低鐵損取向性電磁鋼板及其製造方法與流程

2023-06-15 14:12:51 3

本發明涉及適合用於變壓器等鐵芯材料的磁特性、特別是鐵損特性優異的取向性電磁鋼板及其製造方法。

背景技術：

取向性電磁鋼板是主要作為變壓器、發電機、旋轉設備等的鐵芯材料使用的磁性材料，要求因勵磁而在鐵芯內部產生的能量損失(鐵損)低。

作為降低取向性電磁鋼板的鐵損的技術之一，有下述技術：使晶粒的高斯(goss)取向({110})朝向鋼板的軋制方向在一個方向高度統一，實現高磁導率。該技術利用了被稱為二次再結晶的現象，即，具有特定取向即高斯取向的晶粒一邊蠶食其它取向的晶粒一邊粗大地生長，由於該二次再結晶，作為鐵的易磁化軸的取向朝向軋制方向，因而軋制方向的磁導率顯著提高，磁滯損耗降低。

但是，在二次再結晶中，也會產生取向偏離理想的高斯取向的晶粒，因而工業上所生產的取向性電磁鋼板是具有略微的取向分散的多晶體。因此，適當地控制該取向分散在取向性電磁鋼板中成為了重要的開發課題。例如，專利文獻1中公開了下述內容：使二次再結晶晶粒整體的、與{110}理想取向的以軋制面垂直方向(nd，板厚方向)為軸的偏移角α尖銳化為適當值以下，並且，抑制與{110}理想取向的以軋制直角方向(td，板寬方向)為軸的偏移角β的偏差，由此得到優異的磁特性。但是，該技術中二次再結晶晶粒變得巨大，雖然磁滯損耗優異，但渦流損耗無法充分降低，因而鐵損的降低存在限界。

於是，正在研究對二次再結晶晶粒的取向分散以外的因素進行控制而降低鐵損的技術，其中之一為將二次再結晶晶粒徑細粒化而減小磁疇寬、降低渦流損耗的技術。例如，專利文獻2中提出了下述技術：在脫碳退火的加熱過程中，以100℃/s以上的升溫速度加熱至700℃以上的溫度，由此將二次再結晶後的粒徑細粒化。另外，正在開發下述技術：在鋼板表面的與軋制方向交叉的方向，有意地在軋制方向周期性地形成應變區或者去除了鋼板表層的部分(槽)，由此將磁疇細化，降低渦流損耗。例如，專利文獻3中提出了下述技術：對精製退火後的取向性電磁鋼板表面照射雷射，將磁疇細化，由此降低鐵損；專利文獻4中提出了下述技術：對精製退火後的取向性電磁鋼板施加壓力，在基底金屬部分形成槽而將磁疇細化，之後進行去應力退火，由此降低鐵損；另外，專利文獻5中提出了下述技術：使二次再結晶晶粒徑為10mm以上，使β角的平均值高度尖銳化為2°以下，之後實施磁疇細化處理，由此改善鐵損特性。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2001-192785號公報

專利文獻2：日本專利第2983128號公報

專利文獻3：日本專利第4510757號公報

專利文獻4：日本特公昭62-053579號公報

專利文獻5：日本特開2013-077380號公報

技術實現要素：

發明所要解決的課題

如上所述，通過應用在鋼板表面賦予槽或應變區以實現磁疇細化的技術，取向性電磁鋼板的鐵損特性得到大幅改善。但是，鑑於近來對於改善鐵損特性的要求，利用上述技術改善鐵損特性尚不充分，要求進一步的改善。

本發明是鑑於現有技術所存在的上述問題而進行的，其目的在於穩定地提供一種具有更好的鐵損特性的取向性電磁鋼板，並且提出其有利的製造方法。

用於解決課題的方案

發明人為了解決上述課題，著眼於磁疇細化技術與二次再結晶晶粒的細粒化技術的組合，進行了反覆深入的研究。

在鋼板表面賦予槽或應變區的磁疇細化處理技術利用了下述現象：為了緩和在局部導入的槽部分或應變區部分產生的高能量狀態，主磁疇的寬度減小，渦流損耗降低。即，利用了下述現象：在導入槽的情況下，在槽部分產生磁極，另外，在導入應變區的情況下，在應變區部分會產生被稱為閉磁疇的磁疇結構，形成高能量狀態，因此，為了緩和該高能量狀態，主磁疇的寬度變小。另一方面，關於將二次再結晶晶粒細粒化的技術，可以認為是將晶界作為磁極的產生部位而將磁疇細化。

因此，以往，賦予槽或應變區的磁疇細化處理的效果與二次再結晶晶粒的細粒化效果相同，在實施對鋼板賦予槽或應變區的磁疇細化處理的情況下，認為二次再結晶晶粒可以粗大，未進行二次再結晶晶粒的細粒化。

但是，根據發明人的研究結果發現，為了進一步改善取向性電磁鋼板的磁特性，在應用對鋼板表面賦予槽或應變區的磁疇細化處理的情況下，將二次再結晶晶粒細粒化也是有效的；特別是，根據二次再結晶晶粒的尺寸，將二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以板寬方向為軸的偏移角β的平均值[β]控制為適當範圍，從而可穩定地得到更好的磁特性(鐵損特性)，由此開發出本發明。

即，本發明涉及一種取向性電磁鋼板，該取向性電磁鋼板具有下述成分組成：含有2.5質量％～5.0質量％的si和0.01質量％～0.8質量％的mn，剩餘部分由fe和不可避免的雜質構成，該取向性電磁鋼板如下形成：在與軋制方向交叉的方向，將軋制方向的間隔d設為1mm～10mm，在鋼板的單面或兩面形成連續或斷續的線狀的槽或者線狀的應變區，並且，在鋼板兩表面形成有鎂橄欖石覆膜和張力賦予覆膜，其特徵在於，與{110}理想取向的、以軋制面垂直方向為軸的偏移角α的絕對值小於6.5°的二次再結晶晶粒在鋼板表面所佔的面積率sα6.5為90％以上，與{110}理想取向的、以板寬方向為軸的偏移角β的絕對值小於2.5°的二次再結晶晶粒在鋼板表面所佔的面積率sβ2.5為75％以上，並且，二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l](mm)與上述β的平均值[β](°)滿足下述(1)式和(2)式：

15.63×[β]+[l]<44.06···(1)

[l]≤20···(2)。

本發明的上述取向性電磁鋼板的特徵在於，除了上述成分組成以外，進一步含有選自cr：0.01質量％～0.50質量％、cu：0.01質量％～0.50質量％、p：0.005質量％～0.50質量％、ni：0.010質量％～1.50質量％、sb：0.005質量％～0.50質量％、sn：0.005質量％～0.50質量％、bi：0.005質量％～0.50質量％、mo：0.005質量％～0.10質量％、b：0.0002質量％～0.0025質量％、te：0.0005質量％～0.010質量％、nb：0.0010質量％～0.010質量％、v：0.001質量％～0.010質量％和ta：0.001質量％～0.010質量％中的1種或2種以上。

