一種晶振封裝用氧化鋯纖維‑氧化釤增強的氧化鋁陶瓷複合材料及其製備方法與流程

2023-06-10 20:17:06

本發明涉及複合材料領域，具體涉及一種晶振封裝用氧化鋯纖維-氧化釤增強的氧化鋁陶瓷複合材料的製備方法。

背景技術：

石英晶體振蕩器因具有很高的頻率穩定度而被廣泛應用於通信、廣播、雷達、導航及許多測量儀器。隨著電子信息產業的飛速發展和電子整機的小型化、高性能的發展趨勢，石英晶振的市場需求量還將快速增長。傳統的晶振已不能滿足要求，開始向表面貼裝型和輕、薄、小方向發展，並且陶瓷封裝逐漸取代了傳統的裸金屬外殼覆塑料金屬封裝。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題是提供一種晶振封裝用氧化鋯纖維-氧化釤增強的氧化鋁陶瓷複合材料的製備方法，依照該工藝製備的複合材料具有良好的絕緣性能和耐磨性能。

本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現：

一種晶振封裝用氧化鋯纖維-氧化釤增強的氧化鋁陶瓷複合材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.向2-3重量份聚乙烯醇中1:5-10加入蒸餾水，升溫到65-75℃加熱，攪拌溶解得聚乙烯醇溶液；

b.向2-4重量份殼聚糖中1:40-50加入蒸餾水，攪拌溶解，滴加2-3重量份乙酸，磁力攪拌1-2h形成殼聚糖溶液；將1-2重量份絹雲母在700-800℃下處理8-10h，加到殼聚糖溶液中，攪拌1-2h得殼聚糖/絹雲母溶液；

c.將2-3重量份蒙脫土在750-850℃下處理6-8h，1:10-20加入蒸餾水，磁力攪拌30-40min，加入1-2重量份正矽酸乙酯和1-2重量份乙醇，加鹽酸調ph為2-3，在40-50℃水浴中加熱攪拌2-3h，過濾、水洗3-5次，在60-70℃烘箱中鼓風乾燥1-2h，研磨粉碎、過100-200目篩，得二氧化矽-蒙脫土雜合體；

d.將80-90重量份氧化鋁粉、5-10重量份氧化鋯纖維、1-2重量份氧化釤混合，1:5-10加入乙醇，磁力攪拌均勻，超聲分散30-40min，倒入球磨罐中溼磨2-3h，在95-105℃電熱鼓風乾燥箱中乾燥完全，加入a、b、c中所得物料，研磨40-50min，密封陳腐1-2d；倒入模具中，加壓處理後，加熱到300-400℃保溫1-2h，升溫到550-650℃保溫1-2h，再升溫到1600-1700℃保溫1-2h，得所述複合材料。

其中，步驟c中所述鹽酸濃度為2-3%。步驟d中所述加壓處理是指加壓到50-100mpa保壓2-4min。

本發明的反應機理及有益效果如下：

採用物理共混的方法得到殼聚糖-絹雲母複合溶液，提高了絹雲母在基體中的有規則分散性，具有良好的電絕緣性能；蒙脫土是具有優異的力學性能、絕緣性能和耐高溫性能的層狀矽酸鹽材料，採用溶膠凝膠法，正矽酸乙酯在酸性條件下水解、縮合成二氧化矽的過程中與層狀矽酸鹽之間相互作用，實現了二氧化矽修飾蒙脫土，二氧化矽顆粒包覆並部分剝離了蒙脫土片層，增加其與基體間的相容性；稀土氧化物（氧化釤）能夠提高氧化鋁陶瓷的耐磨性能，增強晶界結合強度；氧化鋯纖維可以提高氧化鋁陶瓷的抗熱震性、彎曲強度及斷裂韌性。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種晶振封裝用氧化鋯纖維-氧化釤增強的氧化鋁陶瓷複合材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.向3kg聚乙烯醇中1:10加入蒸餾水，升溫到65-75℃加熱，攪拌溶解得聚乙烯醇溶液；

b.向4kg殼聚糖中1:40-50加入蒸餾水，攪拌溶解，滴加3kg乙酸，磁力攪拌1h形成殼聚糖溶液；將2kg絹雲母在700-800℃下處理8h，加到殼聚糖溶液中，攪拌1h得殼聚糖/絹雲母溶液；

c.將3kg蒙脫土在750-850℃下處理6h，1:15加入蒸餾水，磁力攪拌35min，加入2kg正矽酸乙酯和2kg乙醇，加鹽酸調ph為2-3，在40-50℃水浴中加熱攪拌2h，過濾、水洗3次，在60-70℃烘箱中鼓風乾燥1h，研磨粉碎、過100目篩，得二氧化矽-蒙脫土雜合體；

d.將90kg氧化鋁粉、10kg氧化鋯纖維、2kg氧化釤混合，1:10加入乙醇，磁力攪拌均勻，超聲分散35min，倒入球磨罐中溼磨2h，在95-105℃電熱鼓風乾燥箱中乾燥完全，加入a、b、c中所得物料，研磨45min，密封陳腐1d；倒入模具中，加壓處理後，加熱到300-400℃保溫1h，升溫到550-650℃保溫1h，再升溫到1600-1700℃保溫2h，得所述複合材料。

其中，步驟c中所述鹽酸濃度為2%。步驟d中所述加壓處理是指加壓到8mpa保壓4min。