稀土永磁粉、其製備方法、包含其的粘結磁體及器件與流程

2023-06-22 14:03:56 1

本發明涉及永磁粉領域，具體而言，涉及一種稀土永磁粉、其製備方法、包含其的粘結磁體及器件。

背景技術：
粘結稀土永磁體具有精度高、形狀複雜、一致性好、原料利用率高等優點，被廣泛應用於硬碟和光碟驅動器、辦公自動化、消費電子、家用電器和汽車等高新技術領域。由於稀土NdFeB永磁體具有其他磁體無可比擬的性能優勢，現在市場上普遍採用NdFeB磁粉製備粘結磁體，儘管NdFeB磁粉具有優良的磁性能，但由於其化學活性強、耐蝕性差、易被氧化等多種缺點，採用NdFeB磁粉製備的粘結磁體需進行防腐蝕、防氧化等處理，以致增高了一定的附加成本，況且在防腐蝕、防氧化的工藝流程中會存在許多技術和環保問題，而且效果也不令人滿意，在一定程度上限制了粘結NdFeB磁體的應用。前期研究者為提高Nd系磁粉的耐蝕性做了大量的工作，主要集中在兩種方法：一種是通過調整成分來提高磁粉的耐蝕性，主要通過添加元素，如添加M1元素(Al、Cu、Zn、Ga、Ge、Sn)形成Nd-M或Nd-Fe-M晶間相或通過添加M2元素(V、Mo、W、Nb、Ti、Zr)形成M2-B或Fe-M2-B晶間相，雖然耐蝕性都得到了一定的提高，但磁粉的剩磁和矯頑力卻下降了且造成了成本的增加。另一種是通過對磁體增加保護層來防腐，如通過金屬鍍層、有機鍍層、複合鍍層等方法來達到防腐的目的，但在防腐蝕、防氧化的工藝流程中目前還存在許多技術和環保問題還未得到解決，而且效果也不令人滿意。因此，仍需要對現有的NdFeB磁粉進行改進，以提高磁粉的耐蝕性和高剩磁。

技術實現要素：
本發明的主要目的在於提供一種稀土永磁粉、其製備方法、包含其的粘結磁體及器件，以提高磁粉的耐蝕性和高剩磁。為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種稀土永磁粉，以元素總數量為100計，稀土永磁粉的通式為其中，α、β、θ、δ和表示元素的數量，R為元素Nd和Pr中的至少一種，8≤α≤12，0.4≤β≤4.5，0.5≤θ≤6；M為元素Nb或Zr，0≤δ≤3；B為元素硼，稀土永磁粉由主相R2(FeCoM)14B和晶界相R2Nλ(FeCoM)14B組成，其中0.4≤λ≤5，主相佔稀土永磁粉體積的70～95％。進一步地，9≤α≤11。進一步地，1≤β≤3。進一步地，1≤θ≤5。進一步地，M為Nb，0.5≤δ≤2。進一步地，1≤λ≤3。進一步地，主相佔稀土永磁粉體積的80～90％。進一步地，主相的晶粒尺寸為20～50nm。根據本發明的另一方面，提供了一種上述任一種稀土永磁粉的製備方法，該製備方法包括以下步驟：S1，按照配比製備磁粉；S2，將磁粉置於低於50℃的真空環境中進行冷卻，得到冷卻磁粉；S3，對冷卻磁粉進行氮化處理，得到氮化磁粉；S4，對氮化磁粉進行熱處理，得到稀土永磁粉。進一步地，磁粉的晶粒尺寸為40～100μm。進一步地，步驟S2中，真空環境的真空度小於等於5Pa；優選冷卻的速度為300～1000℃/min。進一步地，在步驟S2之後以及在步驟S3之前，製備方法還包括向真空環境中通入氮氣的步驟，優選通入氮氣的壓力為0.5～5個大氣壓。進一步地，步驟S4包括：對氮化磁粉進行加熱處理，得到加熱磁粉；對加熱磁粉進行降溫處理，得到稀土永磁粉。進一步地，加熱處理的溫度為400～900℃，時間為1～30min；優選降溫處理的降溫速度為50℃～300℃/min。為了實現上述目的，根據本發明的再一個方面，還提供了一種粘結磁體，包括稀土永磁粉和粘結劑，稀土永磁粉為上述任一種稀土永磁粉。此外，還提供了一種種器件，包含上述粘結磁體。應用本發明的技術方案，通過將氮元素和鈷元素的複合添加，並將氮元素和鈷元素以及其他元素的含量控制在上述特定的範圍內，一方面使得氮元素擴散到R2(FeCoM)14B晶粒晶界處，並與鈷元素以R2Nλ(FeCoM)14B的形式相存；另一方面使所製備的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B主相的體積控制在70～95％，由於R2Nλ(FeCoM)14B具有較佳的耐蝕性，而Co能夠使磁粉具有較高的剩磁，從而使所製備的稀土永磁粉能夠兼具高耐蝕性和高剩磁。