另外，本發明涉及一種取向性電磁鋼板的製造方法，其為上述所記載的取向性電磁鋼板的製造方法，該取向性電磁鋼板的製造方法包括下述一系列的工序：對具有含有c：0.002質量％～0.10質量％、si：2.5質量％～5.0質量％、mn：0.01質量％～0.8質量％、al：0.010質量％～0.050質量％和n：0.003質量％～0.020質量％、剩餘部分由fe和不可避免的雜質構成的成分組成的鋼坯進行熱軋製成熱軋板，在實施熱軋板退火後或者不實施熱軋板退火的情況下，通過1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋製成最終板厚的冷軋板，在實施一次再結晶退火後，在鋼板表面塗布退火分離劑，進行精製退火，覆蓋形成張力賦予覆膜；該取向性電磁鋼板的製造方法的特徵在於，實施在上述一次再結晶退火的加熱過程中的250℃～600℃的區間內的任一溫度t下保持1秒～10秒的保持處理後，以升溫速度80℃/s以上從上述溫度t加熱至700℃，同時，將對一次再結晶退火後的鋼板表面進行輝光放電發光分析時的si的深度方向的發光強度廓線中的最大值imax與在比該最大值imax深的位置出現的最小值imin之比(imax/imin)設為1.5以上，進而，在上述冷軋後的任一工序中，在與軋制方向交叉的方向，將軋制方向的間隔d設為1mm～10mm，在鋼板的單面或兩面形成連續或斷續的線狀的槽或者線狀的應變區。

在本發明的上述取向性電磁鋼板的製造方法中所用的上述鋼坯的特徵在於，除了上述成分組成以外，進一步含有選自se：0.003質量％～0.030質量％和s：0.002質量％～0.030質量％中的1種或2種。

另外，在本發明的上述取向性電磁鋼板的製造方法中所用的上述鋼坯的特徵在於，除了上述成分組成以外，進一步含有選自cr：0.01質量％～0.50質量％、cu：0.01質量％～0.50質量％、p：0.005質量％～0.50質量％、ni：0.010質量％～1.50質量％、sb：0.005質量％～0.50質量％、sn：0.005質量％～0.50質量％、bi：0.005質量％～0.50質量％、mo：0.005質量％～0.10質量％、b：0.0002質量％～0.0025質量％、te：0.0005質量％～0.010質量％、nb：0.0010質量％～0.010質量％、v：0.001質量％～0.010質量％和ta：0.001質量％～0.010質量％中的1種或2種以上。

發明的效果

根據本發明，在對取向性電磁鋼板的表面賦予線狀的槽或應變區而進行磁疇細化處理的情況下，通過將二次再結晶晶粒的粒徑和晶體取向控制為適當範圍，能夠最大限度地表現出磁疇細化所產生的鐵損特性改善效果，因而能夠提供與以往相比鐵損更低的取向性電磁鋼板。

附圖說明

圖1是示出二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以板寬方向為軸的偏移角β的平均值[β]和二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]對鐵損w17/50所產生的影響的曲線圖。

圖2是示出偏移角α小於6.5°的二次再結晶晶粒的面積率sα6.5與鐵損w17/50的關係的曲線圖。

圖3是示出偏移角β小於2.5°的二次再結晶晶粒的面積率sβ2.5與鐵損w17/50的關係的曲線圖。

圖4是示出偏移角α小於6.5°的二次再結晶晶粒的面積率sα6.5和偏移角β小於2.5°的二次再結晶晶粒的面積率sβ2.5對鐵損w17/50所產生的影響的曲線圖。

圖5是對求出si的深度方向的發光強度廓線中的最大值imax與最小值imin之比(imax/imin)的方法進行說明的圖。

具體實施方式

首先，對於本發明的取向性電磁鋼板來說，為了降低鐵損，需要對鋼板的單面或兩面賦予線狀的槽或線狀的應變區，實施磁疇細化處理。為了磁疇細化而對鋼板表面所賦予的線狀的槽或應變區均在相對於軋制方向以接近90°的角度交叉的方向導入。若該交叉角變小，則磁疇細化所產生的鐵損改善效果變小，因而優選為90°～60°的範圍。需要說明的是，上述槽可以作為連續的線狀賦予，或者也可以如虛線或點列那樣作為重複特定單位的斷續的線狀來賦予。

關於實施磁疇細化處理時的線狀的槽或者線狀的應變區的鋼板軋制方向的間隔d，需要設為1mm～10mm的範圍。若超過10mm，則無法充分得到磁疇細化的效果；另一方面若小於1mm，則槽或應變區的部分在鋼板中所佔的比例變大，表觀的磁通密度降低，磁滯損耗增大。優選為2mm～8mm的範圍。

接著，對本發明的取向性電磁鋼板來說，為了降低鐵損，二次再結晶晶粒的粒徑和晶體取向需要控制為以下說明的適當範圍。

從各種取向性電磁鋼板切割出以軋制方向為長度方向的寬度100mm×長度300mm的試驗片，上述各種取向性電磁鋼板在含有3.4質量％的si的取向性電磁鋼板的單側表面按照相對於軋制方向70°的交叉角在軋制方向以3.5mm的間隔d形成有寬80μm×深25μm的連續的線狀槽，並且在鋼板兩面形成有鎂橄欖石覆膜和磷酸鹽系玻璃張力賦予覆膜。對於該試驗片，測定二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以軋制面垂直方向為軸的偏移角α、二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以板寬方向為軸的偏移角β、二次再結晶的軋制方向的平均長度[l]和鐵損w17/50。

此處，上述鐵損w17/50是利用jisc2556中記載的方法對各試驗片所測定的鐵損值。

另外，關於上述偏移角α和偏移角β，使用通用的x射線衍射裝置，在試驗片的寬度方向和長度方向以2mm間隔對整個面進行測定，測定各位置處的二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以軋制面垂直方向為軸的偏移角α、和二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以板寬方向為軸的偏移角β，求出各自的平均值。

另外，關於上述二次再結晶的軋制方向的平均長度[l]，將上述鐵損測定後的試驗片表面的覆膜去除後，在寬度方向以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，用橫穿上述直線的晶界的數量除以直線的長度而求出軋制方向的平均粒徑，即為上述二次再結晶的軋制方向的平均長度[l]。

