C的水蒸氣，並打開蒸餾罐上方的蒸汽管路，接通蛇形冷凝器，持續時間為2到3小時。將蒸汽冷凝後，得到的液體進入恆溫油水分離器，分離油水兩相，以濾網進一步過濾去除雜質，可得檜木精油與檜木純露即水相中的溶液。(4)將水蒸氣蒸餾提取過的檜木木片收集，並再次通過乾燥機乾燥，裝填至HA420-40-96超臨界萃取裝置的萃取釜中。(5)設定萃取溫度為45到60°C，萃取壓力為20到30MPa，動態萃取時間為2到3小時，靜態萃取時間為3小時，以超臨界CO2對萃取釜中的檜木進行再次提取。(6)萃取過程結束後，關閉加熱器，設置壓力為O並關閉CO2氣閥，打開倍壓閥，取 出萃取釜內殘留的檜木木渣，同時以接收瓶收集萃取後所得的檜木精油，待CO2揮發完全後稱重得到產品。(7)將水蒸氣蒸餾得到的精油與超臨界CO2萃取所得精油混合，加入約50到100克活性碳進行脫色，以濾網過濾去除雜質，可得到澄黃色透明油狀檜木精油。本發明具有如下的特點本發明的檜木精油色澤澄清，香味天然芬芳，外觀以及品質都絕佳，同時含柏木烯、羅漢柏烯、雪松烯和雪松醇等多種對人體有益成分，具有保健和醫療雙重功效。本發明的是對傳統的水蒸氣蒸餾和超臨界萃取方法的提高與改進，尤其適合多年生檜木根莖為原料的精油提取。生產中沒有加入任何有毒有害溶劑，符合環保的需要。本發明較傳統的水蒸氣蒸餾法收率提高。原本水蒸氣蒸餾得到精油的收率約在I %左右，大量精油存在於木渣中，造成很多浪費。而本發明的收率在3%左右，是原來的兩倍以上。本發明除了得到精油外，可同時保留水蒸氣蒸餾中的水相溶液產品即純露。本發明所得精油有效成分雪松醇含量較高，能大幅提高產品的品級。本發明所得的檜木精油，經過中國廣州分析測試中心，上海微譜分析測試中心等權威機構多次檢測鑑定，其主要成分如表I所列。表I檜木精油的主要有效成分
權利要求
1.一種水蒸氣蒸餾聯合超臨界CO2萃取製備檜木精油的方法，其特徵在於該方法由以下 步驟實現 (1)將中國西部川陝滇桂等省份林場所提供的，成材扁柏和黃檜的多年生木質檜木根莖料洗滌乾淨，乾燥，以機械鍘刀切割為長約7釐米，寬約3釐米，厚度在0. 3釐米左右的幹木片後，精細粉碎檜木幹木片，使其成為5-30目之間的顆粒，裝入水蒸氣蒸餾罐的底部並保持木片均勻分布； (2)不斷向蒸餾罐底部通入100°C的水蒸氣，並打開蒸餾罐上方的蒸汽管路，接通蛇形冷凝器，將蒸汽冷凝後，得到的液體進入恆溫油水分離器，分離油水兩相，過濾去除雜質，得到檜木精油與檜木純露即水相中的溶液； (3)將水蒸氣蒸餾提取過的檜木木片收集，再次乾燥後，裝填至HA420-40-96超臨界萃取裝置的萃取釜中，設定萃取溫度為45到60°C，萃取壓力為20到30MPa，動態萃取時間為2到3小時，靜態萃取時間為3小時，以超臨界CO2對萃取釜中的檜木進行再次提取後，將水蒸氣蒸餾得到的精油與超臨界CO2萃取所得精油混合，加入活性碳進行脫色，以濾網進一步過濾去除雜質，可得到澄黃色透明油狀檜木精油。
全文摘要
本發明涉及一種水蒸氣蒸餾聯合超臨界CO2萃取製備檜木精油的方法，所得精油色澤澄清，香味天然芬芳，具有保健和醫療雙重功效。該生產過程綠色環保。步驟是首先將多年生木質檜木根莖料洗滌乾淨，乾燥。精細粉碎檜木幹木片，裝入水蒸氣蒸餾罐的底部並保持木片均勻分布。接著採用水蒸氣蒸餾，得到的液體進入恆溫油水分離器，可得檜木精油與檜木純露即水相中的溶液。將蒸餾提取過的檜木木片收集填入萃取釜，設定溫度為45到60℃，壓力為20到30MPa，動態萃取時間為2到3小時，靜態萃取時間為3小時，以超臨界CO2對萃取釜中的檜木進行再次提取。最後將水蒸氣蒸餾得到的精油與超臨界CO2萃取所得精油混合，加入活性碳進行脫色，以濾網過濾去除雜質，即可得到產品。
文檔編號C11B9/02GK102807921SQ20121033986
公開日2012年12月5日 申請日期2012年9月14日 優先權日2012年9月14日
發明者李竟銘, 王立升, 劉旭, 楊華, 蔣敏捷 申請人:廣西森呼吸科技工程有限公司