附圖說明構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中：圖1示出了本發明的實施例1所製備的稀土永磁粉電鏡結構圖。具體實施方式需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將參考附圖並結合實施例來詳細說明本發明。針對現有技術的磁粉耐腐蝕性和磁性能不能兼顧的缺陷，為了改善上述缺陷，在本發明一種典型的實施方式中，提供了一種稀土永磁粉，以元素總數量為100計，該稀土永磁粉的通式為其中，α、β、θ、δ和表示元素的數量，R為元素Nd和Pr中的至少一種，8≤α≤12，0.4≤β≤4.5，0.5≤θ≤6；M為元素Nb或Zr，0≤δ≤3；B為元素硼，稀土永磁粉由主相R2(FeCoM)14B和晶界相R2Nλ(FeCoM)14B組成，其中0.4≤λ≤5，主相佔稀土永磁粉體積的70～95％。本發明的上述稀土永磁粉，通過將氮元素和鈷元素的複合添加，並將氮元素和鈷元素以及其他元素的含量控制在上述特定的範圍內，一方面使得氮元素擴散到R2(FeCoM)14B晶粒晶界處，並與鈷元素以R2Nλ(FeCoM)14B的形式相存；另一方面使所製備的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B主相的體積控制在70～95％，由於R2Nλ(FeCoM)14B具有較佳的耐蝕性，而Co能夠使磁粉具有較高的剩磁，從而使所製備的稀土永磁粉能夠兼具高耐蝕性和高剩磁。本發明的上述稀土永磁粉中，R為Pr、Nd中的至少一種元素，Pr和/或Nd所形成的R2Fe14B相具有較高的各向異性場和飽和磁化強度。將α的數量控制在8≤α≤12範圍內，便於使製備得到的稀土永磁粉既有較高的矯頑力又具有較高的剩磁。當α低於8時，所形成的稀土永磁粉中R2Fe14B相的比例會相對較少，稀土永磁粉的磁化的矯頑力值低。而高於12，會造成所製備的稀土永磁粉中R2Fe14B相的比例相對過高，使得製備的稀土永磁粉的剩磁下降，不利於獲得高剩磁、高耐蝕性的磁粉且製備成本也相應增加。在本發明一種優選的實施例中，上述9≤α≤11。將α的數量控制在上述範圍內時，製備的稀土永磁粉中R2Fe14B相的比例更佳，剩磁性能也更高，且α在上述優選範圍內，也便於使R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B兩相達到更佳的體積比，從而使製備得到的稀土永磁粉的綜合性能更佳。本發明的上述稀土永磁粉中，引入元素N的目的是使氮元素滲入R2Fe14B晶界相中，從而大大提高R2Fe14B的耐蝕性。將N元素的原子數量控制在0.4≤β≤4.5範圍內，能夠使所製得的稀土永磁粉在提高耐蝕性的同時，保持較高的剩磁。當β低於0.4時，耐蝕性效果的提高相對有限，而β超過4.5後，引入的N元素相對過多，容易使所製備的稀土永磁粉的矯頑力有所下降。在本發明一種更優選的實施例中，1≤β≤3，β在這個範圍內便於使所製備的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B主相的體積控制在80％～90％，從而使所製備的稀土永磁粉具有較高的剩磁。本發明的上述稀土永磁粉中，在添加N元素的基礎上，進一步添加Co元素並將θ控制在0.5≤θ≤6範圍內，通過元素Co和元素N的複合添加，可以使稀土永磁粉在獲得高耐蝕性的前提下，進一步提高剩磁。若θ低於0.5，可能會造成稀土永磁粉剩磁的下降；若超過6，Co元素過多，可能會對稀土永磁粉的矯頑力值不利。而且，Co為戰略金屬，用量過多會增加成本。在本發明一種優選的實施例中，1≤β≤5，將β控制在這個範圍內，更有利於使稀土永磁粉保持較高的剩磁，而且也便於使稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B的體積在70～95％的比例範圍內，進而時本發明的稀土永磁粉能夠兼具耐蝕性和較高的磁性能。