圖1示出了偏移角β的平均值[β]和二次再結晶的軋制方向的平均徑[l]對鐵損w17/50所產生的影響。由該圖可知，鐵損w17/50小於0.71w/kg的顯示出良好特性的試驗片中，二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l](mm)和上述β的平均值[β](°)為滿足下述(1)式和(2)式的範圍的值。

15.63×[β]+[l]<44.06···(1)

[l]≤20···(2)

但是，在上述範圍內，混雜有鐵損w17/50為0.71w/kg以上的試驗片。因此，進一步對偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分數sα6.5與鐵損w17/50的關係、以及偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分數sβ2.5與鐵損w17/50的關係進行調查，將其結果示於圖2和圖3。

此處，面積分數sα6.5和面積分數sβ2.5是指，將在上述試驗片整個面以2mm間距所測定的各點視為1個晶粒的測定點時偏移角α為6.5°以下的測定點的比例(％)和偏移角β為2.5°以下的測定點的比例(％)。

由這些圖可知，鐵損w17/50與面積分數sα6.5和面積分數sβ2.5有關聯，上述面積分數越高，則鐵損越低。因此，將圖1所示的、二次再結晶晶粒的軋制方向平均長度[l]和偏移角β的平均值[β]滿足上述的(1)式和(2)式的範圍的試驗片的鐵損w17/50與面積分數sα6.5和面積分數sβ2.5的關係示於圖4。由該圖可知，鐵損w17/50小於0.71w/kg的顯示出良好特性的試驗片中，面積分數sα6.5為90％以上且面積分數sβ2.5為75％以上。

由以上的結果可知，為了使取向性電磁鋼板具有良好的鐵損特性，除了需要二次再結晶晶粒的軋制方向平均長度[l]和偏移角β的平均值[β]為滿足上述的(1)式和(2)式的範圍的值以外，還需要面積分數sα6.5為90％以上且面積分數sβ2.5為75％以上。需要說明的是，優選的是，(1)式右邊的值為40以下、(2)式右邊的值為18以下，並且，面積分數sα6.5為93％以上、sβ2.5為80％以上。

此處，關於通過將二次再結晶的粒徑和晶體取向控制為上述範圍而得到良好的鐵損的理由尚未充分明確，但考慮如下。

對於實施了磁疇細化處理的取向性電磁鋼板來說，若二次再結晶與所賦予的線狀的槽或者應變區的軋制方向的重複間隔d相比足夠大，則基本上不表現出晶界所產生的磁疇細化效果。但是，若二次再結晶的尺寸以某種程度接近間隔d，則與軋制方向交叉的晶界開始顯示出與實施了附加的磁疇細化處理時同樣的效果，由此，渦流損耗進一步降低，鐵損降低。並且認為，在上述軋制方向的處理間隔d為1mm～10mm的範圍的磁疇細化處理中上述效果是在二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]為20mm以下、即滿足(2)式時表現出來的。

需要說明的是，僅通過單純地使磁疇細化處理的軋制方向的間隔d變窄並無法得到上述的效果。這是因為，經磁疇細化處理的區域(槽、應變區)與晶界相比總體積大，在槽的情況下不存在基底金屬，另外，在應變區的情況下會因應變而使軋制方向的磁導率減少，因此，表觀的磁通密度降低、磁滯損耗增大。

另一方面，若二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]變大，則由於與軋制方向交叉的晶界而使所得到的磁疇細化效果減弱，因此，需要通過晶體取向的尖銳化來彌補由此引起的鐵損的降低量。即，通過減小二次再結晶晶粒的與{110}理想取向的以板寬方向為軸的偏移角β，從而磁滯損耗降低，此外可以減少柳葉刀磁疇(為了降低β角偏移幾°時產生的靜磁能而生成的、在板厚方向具有磁矩的區域)，抑制磁疇寬度的增大，降低渦流損耗。因此，隨著二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]變大，需要根據(1)式減小偏移角β的平均值[β]。

另外，關於偏移角α為6.5°以下的二次再結晶晶粒的面積分數sα6.5和偏移角β為2.5°以下的二次再結晶晶粒的面積分數sβ2.5分別具有下限的理由，考慮如下。

即便平均α角[α]、平均β角[β]的值小，若二次再結晶晶粒中含有一定數量以上的具有與高斯取向大幅偏離的取向的晶粒，則磁特性也會在該部分發生劣化，鋼板整體的鐵損增大。因此，即使二次再結晶晶粒的軋制方向平均長度[l]和偏移角β的平均值[β]滿足上述的(1)式和(2)式，若面積分數sα6.5、面積分數sβ2.5低，則如圖2～圖4那樣也無法得到良好的鐵損特性。

因此，二次再結晶晶粒的偏移角α和偏移角β需要在軋制方向以某種程度以上尖銳化，認為其臨界點是sα6.5為90％、sβ2.5為75％。

此處，在實際的取向性電磁鋼板的製造中，為了減小二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度「l」，提高一次再結晶退火或者兼帶脫碳退火的一次再結晶退火的升溫速度是有效的。這是因為，若使一次再結晶退火的加熱過程為快速加熱，則在一次再結晶退火後的鋼板組織中具有高斯取向的一次再結晶晶粒的數量增大，因此隨後的精製退火後的二次再結晶晶粒的粒徑能夠細粒化。

具體地說，快速加熱處理具有抑制再結晶織構中的//nd取向的發達、促進成為二次再結晶的核的高斯取向晶粒({110})的產生的效果。一般而言，在冷軋中，//nd取向與其它取向相比導入較多的應變，因此，處於蓄積的應變能較高的狀態。因此，在以通常的升溫速度(約20℃/s)進行加熱的一次再結晶退火中，從所蓄積的應變能高的//nd取向的軋制組織優先地引起再結晶。再結晶中，通常從//nd取向的軋制組織出現//nd取向晶粒，因此再結晶後的組織中//nd取向成為主取向。

但是，若進行快速加熱，則鋼板以短時間到達高溫，因此所蓄積的應變能比較低，與//nd取向晶粒相比，在再結晶起始溫度高的高斯取向也發生再結晶，再結晶後的//nd取向相對地減少，高斯取向晶粒({110})的數量增加。這是因為，若高斯取向晶粒增多，則在二次再結晶中也大量出現較多的高斯取向晶粒，因此二次再結晶晶粒細粒化，鐵損降低。為了得到上述效果，需要以升溫速度80℃/s以上在加熱過程的500℃～700℃的區間進行加熱。優選為120℃/s以上。

另外，通過使冷軋為溫軋，也可促進軋制引起的向晶粒內的形變帶(剪切帶)的導入，在形變帶中形成被應變多的區域所包圍的高斯取向角，因而對二次再結晶晶粒的細粒化是有效的。

