一種快速升溫熱重分析儀的製作方法

2023-09-12 01:22:45

本發明屬於測量儀器領域，更具體地，涉及一種熱重分析儀。

背景技術：

熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質質量—溫度變化關係的儀器。當被測物質在加熱過程中有蒸發、熱解、氣化、氧化等反應時，被測的物質質量就會發生變化。熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測定物質的質量變化及變化的速率。然而，熱重法分析技術仍存在一定的局限性。

首先，目前實驗室用的熱重分析儀，加熱速率最高只能達到100K/min，與實際工業過程中物質的升溫速率有較大差異，無法滿足某些研究的需要。例如，對於粉煤爐的鍋爐中，燃料噴入鍋爐爐膛後，升溫速率達到1000-10000K/s，這與熱重的升溫速率相距甚遠。其次，熱重實際運行過程中，升溫速率會出現偏差，由於爐膛體積較大，隨著溫度越高，爐體散熱損失越大，導致升溫速率降低，這就需要對樣品溫度進行反饋調節校正樣品溫度進行反饋調節校正，然而，目前熱重分析儀都是通過爐膛輻射及對流傳熱對樣品進行升溫，通過調整整體大爐膛的溫度控制樣品溫度，其調節過程十分遲緩，無法保證升溫速率的準確性，對實驗結果有極大的幹擾。

再次，當需要使用熱重聯用技術，通過聯接氣體分析儀同步測量氣體產物時，由於目前熱重分析儀大多使用坩堝作為反應器，樣品的堆積效應嚴重(導致溫度分布不均，局部溫度過高)，氣體停留時間長也是導致二次反應的原因之一。對於某些化學反應，反應生成的氣態產物之間或氣態產物與樣品之間容易發生二次反應，使得氣態產物濃度發生改變，造成測量誤差。

綜上所述，目前實驗室用的熱重分析儀還存在以下問題：

1)目前的熱重分析儀的加熱速率最高只能達到100K/min，無法模擬某些實際的工業過程，不利於深入探討化學反應機理，存在很大的局限性。

2)通過爐膛輻射傳熱對樣品進行升溫，爐膛體積大，溫度信號反饋調節過程遲緩，無法精準地控制升溫速率。

3)對於某些反應過程，二次反應顯著，並且很難控制和避免，當需要對氣體產物進行同步分析時，二次反應將對測量結果的準確性造成極大幹擾。

技術實現要素：

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種快速升溫熱重分析儀，其目的在於克服現有熱重技術中存在著加熱速率慢、溫度調節遲緩以及二次反應嚴重等問題，具有升溫速率快，溫度控制精準以及二次反應影響小等優點。

為實現上述目的，按照本發明，提供了一種快速升溫熱重分析儀，其特徵在於，包括基座、電子分析天平、多孔支撐圓管、加熱裝置、溫度控制系統、玻璃罩和數據採集分析裝置，其中，

所述基座包括天平室、墊底調整螺柱和支撐凸臺，所述天平室中空，所述墊底調整螺柱設置在天平室的內底面上，所述支撐凸臺位於所述天平室上方並通過所述平臺室承接，此外，所述支撐凸臺上設置有走線通道；

所述電子分析天平設置於所述天平室內並通過所述墊底調整螺柱承接；

所述多孔支撐圓管豎直設置，其穿過所述支撐凸臺和所述天平室後通過所述電子分析天平承接，所述多孔支撐圓管的側壁具有多個通孔；

所述加熱裝置包括倒U型銅管、金屬網反應器和電極，所述倒U型銅管的兩個端部擱置在所述支撐凸臺上並且其內腔與所述支撐凸臺的走線通道連通，所述金屬網反應器通過所述多孔支撐圓管承接，所述電極安裝在所述倒U型銅管上並且通過連接導線與所述金屬網反應器連接，此外，所述電極還通過供電導線連接所述溫度控制系統，以用於對所述金屬網反應器供電加熱，所述供電導線從所述支撐凸臺的走線通道穿過所述支撐凸臺，並從所述倒U型銅管的內腔和側壁上的開口穿過所述倒倒U型銅管；

所述溫度控制系統包括熱電偶、信號線和溫度控制器，所述熱電偶固定安裝在所述倒U型銅管的頂部，其通過所述信號線與所述溫度控制器連接，並且所述從信號線所述支撐凸臺的走線通道穿過所述支撐凸臺，並從所述倒U型銅管的內腔和側壁上的開口穿過所述倒倒U型銅管，所述溫度控制器通過所述供電導線連接所述電極；