本發明的上述稀土永磁粉中，M為Zr、Nb中的一種或兩種元素。Zr或Nb能夠起到細化晶粒的作用，這樣可以使本發明製備稀土永磁粉中的主相R2Fe14B的晶粒尺寸得到有效控制，有助於熱處理過程中N元素的擴散，且0≤θ≤3範圍內的Zr、Nb有助於提高本發明磁粉的矯頑力。θ高於3時，將可能使非磁性相過多，引起稀土永磁粉性能的下降。在本發明中，優選0.5≤θ≤2，將θ控制在該範圍內，製備的稀土永磁粉中R2Fe14B相晶粒尺寸在較佳的範圍內，有利於熱處理過程中N原子擴散到R2Fe14B相中，並形成具有高耐蝕性的晶界相R2Nλ(FeCoM)14B。本發明的上述稀土永磁粉中，元素B能夠形成R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B相。在本發明的上述稀土永磁粉中，有利於稀土永磁粉性能的提高。而在該範圍外，有可能影響稀土永磁粉中主相R2Fe14B的比例，從而可能降低稀土永磁粉的性能。在本發明的稀土永磁粉中，主相R2(FeCoM)14B的晶粒尺寸為20～50nm，當晶粒尺寸低於10nm時，目前的製備手段難以製備，難以實現產業化；而晶粒尺寸大於50nm時，不利於元素N在熱處理過程中進入晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相，從而達不到高剩磁、高耐蝕性的效果。在本發明的稀土永磁粉中，控制主相R2(FeCoM)14B的體積在70～95％的範圍內，使得R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B相的比例較佳，從而得到的稀土永磁粉的剩磁、耐蝕性較佳。當稀土永磁粉中主相R2(FeCoM)14B的體積含量低於70％時，影響稀土永磁粉的剩磁。當主相R2(FeCoM)14B的體積高於95％時，將影響稀土永磁粉的耐蝕性。在本發明中，進一步優選稀土永磁粉中，R2(FeCoM)14B相的體積佔80～90％，該體積比的主相R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B晶界相為最佳比例，且製備的磁粉的剩磁、耐蝕性都為最佳。在本發明的稀土永磁粉中，R2Nλ(FeCoM)14B相中0.4≤λ≤5的理由是：當λ值小於0.4時，R2Nλ(FeCoM)14B相在稀土永磁粉中的含量和體積分數都較低，難以實現高磁性能和高耐蝕性的效果。λ大於5時，容易降低稀土永磁粉的剩磁，且影響本發明的稀土永磁發的結構。在本發明一種優選的實施例中，1≤λ≤3，將λ控制在上述範圍內，同樣有利於使形成的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B的體積在80％～90％範圍內，這樣有助於發揮本發明稀土永磁粉性能的最佳值。在本發明另一種典型的實施方式中，還提供了一種上述稀土永磁粉的製備方法，該方法包括以下步驟：S1，按照配比製備磁粉；S2，將磁粉置於低於50℃的真空環境中進行冷卻，得到冷卻磁粉；S3，對冷卻磁粉進行氮化處理，得到氮化磁粉；S4，對氮化磁粉進行熱處理，得到稀土永磁粉。本發明的上述製備方法，通過將氮氣與磁粉在收料裝置中通過冷卻、氮化和熱處理相結合，使得元素N擴散到R2(FeCoM)14B晶粒晶界處，並以R2Nλ(FeCoM)14B相存在於所製備的磁粉的主相晶界處，由於含N的R2Nλ(FeCoM)14B飽和磁化強度和R2(FeCoM)14B相當，使得本發明的稀土永磁粉具有高耐蝕性和高剩磁的特點。在本發明的上述製備方法中，在實際製備過程中，通過按照配比製備母合金，將母合金放入坩堝中，然後通過中頻感應對母合金進行加熱，待合金完全形成熔液後，使熔液通過噴嘴噴射到旋轉的水冷輥輪，輥輪線速度為15～35m/s，合金液隨旋轉的輥輪甩出後，先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻，然後通過破碎機將合金帶破碎，破碎後的磁粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中並在收料裝置中通入流動的氬氣，冷卻速度為300℃～1000℃/min，破碎後磁粉的顆粒尺寸為40～100μm。