一種新型定砷儀的製作方法

2023-06-15 16:29:51

專利名稱：一種新型定砷儀的製作方法
技術領域：
屬於分析化學檢驗儀器技術領域。
背景技術：
硫磺中砷含量測定的仲裁方法為ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀光度法，使用的主要測定儀器為定砷儀。工作時，先將硫磺試樣溶解於四氯化碳中，用溴和硝酸氧化，將硫磺完全溶解，多餘的四氯化碳、溴和硝酸在沸水浴中被加熱揮發，再將試樣置於沙浴中蒸發直至逸出白色硫酸煙霧。然後在定砷儀的錐形瓶中加入上述已處理好的試樣，再加入碘化鉀、氯化亞錫將硫磺試樣中的高價砷還原為三價神，在硫酸介質中，用化學處理過的金屬鋅粒將硫磺中的砷還原為神化三氫，通過定砷儀的連接導管在15連球吸收管中用ニこ基ニ硫代氨 基甲酸銀的吡啶吸收液吸收神化三氫，生成紫紅色膠態銀溶液，然後對此溶液光度顯色，用標準曲線法測定硫磺中砷含量現有裝置是通過錐形瓶上端的磨ロ，將錐形瓶、氣體導管及15連球吸收管相連接，將錐形瓶中化學反應所生成的神化合物氣體通過導管，引入15連球吸收管中，被ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液吸收並顯色，然後用光度比色法測定硫磺中的砷含量。該裝置在使用中存在三個缺陷，ー是，鋅粒加入方式為通過漏鬥從錐形瓶上部磨ロ加入，鋅粒特別是化學處理過的鋅粒極易粘附在漏鬥處，即便是直接從錐形瓶上部磨ロ處添加也易在磨ロ粘附部分鋅粒，待將粘附的鋅粒處理完，已加入到錐形瓶中的部分鋅粒早已和硫酸、砷離子發生了化學反應，這時化學反應生成的神化物氣體會從磨口和漏鬥向外逸出，不僅造成了檢測誤差大，試驗精度低，而且神化三氫是ー種無色劇毒氣體， 會對人體造成巨大傷害，逸出的神化三氫極大的損害了員エ的身心健康；ニ是，吸收顯色反應的ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液與神化三氫吸收反應劇烈，易向上竄漏而損失，需要補加劑量時，操作比較繁瑣、困難，因為吸收液的劑量規定為5mL，吸收顯色反應後，吸收液可能要損失一部分，因此需要將吸收液倒入量杯，再按規定要求補足劑量後再與比色皿中光度顯色，會出現吸收液反覆傾倒粘附器壁，影響檢測數據的準確性；三是，由於15連球吸收管較錐形瓶重，所以整個儀器裝置的重心偏高且不正，造成儀器穩定性差，極易發生傾斜，在檢測使用中易造成儀器的傾倒甚至破碎，從而使整個檢測試驗失敗。
發明內容本實用新型的目的是通過對現有定砷儀的改進，提供ー種實驗檢測藥劑加入科學便捷、檢測數據準確，檢測儀器牢固穩定，實驗過程對員エ健康傷害較小或不產生傷害的檢測儀器。本實用新型要解決上述技術問題的技術方案為在定砷儀錐形瓶外側壁上於瓶高1/2 3/4區間的適當位置、設置ー個與水平面呈30飛0°、長:Γ5 cm、直徑I. 5、cm、內外貫通且帶磨ロ蓋的加料嘴，並在15連球吸收管設計加工與標準體積相對應的水平刻度線及設置ー個支撐架；刻度線為水平狀，其位置與吸收液標準體積的液面相一致。本實用新型是這樣改進的。首先，在錐形瓶外側壁上相當於瓶高1/2 3/4區間的適當位置設置ー個與水平面呈30飛0°、長:Γ5 cm、直徑1.5、cm、內外貫通且帶磨ロ蓋的加料嘴，將鋅粒直接從這個新開的加料嘴加入，通過加料方式及位置的改變，使鋅粒加入科學、便捷、有效，並且基本杜絕了神化三氫劇毒氣體的外逸；其次，針對當吸收反應劇烈吋，吸收液易向上竄漏及吸收液補加困難，適當延長15連球吸收管橫管尺寸並在其下部設計加工與標準體積相對應的水平刻度線，不需要將顯色後的吸收液倒出再補量，而是直接由標準體積刻度進行觀察補加。最後，為了使儀器穩定牢靠，在15連球吸收管下部適當位置設置ー個橢圓形底座的支撐架，其高度與15連球吸收管底部到錐形瓶底的高度相同。測量的工作流程如下所述，首先從定砷儀的錐形瓶磨ロ處加入已處理好的試樣，再加入碘化鉀、氯化亞錫將試樣中的高價砷還原為三價神，安裝好定砷儀後，通過加料嘴加入用化學處理過的金屬鋅粒，在硫酸介質中，鋅粒將硫磺中的砷還原為神化三氫，通過導管將其引入15連球吸收管中，用ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液吸收神化三氫，生成紫紅色膠態銀溶液，最後對此溶液進行光度顯色，用標準曲線法測定砷含量。通過這些技術改進，克服了定砷儀的使用缺陷，有效的控制了化學反應生成的劇毒氣體的外逸及吸收液的竄漏，使吸收液補量科學便捷，因而消除了影響檢驗數據精度的因素，極大地提高了檢驗數據的精準度，並且有效的保護了員エ的身心健康，促進了企業的和諧健康發展。儀器重心平衡，整體穩定性好，杜絕了由於定砷儀傾倒而使實驗失敗，提高了檢驗工作效率，節約了試驗資金。