所述玻璃罩通過所述支撐凸臺承接並罩住所述多孔支撐圓管、金屬網反應器和倒U型銅管，所述玻璃罩的側壁設置有進氣口並且其頂部設置有排氣口；

所述數據採集分析裝置分別與所述電子分析天平和所述溫度控制器連接。

優選地，所述金屬網反應器為2～4層金屬網摺疊而成。通過螺釘與所述多孔支撐圓管頂部螺孔連接固定。

優選地，所述金屬網反應器與所述多孔支撐圓管之間設置有雲母薄片。

優選地，所述溫度控制器根據所述熱電偶測得的溫度信號，與設定的溫度值進行比較，形成反饋信號，從而控制金屬網反應器上的電流，以改變加熱功率，進而對金屬網反應器的溫度進行調整校正。

優選地，所述熱電偶的數量為兩根，其中一根熱電偶的測溫端位於金屬網反應器中央上方，另一支熱電偶的測溫端位於金屬網反應器邊緣上方。

優選地，所述玻璃罩與所述支撐凸臺的接合處設置有密封圈。

總體而言，通過本發明所構思的以上技術方案與現有技術相比，能夠取得下列有益效果：

1)採用金屬網反應器作為加熱裝置，金屬網反應器與顆粒直接接觸，以熱傳導和熱輻射為主要方式對樣品顆粒進行加熱，可以極大提高加熱速率，可以實現加熱速率在10-1-103K/s五個數量級之間跨越式調節。

2)通過改變金屬網的電流對加熱功率進行控制，進而調節升溫速率，縮短了調節時間，提高溫控的準確性。

3)樣品在金屬網反應器中呈單層平鋪狀態，減少了固體顆粒直接的相互接觸，同時，反應氣流高速通過反應層並帶走氣體產物，顯著降低了固固之間或者氣固之間的二次反應(氣體停留時間長，氣體之間也有二次反應)。

4)樣品在金屬網反應器中呈單層平鋪狀態，降低了堆積效應，使得樣品各部分溫度一致。

5)反應區域布置有兩對熱電偶，且都幾乎貼近於反應器表面，實驗溫度測量更加精確。

圖說明

圖1為本發明的結構示意結構圖；

圖2(a)、圖2(b)分別為本發明中支撐凸臺的剖視圖和俯視圖；

圖3為本發明中多孔支撐圓管的結構示意圖；

圖4為本發明中倒U型銅管的結構示意圖；

圖5為本發明中金屬網反應器上樣品和熱電偶布置示意圖；

圖6為本發明中玻璃罩結構示意圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所涉及到的技術特徵只要彼此之間未構成衝突就可以相互組合。

參照各附圖，一種快速升溫熱重分析儀，包括基座1、電子分析天平2、多孔支撐圓管3、加熱裝置4、溫度控制系統5、玻璃罩6和數據採集分析裝置，其中，

所述基座1包括天平室1-2、墊底調整螺柱1-1和支撐凸臺1-3，所述天平室1-2中空，所述墊底調整螺柱1-1設置在天平室1-2的內底面上，所述支撐凸臺1-3位於所述天平室1-2上方並通過所述平臺室承接，此外，所述支撐凸臺1-3上設置有走線通道；

所述電子分析天平2設置於所述天平室1-2內並通過所述墊底調整螺柱1-1承接；

所述多孔支撐圓管3豎直設置，其穿過所述支撐凸臺1-3和所述天平室1-2後通過所述電子分析天平2承接，所述多孔支撐圓管3的側壁具有多個通孔；

所述加熱裝置4包括倒U型銅管4-1、金屬網反應器4-4和電極，所述倒U型銅管4-1的兩個端部擱置在所述支撐凸臺1-3上並且其內腔與所述支撐凸臺1-3的走線通道連通，所述金屬網反應器4-4通過所述多孔支撐圓管3承接，所述電極安裝在所述倒U型銅管上並且通過連接導線與所述金屬網反應器4-4連接，此外，所述電極還通過供電導線4-2連接所述溫度控制系統5，以用於對所述金屬網反應器4-4供電加熱，所述供電導線4-2從所述支撐凸臺1-3的走線通道穿過所述支撐凸臺1-3，並從所述倒U型銅管4-1的內腔和側壁上的開口穿過所述倒倒U型銅管；

所述溫度控制系統5包括熱電偶、信號線5-4和溫度控制器5-3，所述熱電偶固定安裝在所述倒U型銅管4-1的頂部，其通過所述信號線5-4與所述溫度控制器5-3連接，並且所述從信號線5-4所述支撐凸臺1-3的走線通道穿過所述支撐凸臺1-3，並從所述倒U型銅管4-1的內腔和側壁上的開口穿過所述倒倒U型銅管，所述溫度控制器5-3通過所述供電導線4-2連接所述電極；