接著，對於使二次再結晶晶粒的晶體取向尖銳化，上述[l]與偏移角β的平均值[β]滿足(1)式和(2)式，並且面積分數sα6.5為90％以上且面積分數sβ2.5為75％以上，在鋼中微細析出抑制劑而控制二次再結晶的技術是有效的。作為上述抑制劑，可以使用選自眾所周知的aln、mns、mnse等中的1種或2種以上，但並不限於這些。

另外，對於二次再晶體取向的尖銳化來說，提高最終冷軋的壓下率也是有效的。若提高最終冷軋的壓下率，則在一次再結晶後的織構中，向作為//nd取向之一的{111}取向和{1241}取向的集中度提高。具有這兩個取向的晶粒和高斯取向晶粒間的晶界與除此以外的晶界相比遷移率大，因此可促進精製退火中的高斯取向晶粒的優先成長。其結果，二次再晶體取向向高斯取向的尖銳度提高。其中，若過度提高壓下率，則高斯取向的二次再結晶變得不穩定。因此，本發明中，最終冷軋中的壓下率為85％～94％的範圍。優選為87％～92％的範圍。

另外，若提高最終冷軋的壓下率，則一次再結晶織構中的向{111}取向和{1241}取向的集中度增加，另一方面，高斯取向減少，因此二次再結晶晶粒粗大化。但是，本發明中，二次再結晶晶粒的粒徑和晶體取向需要保持為適當的平衡，粗大化是不優選的。為了使二次再結晶晶粒細粒化，上述一次再結晶退火中的快速加熱是有效的，但是在最終冷軋的壓下率為超過85％的壓下率時，僅規定500℃～700℃的溫度區域中的升溫速度難以確保足夠數量的高斯取向晶粒。

因此，除了上述一次再結晶退火的加熱過程中的快速加熱以外，需要實施在上述加熱過程中的250℃～600℃的區間內的任一溫度t下保持1秒～10秒的保持處理，並且需要以升溫速度80℃/s以上在上述保持處理溫度t至700℃的區間進行加熱。

其理由如下所述。

實施在上述快速加熱的途中在發生恢復的溫度區域(250℃～600℃)保持特定時間的保持處理的情況下，應變能高的//nd取向優先地發生恢復。因此，引起由//nd取向的軋制組織生成的//nd取向的再結晶的驅動力選擇性地降低，其以外的取向引起再結晶。其結果，一次再結晶後的高斯取向晶粒的數量相對增大。其中，若保持處理溫度小於250℃、或保持時間小於1秒，則恢復量不足，無法得到上述效果。另一方面，若保持處理溫度超過600℃、或保持時間超過10秒，則恢復在廣泛的範圍內發生，因此不發生再結晶而恢復組織直接殘留。其結果，形成與上述一次再結晶織構不同的組織，對二次再結晶產生大幅的不良影響，因而鐵損特性降低。因此，本發明中，需要實施在一次再結晶退火的加熱過程中的250℃～600℃間的任一溫度下保持1秒～10秒的保持處理。

另外，如上所述，本發明為了增加高斯取向晶粒的數量，需要以升溫速度80℃/s以上對加熱過程的500℃～700℃的區間進行加熱，但保持處理溫度t(250℃～600℃中的任一溫度)為小於700℃的溫度。因此，在保持處理溫度t至700℃的區間中也需要使升溫速度為80℃/s。優選為120℃/s以上。

此外，為了得到兼顧了二次再結晶晶粒的微細化和偏移角α、β的優化的本發明的取向性電磁鋼板，僅利用上述方法是不夠的，需要用於進一步提高二次再晶體取向的集中度的手段，具體地說，需要使上述一次再結晶退火的加熱過程中達到700℃後至均熱為止的期間的平均升溫速度為15℃/s以下，同時，使上述700℃至均熱的區間中的氣氛的氧勢ph2o/ph2為0.2～0.4的範圍，進而使均熱區間中的氧勢ph2o/ph2為0.3～0.5的範圍。

其理由如下所述。

在一次再結晶退火的高溫區域、特別是700℃以上的溫度區域中，通常，通過將氣氛保持為氧化性而在鋼板表層形成以sio2為主體的內部氧化層。該內部氧化層在隨後的精製退火中與以mgo為主體的退火分離劑發生反應，成為用於形成鎂橄欖石覆膜的基底，並且，在精製退火的途中氣氛中的氮侵入鋼板中，具有防止抑制作為抑制劑的aln的分解的滲氮的效果。若因滲氮妨礙aln的分解，則僅高斯取向的選擇性二次再結晶受到妨礙，具有偏離高斯取向的取向的晶粒也發生二次再結晶。

上述抑制滲氮的效果會受到內部氧化層的結構的較大影響。即，對抑制氮的滲入有效的內部氧化層的結構是sio2為層狀或微細的球狀、併集中於內部氧化層的特定深度的位置(si濃化)的結構，在具有這樣的內部氧化層的情況下，可有效地妨礙精製退火中從鋼板表層侵入的氮擴散至鋼板內部，滲氮得到抑制。

具有上述結構的內部氧化層可以由氧化層內的si的濃化水平來判斷。具體地說，利用輝光放電發光分析裝置gds對一次再結晶退火後的鋼板的表面進行分析，得到si的深度方向的濃度分布(發光強度廓線)，將上述si的發光強度廓線中的si的最大發光強度設為imax、將在比上述最大發光強度imax深的位置出現的si的最小發光強度設為imin時，兩強度之比(imax/imin)的值越大，則認為在氧化層中si的濃化越進行，為越適合抑制氮的侵入的結構。需要說明的是，根據發明人的調查，對滲氮抑制具有效果的內部氧化層的(imax/imin)的值為1.5以上。需要說明的是，優選的(imax/imin)的值為1.55以上。

此處，對上述imax/imin的求法進行說明。

對於一次再結晶退火後的鋼板表面，利用高頻輝光放電發光分析裝置，在從樣品的單側最外表面向板厚中心的方向測定si的發光強度至足夠深的區域為止，由所得到的si的廓線求出si的最大發光強度imax和在比上述最大發光強度imax深的位置出現的si的最小發光強度imin，計算出imax/imin。此處，上述測定至足夠深的區域為止是指，如圖5所示，與si同時對fe也測定從鋼板表面起深度方向的發光強度分布，將比存在於表層部的fe的貧化層更深、且fe的發光強度上升並結束為固定值的區域中的測定時間t下的fe的發光強度設為ife(t)，將測定時間2t下的fe的發光強度ife(2t)相對於上述發光強度ife(t)為±3％的範圍內的最小的時間設為t0時，繼續測定上述t0的2倍以上的時間。