圖I是改進後的定砷儀結構示意圖。圖中I-錐形瓶、2-加料嘴、3-導管、4-こ酸鉛脫脂棉、5-接ロ、6-支撐架、7-吸收液刻度線、8-15連球吸收管。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進ー步詳細描述。實施例I將普通的化驗用IOOmL錐形瓶設計製作成在外側壁上相當於瓶高3/5的地方設置ー個長4cm、直徑3.5 cm、內外貫通且帶磨ロ蓋的與水平面呈45°角度的加料嘴；適當延長15連球吸收管橫管尺寸並將5mL液體加入底部呈水平狀態的15連球吸收管中，在兩根豎管內的液體會各自形成ー個水平液面，在兩根豎管的外表面沿水平液面各加工一個鮮明的刻度線；為了使儀器穩定牢靠，在15連球吸收管下部適當位置設置ー個橢圓形底座的支撐架，支撐架的高度與吸收管底部到錐形瓶底水平延長線的垂直距離相同。測定硫磺中砷含量時，在定砷儀的錐形瓶中加入已處理好的試樣，再加入碘化鉀、氯化亞錫將試樣中的高價砷還原為三價神。之後安裝好定砷儀，打開加料嘴2的蓋，用藥劑匙迅速將鋅粒傾倒入加料嘴2，立即蓋好加料嘴2的蓋。此時在定砷儀內的三價砷與鋅粒發生複雜的化學反應，生成的神化合物氣體通過導管3，被內置的こ酸鉛脫脂棉4過濾以除去硫化氫等雜質氣體,化學反應生成的神化三氫氣體經過接ロ 5進入15連球吸收管8並被其內存放的ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液吸收，生成紫紅色膠態銀溶液，然後對此溶液光度顯色。實驗檢測規定時間後驗看吸收液體積刻度7，發現吸收液不足量時，立即將吸收液補加至體積刻度7。然後在540nm波長處，用Icm吸光池，以空白溶液為參比進行光度比色，進而用標準曲線法測定硫磺中的砷含量。本實用新型由於改變了加入實驗藥劑的位置及方式，杜絕了鋅粒的沾附，有效防 止了劇毒氣體的外逸及吸收液竄漏，提高了檢測精度，改善了員エ操作環境，保護了員エ的身心健康。
權利要求1.ー種新型定砷儀，其特徵是在定砷儀錐形瓶外側壁上於瓶高1/2 3/4區間的適當位置、設置一個與水平面呈30 60°、長3 5cm、直徑I. 5 5cm、內外貫通且帶磨ロ蓋的加料嘴，並在15連球吸收管設計加工與標準體積相對應的水平刻度線及設置一個支撐架。
2.根據權利要求I所述的ー種新型定砷儀，其特徵在於刻度線為水平狀，其位置與吸收液標準體積的液面相一致。
3.根據權利要求I所述的ー種新型定砷儀，其特徵在於支撐架的高度與15連球吸收管底部到錐形瓶底水平延長線的垂直距離相同。
專利摘要一種新型定砷儀，屬於分析化學檢驗儀器技術領域。通過在定砷儀錐形瓶外側壁上於瓶高1/2～3/4區間的適當位置、設置一個與水平面呈30～60°、長3～5cm、直徑1.5～5cm、內外貫通且帶磨口蓋的加料嘴並在15連球吸收管加設標準體積刻度及加設支撐架的改進。通過這些改進，克服了定砷儀藥劑加入易粘附，反應生成劇毒氣體外逸，吸收液不能科學補量及儀器重心失衡等問題。提高了檢驗的精度及工作效率，保護了職工身心健康。
文檔編號G01N21/78GK202433307SQ201120528370
公開日2012年9月12日 申請日期2011年12月16日 優先權日2011年12月16日
發明者傅利俊, 張炳玉, 江鑫, 王柏春 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司