所述玻璃罩6通過所述支撐凸臺1-3承接並罩住所述多孔支撐圓管3、金屬網反應器4-4和倒U型銅管4-1，所述玻璃罩6的側壁設置有進氣口並且其頂部設置有排氣口6-3；

所述數據採集分析裝置7分別與所述電子分析天平2和所述溫度控制器5-3連接。

進一步，所述金屬網反應器4-4為2～4層金屬網摺疊而成。通過螺釘與所述多孔支撐圓管3頂部螺孔連接固定。

進一步，所述金屬網反應器4-4與所述多孔支撐圓管3之間設置有雲母薄片。

進一步，所述溫度控制器5-3根據所述熱電偶測得的溫度信號，與設定的溫度值進行比較，形成反饋信號，從而控制金屬網反應器4-4上的電流，以改變加熱功率，進而對金屬網反應器4-4的溫度進行調整校正。

進一步，所述熱電偶的數量為兩根，其中一根熱電偶的測溫端位於金屬網反應器4-4中央上方，另一支熱電偶的測溫端位於金屬網反應器4-4邊緣上方。

進一步，所述玻璃罩6與所述支撐凸臺1-3的接合處設置有密封圈6-1。

參照圖1，所述基座包括4個墊底調整螺柱1-1、天平室1-2和支撐凸臺1-3。

所述墊底調整螺柱1-1高度為50mm，表面平整，可以調節高度，使得天平可以在不平整表面上保持水平。

參照圖1和圖2，所述天平室1-2是長方體結構，內部為空腔，天平室頂部為圓形開口，天平室下端側面設置有保護氣進口。

所述支撐凸臺1-3包括上級凸臺和下級凸臺，位於在天平室1-2上方。

參照圖2，所述支撐凸臺1-3中間有圓形支撐架通道1-3-2，連接所述天平室頂部圓形開口。

所述支撐凸臺1-3上的走線通道為對稱布置的第一內部線路通道1-3-1A和第二內部線路通道1-3-1B，所述走線通道的一端開口位於上級凸臺的頂端面，另一端開口位於下級凸臺的側面。

參照圖1，所述多孔支撐圓管3為圓筒柱體，其周圍設置有很多矩形排列的通孔，以保證實驗過程中從玻璃罩6兩側第一進氣口6-2A和第二進氣口6-2B通入的吹掃氣流均勻。

參照圖3所述多孔支撐圓管頂部沿圓周對稱設計有第一螺孔結構3-1和第二螺孔結構3-2，用來與螺釘配合固定金屬網反應器4-3。所述多孔支撐圓管3的外徑略小於上述支撐凸臺1-3中間的圓形支撐架通道1-3-2的孔徑。

參照圖1和圖4，所述加熱裝置4包括倒U型銅管4-1、導線4-2和電極和金屬網反應器4-4，電極包括電極陽極4-3A和電極陰極4-3B，所述倒U型銅管4-1為中空結構，倒U型銅管第一端4-1A和第二端4-1B分別與所述第一內部線路通道1-3-1A和第二內部線路通道1-3-1B連通並且這兩個端部固定在所述上級凸臺上。

所述供電導線通過所述第一內部線路通道1-3-1A和第二內部線路通道1-3-1B，進入倒U型銅管4-1內部，從倒U型銅管中部的第一開孔4-1C和第二開孔4-1D伸出，與固定於多孔支撐圓管3頂端的第一螺釘3-1和第二螺釘3-2的電極連接。

所述電極陽極4-3A和電極陰極4-3B通過連接導線與金屬網反應器4-4連接來供電。

參照圖1，所述金屬網反應器4-4為2至4層金屬網摺疊而成，通過螺釘與所述多孔支撐圓管3頂部第一螺孔3-1和第二螺孔3-2連接固定。

參照圖5，金屬網反應器4-4中部劃出直徑2-3cm的圓形區域作為反應區，反應物平鋪於此反應區。

參照圖1，所述溫度控制系統5包括第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B、溫度控制器5-3以及信號線5-4。

參照圖1和圖4，第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B固定在倒U型銅管4-1的弧形部5-1，倒U型銅管4-1頂部兩側分別開一孔4-1E和4-1F，倒U型銅管4-1為中空結構，與線路通道相連，固定在所述上級凸臺上。

所述熱電偶固定杆頂部兩側分別開第一側孔4-1E和第二側孔4-1F，第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B由此兩孔伸出。

所述信號線通過線路通道，進入倒U型銅管4-1內部，從所述倒U型銅管4-1頂部所開第一側孔4-1E和第二側孔4-1F處伸出，與第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B連接，所述信號線另一端與溫度控制器5-3相連。