此外，為了形成上述的si濃化的內部氧化層，使開始形成內部氧化層的700℃以上的溫度區域中的氣氛為比較低的氧化性，之後進行緩慢加熱。具體地說，優選使700℃至均熱溫度期間之間的氣氛的氧勢ph2o/ph2為0.2～0.4的範圍，使上述期間的升溫速度為15℃/s以下。若氣氛的氧勢ph2o/ph2過高而超過0.4，或者升溫速度超過15℃/s而以短時間到達高溫，則內部氧化層的形成快速地進行，因而，sio2的結構由層狀或微細的球狀變化為粗大的球狀或枝晶狀，si的濃化降低。相反，若氣氛的氧勢ph2o/ph2低於0.2，則在到達均熱之前內部氧化層未充分形成，在均熱中內部氧化層的形成快速地進行，因而仍舊形成粗大的球狀或枝晶狀。優選的是，上述區間的氣氛的氧勢ph2o/ph2為0.25～0.35的範圍，上述區間的升溫速度為10℃/s以下。

此外，均熱中的氣氛的氧化性也很重要，需要使均熱中的氣氛的氧勢ph2o/ph2為0.3～0.5的範圍。上述氧勢ph2o/ph2小於0.3時，內部氧化層的形成不進行，因而不發生si濃化。另一方面，超過0.5時，氧化層的形成快速地進行，因而無論哪種情況均無法形成伴隨著適當的si濃化的內部氧化層。均熱時的優選的氧勢ph2o/ph2為0.35～0.45的範圍。

接著，為了降低鐵損，本發明的取向性電磁鋼板需要在鋼板兩面具有鎂橄欖石覆膜和張力賦予覆膜(絕緣覆膜)。

鎂橄欖石覆膜可以通過在脫碳退火後的鋼板表面塗布以mgo為主體的退火分離劑並乾燥後實施精製退火而形成。該鎂橄欖石覆膜在具有絕緣性的同時，對鋼板表面賦予在軋制方向發揮作用的拉伸應力，具有使磁疇寬度變窄、降低渦流損耗的作用。

另外，張力賦予覆膜(絕緣覆膜)可以通過在精製退火後的鋼板表面例如塗布含有磷酸鹽-鉻酸鹽-膠態二氧化矽的塗布液、並在800℃左右的溫度進行烘烤而得到，與鎂橄欖石覆膜同樣地，在提高鋼板表面的絕緣性的同時，對鋼板表面賦予在軋制方向發揮作用的拉伸應力，由此具有使磁疇寬度變窄、降低渦流損耗的作用。

關於利用這些覆膜對鋼板表面所賦予的張力，從有效地降低渦流損耗的方面考慮，鋼板每個單面優選為4.8mpa～36mpa的範圍。上述所賦予的張力的大小可以在形成張力包覆後由利用酸洗等去除鋼板單面的覆膜時的鋼板的翹曲量來測定。

需要說明的是，上述鎂橄欖石覆膜是在精製退火時將脫碳退火中形成於鋼板表面的以二氧化矽為主體的內部氧化物作為原材料而形成的，因此，為了確保鎂橄欖石覆膜的絕緣性和與鋼板的密合性，需要形成適當量的內部氧化物。氧基重量為0.30g/m2時，內部氧化物過少，鎂橄欖石覆膜的生成量不足，覆膜的絕緣性和密合性降低。另一方面，若超過0.75g/m2，則鎂橄欖石的生成量過多，會引起層積鋼板時的佔空係數的降低。因此，本發明優選將脫碳退火後的氧基重量限制為0.30g/m2～0.75g/m2的範圍。更優選為0.40g/m2～0.60g/m2的範圍。

接著，對本發明的取向性電磁鋼板的製造方法進行說明。

本發明的取向性電磁鋼板通過下述方式來製造：即，對調整為後述的規定成分組成的鋼原材料(鋼坯)進行熱軋製成熱軋板，在實施熱軋板退火後或者不實施熱軋板退火的情況下，通過1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋製成最終板厚的冷軋板，在實施一次再結晶退火或者兼帶脫碳退火的一次再結晶退火後，在鋼板表面塗布退火分離劑，實施精製退火，覆蓋形成絕緣覆膜，並且在上述的冷軋後的任一工序中實施磁疇細化處理。

對於在本發明的取向性電磁鋼板的製造中所用的鋼原材料(鋼坯)來說，為了提高製品板(精製退火後的鋼板)的固有電阻、降低渦流損耗，需要含有2.5質量％以上的si。小於2.5質量％時，渦流損耗無法降低，無法得到良好的鐵損特性。另一方面，含有超過5質量％時，難以進行冷軋，板斷裂等風險增大。由此，si為2.5質量％～5質量％的範圍。優選為2.8質量％～4.3質量％的範圍。

另外，對於本發明中所用的鋼坯來說，除了上述si以外，還需要分別在c：0.002質量％～0.10質量％、mn：0.01質量％～0.8質量％的範圍含有c和mn。

c具有強化晶界、抑制鋼坯破裂的效果，因而需要含有0.002質量％以上c。另一方面，為了不發生磁時效，在制品板的階段需要將c降低為0.0050質量％以下，若鋼原材料的c量超過0.1質量％，則在脫碳退火中也有可能無法充分脫碳。優選的鋼原材料的c含量為0.01質量％～0.09質量％的範圍。

另外，為了防止熱脆性、確保良好的熱加工性，需要含有0.01質量％以上的mn。但是，若超過0.8質量％，則上述效果飽和，而且會導致磁通密度的降低。優選的mn含量為0.02質量％～0.5質量％的範圍。

另外，對於在本發明的取向性電磁鋼板的原材料中所用的鋼坯來說，為了發生二次再結晶、提高向高斯取向的集中度，需要分別在al：0.010質量％～0.050質量％、n：0.003質量％～0.020質量％的範圍含有作為形成抑制劑的成分的al和n。al小於0.050質量％、或者n小於0.003質量％時，aln的形成不充分，向高斯取向的集中度降低。另一方面，al超過0.050質量％時，或者n超過0.02質量％時，aln的形成量過剩，還會妨礙高斯取向的二次再結晶。由此，需要使al和n的含量為上述範圍。優選為al：0.015質量％～0.035質量％、n：0.005質量％～0.015質量％的範圍。需要說明的是，關於使用aln作為抑制劑時的n，在對鋼進行熔煉時，可以使二次再結晶含有所需要的量，也可以在冷軋至精製退火中的二次再結晶為止的任一工序中實施氮化處理，使二次再結晶含有所需要的量。

除了上述aln以外，作為本發明中可以使用的抑制劑，可以舉出mnse、mns，在使用這些抑制劑的情況下，se和s優選分別以se：0.003質量％～0.030質量％、s：0.002質量％～0.03質量％的範圍含有。更優選為se：0.005質量％～0.025質量％、s：0.002質量％～0.01質量％的範圍。需要說明的是，上述mnse、mns的抑制劑優選與aln進行合用。另外，mnse和mns可以分別單獨使用，也可以將兩者進行合用。