選擇氬氣氣氛保護可以保證快淬過程順利進行，所製備的稀土永磁粉的氧含量低於500ppm，利於後續熱處理過程中元素N進入R2(FeCoM)14B晶界處，形成R2Nλ(FeCoM)14B相。而流動的氬氣氣氛製備的稀土永磁粉的氧含量將低於300ppm，更有利於提高稀土永磁粉的剩磁和矯頑力。噴嘴的材質優選BN材料，噴嘴的小孔的直徑為0.5～1.5mm，厚度為5～8mm，選擇0.5～1.5mm的理由是：直徑低於0.5mm，目前的機械加工手段難以製備，大於1.5mm時，合金液單位時間與輥接觸的量過多，這樣將達不到理想的冷卻效果，在後續熱處理過程中得不到本發明需要的晶粒尺寸，厚度小於5mm，BN的強度會受影響，不利於本發明的實施，大於8mm，將加大快淬過程中BN小孔堵塞的概率，不利於製備過程的順利實施。輥輪的材質優選鉬輪，鉬輪具有更好的導熱性能，由於快淬合金帶需要快速的冷卻形成所要求的晶粒大小，選擇導熱性能更好的鉬輪有利於得到本發明需要的晶粒尺寸，因而有利於得到本發明需要的晶粒尺寸，而該晶粒尺寸有利於提高稀土永磁粉的矯頑力。上述將輥輪的線速度選取在15～35m/s範圍內的理由是：低於15m/s，後續熱處理後得到的晶粒尺寸過粗且稀土永磁粉的厚度過厚，不利於後續破碎，且不易達到本發明所要求的顆粒尺寸，從而影響本發明所欲製備的稀土永磁粉的效果。而大於35m/s，稀土永磁粉的相結構難以控制。另外，速度過快，對設備的要求也比較高，增加運行的成本。上述製備方法中，輥輪粗糙度的大小會影響上述快淬過程中是否能順利進行，進而影響本發明系統永磁粉的製備過程。當粗糙度低於0.1μm，不僅目前的機加工水平難以達到，而且增加生產成本。當粗糙度大於1.5μm時，快淬過程中變得不穩定，容易影響本發明稀土永磁粉的顆粒大小，從而影響後續製備得到的稀土永磁粉的性能。在本發明中，優選輥輪粗糙度在0.1μm到1.5μm之間。上述製備方法中，將合金帶進行破碎，得到破碎磁粉的步驟中，破碎是採用快淬設備中自帶的破碎機構來破碎的，將合金帶破碎成顆粒尺寸在40～100μm範圍內的破碎磁粉，有利於在熱處理過程中元素N在R2Fe14B相中擴散，在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相，最終可獲得高剩磁、高耐蝕性的稀土永磁粉。若不在這個範圍內，將有可能降低所製備的稀土永磁粉的效果。優選將合金帶破碎成顆粒尺寸在50～80μm的範圍內的破碎磁粉，在該顆粒尺寸範圍內，便於在熱處理過程中，元素N在低溫、短時間的情況下進入R2Fe14B晶界處中，形成R2Nλ(FeCoM)14B相。上述製備方法中，完成快淬和破碎後、待磁粉冷卻到50℃以下時，將收料裝置中冷卻系統中的冷卻水和流動的氬氣關閉，並對收料裝置進行抽真空，當真空到5Pa以下時，關閉真空泵，開始通入N2氣，其中N2的壓強為0.5～5個大氣壓，並啟動收料裝置中的加熱系統，加熱溫度為400～900℃，保溫時間為1～30min，保溫結束後，關閉加熱系統，啟動冷卻系統，冷卻速度為50℃～300℃/min，最終獲得本發明的所述的稀土永磁粉。N2優選純度為99.99％及以上的高純氮氣，若純度不夠，在熱處理過程中將引入其他雜質，這樣將影響本發明所製備的稀土永磁粉的性能。N2的壓力為0.5～5大氣壓，低於0.5個大氣壓，需要提高熱處理溫度和延長熱處理時間，這樣將造成製備的磁粉的晶粒尺寸過大，另外，N元素也不容易擴散到R2Fe14B晶界處；當N2的壓力高於5個大氣壓時，需要加大設備的投入，不利於產業化的推廣。本發明的上述製備方法中，由於收料裝置同時具備冷卻系統、加熱系統、真空系統的功能，因而本發明的上述冷卻、氮化以及熱處理步驟均可以在一起完成，大大提高了生產率。否則，需要增加設備的投入，不利於提高生產率和降低成本。在上述製備方法中，當磁粉剛掉入收料裝置時，使收料裝置的冷卻速率保持300～1000℃/min範圍內對其進行冷卻。