參照圖5，所述第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B布置在所述金屬網反應器4-4上方，一支熱電偶測溫端5-2C位於金屬網反應器4-4中央上方測量反應區溫度，另一支熱電偶測溫端5-2D位於金屬網反應器4-4邊緣上方測量反應區邊緣溫度。

參照圖1，所述溫度控制器5-3與所述加熱裝置通過導線相連。所述溫度控制器5-3根據所述第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B測得的溫度信號，與設定的溫度值進行比較，形成反饋信號，控制加熱裝置4的電流，改變加熱功率，對溫度進行調整。

參照圖1和圖6，所述玻璃罩6下半部分為圓柱形，頂部為半球形。所述玻璃罩6下半部分的圓柱外徑與所述支撐凸臺1-3的上級凸臺外徑一致，放置在上級凸臺上，接觸處布置有密封圈6-1。

參照圖6，所述玻璃罩側面設置有第一進氣口6-2A和第二進氣口6-2B，頂端設置有一個出氣口6-3，所述出氣口6-3下端設置為倒漏鬥形。

參照圖1，所述數據採集分析系統7包括數據傳輸線和電腦7-1；通過所述數據傳輸線，將所述電子分析天平2、所述溫度控制器5-3與所述電腦7-1連接，將所述電子分析天平2的重量信號和所述溫度控制器5-3的溫度信號傳輸給電腦7-1。

利用上述可變加熱速率熱重分析儀對煤顆粒樣品進行等溫燃燒實驗，具體步驟如下：

1)把該熱重分析儀裝置放置在表面平整水平的實驗臺上，調節墊底調整螺柱，使天平處於水平狀態。

2)取出清潔的支撐杆3自上而下豎直插入支撐凸臺1-3的圓形支撐架通道1-3-21-3-2中，將固定金屬網反器4-4的第一螺釘3-1和第二3-2擰下，選取潔淨的金屬網片(本次實驗選用200目線網，對應的粒徑為100μm-200μm)摺疊後用多孔支撐圓管3頂部第一螺釘3-1和第二3-2擰緊固定。本實驗優選50μm直徑的熱電偶絲。

3)把供電導線4-2和信號線5-4由第一內部線路通道1-3-1A和第二內部線路通道1-3-1B伸入，然後安裝中空倒U型銅管4-1，將供電導線4-2和信號線5-4順著倒U型銅管4-1伸入，在倒U型銅管4-1的第一中部開孔4-1C和第二中部開孔4-1D處將導線引出，將導線4-2與固定於支撐杆3頂端螺釘的電極相連，將信號線5-4由第一側孔4-1E和第二側孔4-1F引出，然後把信號線5-4與熱電偶相接，熱電偶測溫端布置在所述金屬網反應器4-4上方，一支熱電偶測溫端5-2C位於金屬網反應器中央上方測量反應區溫度，另一支熱電偶測溫端5-2D位於金屬網反應器4-4邊緣上方測量反應區邊緣溫度，然後將倒U型銅管4-1固定好。

4)蓋上玻璃罩6，啟動電源，打開電子分析天平2，等待電子分析天平2讀數穩定，清零電子分析天平2讀數。

5)編寫反應升溫程序，啟動天平，進行空白實驗。

6)用電子分析天平2稱取30mg經過篩選的粒徑100μm-200μm之間的煤樣顆粒。

7)待空白實驗完成，熱重裝置冷卻到常溫後，取下玻璃罩，鬆開固定金屬網的螺母，將摺疊的金屬網反應器4-4攤開，把稱好的煤樣顆粒樣品8平鋪於金屬網反應器4-4中部直徑2-3cm的反應區。

8)將金屬網反應器4-4摺疊以使金屬網反應器4-4壓緊煤樣顆粒，擰緊固定金屬網反應器4-4的2個螺母。在擰緊固定金屬網反應器4-4的2個螺母的過程中，要注意先稍稍擰螺母使2個螺母都壓好金屬網反應器4-4，然後再慢慢一一擰緊，切不可將每個螺母一次逐個擰緊。

9)重複步驟3)中的布置電極導線和熱電偶的過程，布置好電極導線和熱電偶。

10)蓋上玻璃罩，連接好各氣體管路,第一進氣口6-2A接氧氣，第一進氣口6-2B接氬氣，先關上氧氣的閥門，打開氬氣閥門，通入氬氣。

11)通過電腦設定升溫程序，以100℃/s的速度加熱至600℃後保持20分鐘。

12)待溫度穩定在600℃後打開氧氣閥門，通入氧氣使煤樣燃燒，流量為50mL/min。

13)待煤樣燃盡，熱重曲線基本保持穩定時，終止數據採集，保存數據。

本領域的技術人員容易理解，以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。