需要說明的是，出於進一步降低鐵損的目的，上述鋼坯可以以cr：0.01質量％～0.50質量％、cu：0.01質量％～0.50質量％、p：0.005質量％～0.50質量％的範圍含有選自cr、cu和p中的1種或2種以上。此外，出於提高磁通密度的目的，可以以ni：0.010質量％～1.50質量％、sb：0.005質量％～0.50質量％、sn：0.005質量％～0.50質量％、bi：0.005質量％～0.50質量％、mo：0.005質量％～0.10質量％、b：0.0002質量％～0.0025質量％、te：0.0005質量％～0.010質量％、nb：0.0010質量％～0.010質量％、v：0.001質量％～0.010質量％和ta：0.001質量％～0.010質量％的範圍含有選自ni、sb、sn、bi、mo、b、te、nb、v和ta中的1種或2種以上。

上述鋼坯優選在利用常規方法的精煉工藝對具有上述成分組成的鋼進行熔煉後，利用常規方法的鑄錠-開坯軋製法或連續鑄造法進行製造。之後，根據常規方法，再加熱至1400℃左右的溫度，並進行熱軋。其中，使用aln作為抑制劑、並且在製造工序的途中實施氮化處理的情況下，可以為低於上述溫度的再加熱溫度。

接下來，對於熱軋得到的熱軋板，根據需要實施熱軋板退火。為了得到良好的磁特性，該熱軋板退火的溫度優選為800℃～1150℃的範圍。這是因為，小於800℃時，熱軋中形成的扁鋼組織殘留，難以得到成粒的一次再結晶組織，二次再結晶晶粒的生長受到阻礙。另一方面，若超過1150℃，則熱軋板退火後的粒徑過於粗大化，依然難以得到成粒的一次再結晶組織。

對於熱軋後或者熱軋後實施了熱軋板退火的軋板，進行1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋，製成最終板厚的冷軋板。上述中間退火的退火溫度優選為900℃～1200℃的範圍。這是因為，小於900℃時，中間退火後的再結晶晶粒變細，進而一次再結晶組織中的高斯核減少，製品板的磁特性降低。另一方面，若超過1200℃，則與熱軋板退火同樣，晶粒過於粗大化，難以得到成粒的一次再結晶組織。

另外，關於製成最終板厚的冷軋(最終冷軋)，如上所述，為了將二次再結晶晶粒的粒徑和晶體取向控制為適當範圍，需要使壓下率為85％～94％的範圍。優選為87％～92％的範圍。

對於製成最終板厚的冷軋板，之後實施兼帶脫碳退火的一次再結晶退火。

關於該一次再結晶退火中的退火溫度，在伴隨脫碳退火的情況下，從迅速地進行脫碳反應的方面考慮，優選為800℃～900℃的範圍。因此，即便在不需要脫碳的c：0.005質量％以下的情況下，為了確保鎂橄欖石形成所需要的內部氧化物層，也需要上述氣氛中的退火。此處，從防止磁時效的方面考慮，上述脫碳退火後的鋼板中的c需要為0.0050質量％以下。優選為0.0030質量％以下。需要說明的是，一次再結晶退火也可以與脫碳退火分開進行。

此外，本發明中重要的是，如上所述，需要在上述一次再結晶退火的加熱過程中實施在250℃～600℃間的任一溫度t下保持1秒～10秒的保持處理，之後以升溫速度80℃/s以上對上述保持溫度t～700℃間進行加熱。需要說明的是，上述保持處理中的保持溫度未必是一定的，若為±10℃/s以下的溫度變化，則可以得到與保持同樣的效果，因此可以視為一定。

此外，本發明中，在一次再結晶退火中，需要形成對精製退火中的氮化抑制有效的內部氧化層，具體地說，需要形成對一次再結晶退火後的鋼板表面進行輝光放電發光分析(gds)時的si的深度方向的發光強度廓線中的最大值imax與在比該最大值imax深的位置出現的最小值imin之比(imax/imin)為1.5以上的內部氧化層。並且，為此需要在使氧勢ph2o/ph2為0.2～0.4的範圍的氣氛下以升溫速度15℃/s以下在700℃至均熱溫度之間進行加熱，進而使均熱時的氧勢ph2o/ph2為0.3～0.5的範圍。

對於實施了一次再結晶退火的鋼板，為了在鋼板表面形成鎂橄欖石覆膜，將以mgo為主體的退火分離劑塗布至鋼板表面並進行乾燥後，實施精製退火。關於上述精製退火，在800℃～1050℃附近保持20小時以上而使二次再結晶表現、完成後，實施純化處理，因而優選升溫至1200℃左右的溫度。通過實施上述純化處理，添加至原材料鋼坯中的作為抑制劑形成成分的al、n、s和se在去除了製品板表面的覆膜的基底金屬中的含量被降低至不可避免的雜質水平，磁特性進一步提高。

對於實施了精製退火的鋼板，之後利用水洗或刷淨、酸洗等去除附著於鋼板表面的未反應的退火分離劑，之後實施平坦化退火而進行形狀矯正，這對鐵損的降低是有效的。這是因為，精製退火一般以卷材狀態進行，因此會帶有卷材的卷繞褶，該卷繞褶有時會導致鐵損測定時特性劣化。

此外，本發明的鋼板在上述平坦化退火、或者之前或之後需要在鋼板表面覆蓋形成絕緣覆膜。為了降低鐵損，上述絕緣覆膜需要製成對鋼板賦予張力的張力賦予覆膜，例如，優選應用上述的由磷酸鹽-鉻酸鹽-膠態二氧化矽構成的絕緣覆膜。

另外，為了進一步降低鐵損，本發明的鋼板需要實施磁疇細化處理。作為磁疇細化處理的方法，在鋼板表面形成槽的情況下，優選上述槽的寬度為20μm～250μm、槽的深度為板厚的2％～15％的範圍。若寬度過窄、或深度過淺，則無法充分得到磁疇細化效果。需要說明的是，對槽的形成方法沒有特別限制，例如，在製成最終板厚的最終冷軋以後的任一工序中，可以利用蝕刻加工、基於齒輪輥的滾花加工、雷射照射等方法對鋼板表面的單面或兩面進行。

另外，作為磁疇細化處理的方法，向鋼板表面導入應變區的情況下，對上述應變區的導入方法沒有特別限制，例如可以使用雷射照射、電子束照射、等離子體噴射噴鍍、離子束噴鍍等方法。利用這些方法所導入的應變區會因為高溫下的退火而引起恢復，失去磁疇細化效果，因而優選在精製退火後賦予。