當低於300℃/min，容易使得後續熱處理後的磁粉晶粒的粗大；而高於1000℃/min，需要增大設備的投入。具體的冷卻方式可以是水冷或風冷，還可以在風冷或水冷的同時通入流動的氬氣，這樣可以加快熱交換，使得冷卻速率加快。在本發明的製備方法中，上述熱處理步驟，進一步包括：對氮化磁粉進行加熱處理，得到加熱磁粉；對加熱磁粉進行降溫處理，得到稀土永磁粉。加熱處理是使N元素在進入R2(FeCoM)14B相的晶界處以形成R2Nλ(FeCoM)14B，而降溫處理是避免R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B晶粒尺寸長得過大，造成磁粉性能下降。在本發明的上述製備方法中，加熱處理的溫度和降溫處理的降溫速度可以根據N及Co元素的含量進行合理調整得到，只要能夠使N元素在進入R2(FeCoM)14B相的晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相，並保持較高的耐蝕性和較高的剩磁即可。在本發明一種優選的實施例中，上述加熱處理的溫度為400～900℃。當加熱的溫度低於400℃時，R2(FeCoM)14B相難以生成。高於900℃時，所製備的R2(FeCoM)14B晶粒會變得粗大，降低稀土永磁粉的剩磁和矯頑力。本發明中，更優選上述加熱處理的溫度為550～800℃，在這個溫度區間內，R2(FeCoM)14B相容易正常生成，且在熱處理過程中，元素N也易進入R2(FeCoM)14B相在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B。在本發明的上述製備方法中，上述加熱處理時間控制在1～30min內，是由於熱處理時間低於1min時，在熱處理過程中R2(FeCoM)14B難以形成，元素N也難以進入R2(FeCoM)14B晶界處，進而難以形成R2Nλ(FeCoM)14B。而高於30min時，將造成R2(FeCoM)14B過度長大，而且會造成R2Nλ(FeCoM)14B相的體積比例過多，影響製備磁粉的剩磁。在本發明的上述製備方法中，可以根據所預加熱處理的溫度合理設置升溫的速率。在本發明中，優選將熱處理的升溫速率控制在50～200℃/min，是由於升溫速率低於50℃/min，容易使得R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B相的晶粒尺寸長得過大，達不兼具高磁性能和耐蝕性的效果。升溫速率高於200℃/min，不利於元素N進入R2(FeCoM)14B相，以及在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相，而且還需要加大設備的投入，不利於實現產業化。在本發明的上述製備方法中，加熱處理後期採用50～300℃/min降溫速率進行降溫的理由是：低於50℃/min，會使得R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B晶粒尺寸長得過大，造成磁粉性能下降，高於300℃/min，需加大設備的投入。優選100-200℃/min的冷卻速率理由是，在這個冷速範圍內，能夠得到晶粒尺寸和晶相比例都在本發明上述要求範圍內的稀土永磁粉，進而能夠獲得高性能的剩磁和矯頑力，且具有較高的耐蝕性。在本發明另一種典型的實施方式中，還提供了一種粘結磁體，該粘結磁體採用本發明的稀土永磁粉與粘結劑製備而成。製備方法可以通過模壓，注射，壓延，擠出等方法製備而成，製備的粘結磁體可以為塊狀，環狀等其他形式。該粘結磁體在具有較高磁性能的基礎上，還具有較高的耐蝕性。在本發明又一種典型的實施方式中，還提供了一種器件，該器件應用了利用本發明的稀土永磁粉製備的粘結磁體。該器件具有較高磁性能和較高的耐蝕性。下面將結合實施例和對比例進一步說明本發明的有益效果。需要說明的是，本發明以實施例1為例詳細描述本發明與對比例1和2的區別，其餘實施例的製備步驟將不再詳述。對比例1：製備不含N的納米晶磁粉，對比例1和本發明的區別在於對比例1在快淬得到後，製備的磁粉不經過氮化處理，其製備的磁粉的晶粒尺寸以及其性能測試方法和本發明相同。