一種ito靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法
2023-06-25 10:40:06
專利名稱：一種ito靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種分析方法，特別是適用於ITO靶材及ITO靶材生產過程中溶液、漿料、氫氧化物以及ITO粉體中銦和錫含量的測定方法。
背景技術：
ITO靶材是一種非常重要的光電材料，主要用於生產ITO透明導電薄膜。ITO薄膜被廣泛用於液晶顯示器、等離子體顯示器、OLED顯示器、發光二極體、觸控螢幕、薄膜太陽能電廠等領域。ITO材料的主要成分是銦錫氧化物，其中氧化銦含量約90%到98%，氧化錫含量在約10%到2%，純度優於99. 99%，相對緻密度優於99%TD。ITO靶材中銦和錫含量的比例不僅對ITO靶材的性能有重要影響，而且也會影響到ITO薄膜的結構和光電特性，甚至影響到靶材在濺射中的使用壽命以及表面節瘤和粉塵的生成。因此，不僅準確測定靶材中的銦和錫含量顯得十分重要，而且對ITO靶材生產流程中銦和錫的含量監控也非常必要。 目前，關於ITO粉末及靶材中銦含量的測定方法已有報導，但其測試方法中均採用EDTA絡合滴定法直接測定樣品中銦含量，此方法存在嚴重的指示劑「拖尾」現象，滴定終點不準確，導致銦測定結果不準確(吳文啟等，冶金分析，2007，Vol. 27，No. 11)。此外，在已有測試方法中使用的掩蔽劑酒石酸和冰乙酸雖然可以掩蔽錫離子，但在選定的pH條件下加入這些試劑，導致終點的不易辨認(張紅梅等，稀有金屬，2003，Vol. 27，No. I)。
發明內容
為了克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種所用試劑簡單、操作方便、準確度高、重複性好，而且能連續監測ITO靶材生產流程中銦和錫的含量的ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，是一種適用於ITO陶瓷靶材及其生產過程中溶液、漿料、銦錫氫氧化物和ITO粉體中銦和錫含量的測定方法。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是一種ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，包括如下步驟
一是標準溶液的標定1.1 Zn2+標液標定EDTA
量取20ml濃度為O. 01mol/L的Zn2+標液於錐形瓶中，加入Ig硝酸鉀和IOml去離子水，用六次甲基四胺將PH值調節至5. 7，加入3滴(本文中一滴所指的體積均為O. 05ml) 二甲酚橙指示劑。用EDTA標液滴定至溶液由紫紅色變為黃色，記下EDTA標液的體積讀數％。
,Kk = — ................................. ( I)
20
式中，'一滴定時消耗的EDTA標液體積，單位ml ； k一每毫升Zn2+標液消耗EDTA的體積。I. 2 In3+溶液的標定
量取5ml濃度為O. 01g/ml的In3+標液於錐形瓶中，加入15ml去離子水和30ml的EDTA標液，調節pH至2. 4，加熱至55°C，冷卻後加入3. 5g六次甲基四胺調節pH至5. 7，滴加3滴二甲酚橙指示劑。用Zn2+標液滴定溶液由黃變為紫紅，記下Zn2+標液的體積讀數\。.
權利要求
1.一種ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵在於測定步驟是將試樣經酸溶解後，取待測試液加入硝酸鉀，以過量的EDTA與銦錫絡合，用氨水調節pH值，加熱至沸騰，然後冷卻至室溫；加入六次甲基四胺調節PH值，加入指示劑二甲酚橙，用鋅標液滴定溶液由黃色變為紅色，通過消耗的鋅標液的體積換算出樣品中銦錫的總含量；加入氟化銨掩蔽錫，待氟化銨完全溶解後加熱到所需溫度，冷卻至室溫，此時溶液呈黃色，再用鋅標液滴定至紅色即為滴定終點，通過消耗鋅標液的體積換算出樣品中氧化銦的含量。
2.如權利要求I所述ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵是在試液中添加硝酸鉀以抑制溶液中錫的水解。
3.如權利要求I所述ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵是用氨水調節pH值至I. 8 2使試液中的銦錫離子和EDTA完全絡合；加入六次甲基四胺調pH值至5 6，以達到指示劑二甲酚橙的顯色範圍。
4.如權利要求I所述ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵是對一份試液進行連續滴定可同時測出試樣中銦和錫的含量，提高了滴定的效率，其中採用返滴定法測定銦含量，置換滴定法測定錫含量。
5.如權利要求I所述ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵是所測樣品中銦錫含量以氧化銦、氧化錫的形式計算。
6.如權利要求I所述ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵是溶解試樣的酸為鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸中的一種或多種酸的混合酸。
7.如權利要求I所述ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，其特徵是所述試樣的樣品包括溶液、漿料、氫氧化物、粉體或靶材。
全文摘要
本發明涉及一種ITO靶材及其生產過程中銦和錫含量的測定方法，將試樣經酸溶解後，取待測試液加入硝酸鉀，以過量的EDTA與銦錫絡合，用氨水調節pH值，加熱至沸騰，然後冷卻至室溫；加入六次甲基四胺調節pH值，加入指示劑二甲酚橙，用鋅標液滴定溶液由黃色變為紅色，通過消耗的鋅標液的體積換算出樣品中銦錫的總含量；加入氟化銨掩蔽錫，待氟化銨完全溶解後加熱到所需溫度，冷卻至室溫，此時溶液呈黃色，再用鋅標液滴定至紅色即為滴定終點，通過消耗鋅標液的體積換算出樣品中氧化銦的含量。可實現銦和錫的連續滴定，滴定效率高，測量結果的準確性、穩定性和重現性好。
文檔編號G01N21/79GK102721688SQ20121022823
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月4日 優先權日2012年7月4日
發明者周賢界, 徐敏, 林燕美, 毛駿, 許積文, 鄭子濤 申請人:韶關西格瑪技術有限公司