需要說明的是，關於是否通過上述槽、應變區導入而進行了磁疇細化，可以通過在導入了應變的鋼板表面的線狀部分形成有沿線方向延伸的閉磁疇來確認。對於上述閉磁疇，若使用在鋼板表面滴加磁性膠體溶液的bitter法、或利用了該方法的市售的磁指示器，則可以不去除鋼板表面的覆膜而簡便地進行觀察。需要說明的是，當然也可以使用利用了磁光效應的克爾效應顯微鏡、以電子為探針的透射型電子顯微鏡、或自旋極化掃描型電子顯微鏡等的觀察方法。在未形成上述閉磁疇的情況下，無法得到磁疇細化效果，無法得到充分的鐵損降低效果。

實施例1

利用連續鑄造法製造含有c：0.070質量％、si：3.50質量％、mn：0.12質量％、al：0.025質量％和n：0.012質量％、剩餘部分由fe和不可避免的雜質構成的成分組成的鋼坯，通過感應加熱再加熱至1415℃的溫度後，進行熱軋，製成板厚為2.5mm的熱軋板。接下來，對上述熱軋板實施1000℃×50秒的熱軋板退火後，進行冷軋製成1.9mm的中間板厚，在實施1100℃×25秒的中間退火後，進行最終冷軋而精製成板厚為0.23mm(最終冷軋壓下率87.9％)的冷軋板。

接下來，在上述冷軋板的單面，相對於軋制方向以75°的交叉角，使軋制方向的間隔d為3mm，通過電解蝕刻形成寬度70μm×深度28μm的連續的線狀槽。

接下來，對上述冷軋板實施在850℃下均熱120秒的兼帶脫碳退火的一次再結晶退火。此時，如表1所示那樣，對在加熱過程中的溫度t下進行的保持處理條件、以及從該保持處理溫度t至700℃之間的升溫速度進行各種變化。此外，從700℃至均熱溫度850℃之間，在氧勢ph2o/ph2：0.30的氣氛下以升溫速度10℃/s進行加熱，均熱過程(脫碳退火時)的氣氛的氧勢為ph2o/ph2：0.39。

接下來，從上述一次再結晶退火後的鋼板的板寬中心部採集樣品，利用高頻輝光放電發光分析裝置gds((株)rigaku製造system3860)，在從樣品的單側最外表面向板厚中心的方向測定si的發光強度，利用上述方法由所得到的si的板厚方向的發光強度廓線求出imax/imin。其結果，上述一次再結晶退火後的鋼板的imax/imin的值均在1.6～1.7的範圍內。需要說明的是，在之後的實施例中，gds的分析和imax/imin的求法也與上述相同。

接下來，在上述一次再結晶退火後的鋼板表面塗布以mgo為主體的退火分離劑並進行乾燥，之後進一步進行二次再結晶，之後實施進行1200℃×10小時的純化處理的精製退火。需要說明的是，關於上述精製退火的氣氛，在進行純化處理的1200℃保持時為h2，在升溫時和降溫時為n2。

最後，以每單面5g/m2的基重量在上述精製退火後的鋼板兩面塗布以含有膠態二氧化矽的磷酸鎂為主要成分的張力賦予絕緣覆膜，並進行烘烤，製成製品卷材。

從如此得到的各製品卷材的長度方向中央部，在板寬方向分別採集10個以軋制方向為長度方向的寬度100mm×長度300mm的試驗片，利用jisc2556中記載的方法測定鐵損w17/50。

另外，使用x射線衍射裝置，對於上述鐵損測定後的試驗片，在板寬方向、軋制方向均以2mm間距對整個面測定二次再結晶晶粒的晶體取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分數sα6.5和偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分數sβ2.5。

另外，將上述鐵損測定後的試驗片表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜去除而使晶界露出後，在寬度方向上以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，測定橫穿上述直線的晶界的數量，求出二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]。

將上述測定結果一併記於表1。由該表可知，對一次再結晶退火的加熱途中的保持處理條件(溫度t、時間)以及之後的保持處理溫度t至700℃之間的升溫速度進行優化，控制二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]和晶體取向([β]、sα6.5、sβ2.5)以滿足本發明的條件的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優異。

【表1】

實施例2

利用連續鑄造法製造含有c：0.080質量％、si：3.3質量％、mn：0.12質量％、al：0.025質量％和n：0.012質量％、剩餘部分由fe和不可避免的雜質構成的成分組成的鋼坯，通過感應加熱再加熱至1400℃的溫度後，進行熱軋，製成板厚為2.6mm的熱軋板，在實施1000℃×50秒的熱軋板退火後，進行冷軋製成1.8mm的中間板厚，在實施1100℃×30秒的中間退火後，進行壓下率為89.4％的最終冷軋，精製成板厚為0.23mm的冷軋板。

接下來，對上述冷軋板實施840℃×120秒的兼帶脫碳退火的一次再結晶退火。此時，實施在加熱過程中的400℃的溫度下保持1.5秒的保持處理，之後以150℃/s的升溫速度在400℃～700℃間進行加熱，之後將從700℃至作為均熱溫度的840℃為止之間的升溫速度、其間的氣氛的氧勢ph2o/ph2、以及均熱過程中的氣氛的氧勢ph2o/ph2變化為表2所示的各種條件。另外，對於上述一次再結晶退火後的鋼板，從板寬中心部採集樣品，利用與實施例1相同的方法求出imax/imin。

接下來，在上述一次再結晶退火後的鋼板表面塗布以mgo為主體的退火分離劑並進行乾燥，之後進一步進行二次再結晶，之後實施進行1200℃×10小時的純化處理的精製退火。需要說明的是，關於精製退火的氣氛，在進行純化處理的1200℃保持時為h2，在升溫時和降溫時為n2。

接下來，以每單面5g/m2的基重量在上述精製退火後的鋼板兩面塗布以含有膠態二氧化矽的磷酸鎂為主要成分的張力賦予絕緣覆膜，並進行烘烤。

最後，對於上述鋼板的單面，以輸出功率100w、光束聚集直徑210μm、掃描速度10m/s的條件，以相對於軋制方向為80°的交叉角，使軋制方向的間隔d為6mm，連續照射co2雷射，賦予線狀的應變區而實施磁疇細化處理，製成製品卷材。需要說明的是，在上述磁疇細化處理後，利用bitter法觀察鋼板表面的磁疇結構，確認到在雷射照射部形成了閉磁疇。

從如此得到的各製品卷材的長度方向中央部，在板寬方向分別採集10個以軋制方向為長度方向的寬度100mm×長度300mm的試驗片，利用jisc2556中記載的方法測定鐵損w17/50。