對比例2：製備不含Co的納米晶磁粉，對比例2和本發明的區別在於對比例2不含Co，其製備的磁粉的晶粒尺寸以及其性能測試方法和本發明相同。下列各實施例中對所製備過程中各步驟產品和設備的性能測試條件如下：(1)成分由電感耦合等離子光譜發生儀(ICP)分析測試。(2)磁粉性能通過振動樣品磁強計(VSM)來表徵。(3)磁粉中的相結構、晶粒尺寸通過X射線衍射(XRD)來表徵，晶粒尺寸通過謝樂公式D＝Kλ/βcosθ計算。(4)磁粉的耐蝕性評價手段：將對比例和實施例製備的磁粉，取同樣的克數，通然後放置於含5％NaCl的鹽水中，將其放置在恆溫恆溼環境下(80℃，90％RH)觀察磁粉出現生鏽的時間長短來評價磁粉的耐蝕性的優劣。(5)磁粉的微觀組織由透射電鏡(TEM)來觀察。(6)輥輪的粗糙度由粗糙度儀測試。實施例1將含金屬Nd、Fe、B、Co等元素按照本發明的配比的母合金放入坩堝中，然後通過中頻感應對母合金進行加熱；待發現有熔液時，通入Ar氣進行保護，待合金完全形成熔液後，使熔液通過直徑為0.5mm、厚度為5mm的BN噴嘴噴射到旋轉的水冷鉬輪，鉬輪的粗糙度為0.1μm，快淬速度為35m/s，合金液隨鉬輪甩出後，先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻，形成合金帶；然後利用破碎機將合金帶破碎成顆粒尺寸為40μm的破碎合金粉；破碎合金粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中，並在收料裝置中通入流動的氬氣，冷卻速度為300℃/min；待破碎合金粉冷卻到50℃以下時，將收料裝置中冷卻系統中的冷卻水和流動的氬氣關閉，並對收料裝置進行抽真空，當真空到5Pa以下時，關閉真空泵，開始通入N2氣，其中N2的壓強為0.5個大氣壓；同時，啟動收料裝置中的加熱系統，加熱溫度為400℃，保溫時間為30min，保溫結束後，關閉加熱系統，再次啟動冷卻系統，冷卻速度為50℃/min，最終得到Nd8N0.4FebalCo6B8磁粉。通過XRD分析發現，Nd8N0.4FebalCo6B8磁粉由Nd2(FeCo)14B和Nd2Nλ(FeCo)14B組成，其中λ為0.4，Nd2(FeCo)14B體積比例為95％；通過謝樂公式對晶粒尺寸進行了計算，發現Nd2(FeCo)14B的晶粒尺寸為20nm。同時，通過透射電鏡對實施例1所製備的稀土永磁粉的微觀結構進行了觀察，具體見圖1，從圖1中可以看出，該實施例所製備的稀土永磁粉的主相Nd2(FeCo)14B和晶界相Nd2N0.4(FeCo)14B(如箭頭所示)。對比例1：將含金屬Nd、Fe、B、Co等元素按一定的配比的母合金放入坩堝中，然後通過中頻感應對母合金進行加熱；待發現有熔液時，通入Ar氣進行保護，待合金完全形成熔液後，使熔液通過直徑為0.5mm、厚度為5mm的BN噴嘴噴射到旋轉的水冷鉬輪，鉬輪的粗糙度為0.1μm，快淬速度為35m/s，合金液隨鉬輪甩出後，先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻，形成合金帶；然後通過破碎機將合金帶破碎，破碎後磁粉的顆粒尺寸為40μm，破碎後的磁粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中並在收料裝置中通入流動的氬氣，冷卻速度為300℃/min，最終得到Nd8FebalCo6B8磁粉。對冷卻後的磁粉取樣進行測試分析，通過XRD分析發現，Nd8FebalCo6B8磁粉由Nd2(FeCo)14B組成，並通過謝樂公式對晶粒尺寸進行了計算，發現Nd2(FeCo)14B的晶粒尺寸為20nm；對比例2：為進一步比較，我們製備了Nd8N0.4FebalB8磁粉，具體方法為：將金屬Nd、Fe、B等元素的母合金放入坩堝中，然後通過中頻感應對母合金進行加熱；待發現有熔液時，通入Ar氣進行保護，待合金完全形成熔液後，使熔液通過直徑為0.5mm、厚度為5mm的BN噴嘴噴射到旋轉的水冷鉬輪，鉬輪的粗糙度為0.1μm，快淬速度為35m/s，