將上述測定結果一併記於表2。由該表可知，imax/imin、二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]和晶體取向([β]、sα6.5、sβ2.5)滿足本發明的條件的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優異。

實施例3

利用連續鑄造法製造具有含有c：0.080質量％、si：3.40質量％、mn：0.10質量％、al：0.024質量％和n：0.080質量％、剩餘部分由fe和不可避免的雜質構成的成分組成的鋼坯，通過感應加熱再加熱至1420℃的溫度後，進行熱軋，製成板厚為2.4mm的熱軋板，在實施1100℃×40秒的熱軋板退火後，進行冷軋製成1.7mm的板厚，在實施1100℃×25秒的中間退火後，以壓下率86.4％進行最終冷軋，精製成板厚0.23mm的冷軋板。

接下來，對上述冷軋板實施845℃×100秒的兼帶脫碳退火的一次再結晶退火。此時，實施在加熱過程中的500℃的溫度下保持3秒的保持處理後，以200℃/s的升溫速度在500℃～700℃間進行加熱，進而從700℃至均熱溫度845℃之間，在氧勢ph2o/ph2：0.24的氣氛下，以升溫速度8℃/s以下進行加熱，在氧勢ph2o/ph2：0.33的氣氛下實施了均熱處理。對於上述一次再結晶退火後的鋼板，從板寬中心部採集樣品，利用與實施例1相同的方法求出imax/imin，結果為1.68。

接下來，在上述一次再結晶退火後的鋼板表面塗布以mgo為主體的退火分離劑並進行乾燥，之後進一步進行二次再結晶，之後實施進行1200℃×10小時的純化處理的精製退火。需要說明的是，關於上述精製退火的氣氛，在進行純化處理的1200℃保持時為h2，在包含二次再結晶的升溫時和降溫時為n2。

最後，以每單面5g/m2的基重量在上述精製退火後的鋼板兩面塗布以含有膠態二氧化矽的磷酸鎂為主要成分的張力賦予絕緣覆膜，並進行烘烤，製成製品卷材。

需要說明的是，在上述製品卷材的製造時，在製造工序的途中，實施了表3所示的槽形成、雷射照射和電子束照射這3種磁疇細化處理。具體地說，在槽形成的情況下，在最終冷軋後的鋼板的單面，以相對於軋制方向為80°的交叉角，如表3所示變化軋制方向的間隔d，通過電解蝕刻形成寬度75μm×深度25μm的連續的線狀槽。另外，在雷射照射的情況下，在上述製品卷材的單側表面，以輸出功率120w、光束聚集直徑220μm、掃描速度12m/s的條件，以相對於軋制方向為80°的交叉角，如表3所示變化軋制方向的間隔d，連續照射co2雷射，向鋼板表面導入線狀應變。另外，在電子束照射的情況下，在上述製品卷材的單側表面，使用電子束加速裝置，在0.1pa的真空中、以加速電壓70kv、光束電流15ma，以相對於軋制方向為80°的交叉角，如表3所示變化軋制方向的間隔d，以線狀連續地照射電子束，向鋼板表面導入線狀應變。需要說明的是，在上述雷射照射的情況和電子束照射的情況下，在磁疇細化處理後，利用bitter法觀察鋼板表面的磁疇結構，確認到在雷射照射部形成了閉磁疇。

從如此得到的各製品卷材的長度方向中央部，在板寬方向分別採集10個以軋制方向為長度方向的寬度100mm×長度300mm的試驗片，利用jisc2556中記載的方法測定鐵損w17/50。

另外，使用x射線衍射裝置，對於上述鐵損測定後的試驗片，在板寬方向、軋制方向均以2mm間距對整個面測定二次再結晶晶粒的晶體取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分數sα6.5和偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分數sβ2.5。

另外，將上述鐵損測定後的試驗片表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜去除而使晶界露出後，在寬度方向上以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，測定橫穿上述直線的晶界的數量，求出二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]。

將上述測定結果一併記於表3。由該表可知，使磁疇細化處理的軋制方向的間隔d為滿足本發明的條件的範圍的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優異。

【表3】

實施例4

利用連續鑄造法製造具有表4所示的各種成分組成的含si鋼坯，通過感應加熱加熱至1420℃的溫度後，進行熱軋，製成板厚為2.4mm的熱軋板，在實施1100℃×40秒的熱軋板退火後，進行冷軋製成1.7mm的板厚，在實施1100℃×25秒的中間退火後，以最終冷軋壓下率86.4％進行冷軋，精製成最終板厚0.23mm的冷軋板。

接下來，在上述冷軋板的單面，以相對於軋制方向為75°的角度，使軋制方向的間隔d為3mm，通過電解蝕刻形成寬度75μm×深度25μm的連續的槽，之後實施850℃×170秒的兼帶脫碳退火的一次再結晶退火。此時，實施在加熱過程中的300℃的溫度下保持2秒的保持處理後，以升溫速度100℃/s加熱至700℃，進而在700℃至作為均熱溫度的850℃之間，在使氧勢ph2o/ph2為0.25的氣氛下，以升溫速度5℃/s進行加熱後，在使氧勢ph2o/ph2為0.35的氣氛下實施均熱處理。需要說明的是，對於一次再結晶退火後的鋼板，從板寬中心部採集樣品，利用與實施例1相同的方法求出imax/imin，結果為1.65。

接下來，在鋼板表面塗布以mgo為主體的退火分離劑並進行乾燥，之後進一步進行二次再結晶，之後實施進行1200℃×10小時的純化處理的精製退火。關於精製退火的氣氛，在進行純化處理的1200℃保持時為h2，在包含二次再結晶的升溫時和降溫時為n2。接下來，以鋼板每單面5g/m2的基重量在精製退火後的鋼板兩面塗布以含有膠態二氧化矽的磷酸鎂為主要成分的絕緣張力覆膜，並進行烘烤。

從如此得到的各製品卷材的長度方向中央部，在板寬方向分別採集10個以軋制方向為長度方向的寬度100mm×長度300mm的試驗片，利用jisc2556中記載的方法測定鐵損w17/50。

另外，使用x射線衍射裝置，對於上述鐵損測定後的試驗片，在板寬方向、軋制方向均以2mm間距對整個面測定二次再結晶晶粒的晶體取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分數sα6.5和偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分數sβ2.5。

另外，將上述鐵損測定後的試驗片表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜去除而使晶界露出後，在寬度方向上以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，測定橫穿上述直線的晶界的數量，求出二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]。

將上述測定結果一併記於表4。由該表可知，鋼坯的成分、imax/imin、二次再結晶晶粒的軋制方向的平均長度[l]和晶體取向([β]、sα6.5、sβ2.5)滿足本發明的條件的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優異。