合金液隨鉬輪甩出後，先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻，得到合金帶；然後通過破碎機將合金帶破碎，破碎後磁粉的顆粒尺寸為40μm，破碎後的磁粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中並在收料裝置中通入流動的氬氣，冷卻速度為300℃/min；待磁粉冷卻到50℃以下時，將收料裝置中冷卻系統中的冷卻水和流動的氬氣關閉，並對收料裝置進行抽真空，當真空到5Pa以下時，關閉真空泵，開始通入N2氣，其中N2的壓強為0.5個大氣壓；同時啟動收料裝置中的加熱系統，加熱溫度為400℃，保溫時間為30min，保溫結束後，關閉加熱系統，再次啟動冷卻系統，冷卻速度為50℃/min，最終得到Nd8N0.4FebalB8磁粉。通過XRD分析發現，磁粉由Nd2NλFe14B組成，其中λ為0.4，Nd2(FeCo)14B體積比例為95％，並通過謝樂公式對晶粒尺寸進行了計算，發現Nd2N0.4Fe14B的晶粒尺寸為20nm；測試：對上述實施例1及對比例1和2所製備的稀土永磁粉的磁性能和耐蝕性進行測試，具體測試結果見表1。表1：從表1中可以看出，含有N元素和Co元素的本發明的實施例1所製備的Nd8N0.4FebalCo6B8磁粉相比不含Co的比對例1的磁粉，在剩磁、矯頑力和最大磁能積等磁性能方面有所提升的基礎上，耐蝕性得到了提高。與不含N的對比例2相比，本發明的實施例1在耐蝕性保持不變的基礎上，大大提高了磁性能。可見，通過採用本發明的成分及相應的製備方法所製備的磁粉，其耐蝕性得到了較大提升，且其剩磁也保持了較高的水平。下面將按照實施例1的製備步驟，採用表2所示的成分及表3、4所示的製備參數，對其餘實施例的稀土永磁粉進行製備，並對其餘各實施例製備的稀土永磁粉進行磁性能和耐蝕性進行測試，測試結果見表5。表2：項目NdPrNFeCoZrNbB實施例18/0.4bal6//8實施例212/4.5bal0.5/35實施例3923bal1/16實施例49/1bal5//7實施例582.52.8bal11.86.2實施例637.82.9bal3.80.4/6.5實施例763.82.5bal1.2//6.8實施例8462.5bal1.2//6.8實施例9561.5bal2.70.70.54實施例1010.2/1.8bal1.81.228對比例1762.5bal23/5對比例2635.2bal4.51.9/4.5對比例5923.4bal0.1/0.77對比例6652.9bal5.53.5/5.5對比例7833.5bal3.52.2/3表3：表4項目RαFe100-α-θ-δ-φCoθMδBφ磁粉的顆粒尺寸nmλ實施例1400.4實施例21005實施例3504實施例4802實施例5602.8實施例6683實施例7752.6實施例8702.3實施例9722.5實施例10782.1對比例1300.4對比例21204對比例5200.2對比例6250.3對比例7150.1表5：從以上的描述中，可以看出，本發明上述的實施例實現了如下技術效果：(1)本發明所得的稀土永磁粉，由於R2Nλ(FeCoM)14B具有較好的抗耐蝕性，且通過複合添加N和Co後，並利用本發明的冷卻、氮化和加熱步驟在一起完成的製備方法，元素N可在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B，其飽和磁化強度和R2(FeCoM)14B相當，使得本發明的磁粉具有高耐蝕性、高剩磁的特點，，而且大大提高了生產效率。(2)本發明所得的稀土永磁粉，由於具有高的剩磁且高耐蝕性，相比傳統NdFeB磁粉，本發明的磁粉具有更寬廣的應用領域。(3)本發明的稀土永磁粉成分及其製備方法所用的設備及工藝簡單，便於操作，易實現產業化。以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，對於本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。