一種綠豆專用肥的配製方法
2023-06-10 20:05:06 2
一種綠豆專用肥的配製方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，公開了一種綠豆專用肥的配製方法，通過對綠豆生長過程中吸收的營養元素進行研究，分析綠豆生長所需營養元素的比例，而後採用磷酸與碳醯胺反應製備中間體，再用中間體與鹼性鉀反應製備磷酸二氫鉀，通過控制磷酸二氫鉀結晶過程濾液的養分含量比，向分離磷酸二氫鉀的濾液中加入中微量元素化合物來製備綠豆專用肥。該方法不僅提高了磷酸二氫鉀的純度，而且通過分析綠豆生長過程中所需的營養元素的比值，配製出綠豆專用肥，提高了綠豆的產量，並且生產過程中沒有廢液排出，不會對環境造成汙染。
【專利說明】一種綠豆專用肥的配製方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其是涉及一種綠豆專用肥的配製方法。
【背景技術】
[0002] 綠豆，別名青小豆、籙豆、植豆等。其種子和莖被廣泛食用。綠豆湯是家庭常備夏季 清暑飲料，清暑開胃，老少皆宜。傳統綠豆製品有綠豆糕、綠豆酒、綠豆餅、綠豆沙、綠豆粉皮 等。綠豆含蛋白質（主要是球蛋白類）、脂肪、碳水化合物、鈣、磷、鐵、維生素A、B、C。磷脂 成分中有磷脂醯膽鹼、磷脂醯乙醇胺、磷脂醯肌醇、磷脂醯甘油、磷脂醯絲氨酸、磷脂酸。因 其營養豐富，可作豆粥、豆飯、豆酒、食、鈔食，或作餌頓糕，或發芽作菜，故有"食中佳品，濟 世長谷"之稱。盛夏酷暑，人們喝些綠豆粥，甘涼可口，防暑消熱。小孩因天熱起痱子，用綠 豆和鮮荷服用，效果更好。若用綠豆、赤小豆、黑豆煎湯，既可治療暑天小兒消化不良，又可 治療小兒皮膚病及麻疹。常食綠豆，對高血壓、動脈硬化、糖尿病、腎炎有較好的治療輔助作 用。此外綠豆還可以作為外用藥，嚼爛後外敷治療瘡癤和皮膚溼疹。如果得了痤瘡，可以 把綠豆研成細末，煮成糊狀，在就寢前洗淨患部，塗抹在患處。"綠豆衣"能清熱解毒，還有消 腫、散翳明目等作用，近幾十年來，人們用現代科學技術對綠豆進行了多方面的研究。
[0003] 綠豆在生長過程中需要吸收的氮、磷、鉀的比例是（20-46) : (10-25) : (45-60)，目 前，市場上還沒發現有綠豆專用肥，種植綠豆施用的肥料是氮肥以及有機肥，這些肥料中營 養元素的配比不符合綠豆生長所需營養元素的比例，導致很多營養元素沒有被綠豆吸收， 繼續留在土壤中，改變土壤結構，造成環境汙染。
[0004] 通過在網上檢索，申請號為201110388645. 3公開了 "一種綠豆增產肥的配製方 法"，其採用牛骨粉、豬骨粉、雞骨粉、羊骨粉、魚粉、大糞粉、大豆粉、黑豆粉、扁豆粉、龍蝦 粉、紅薯粉、大豆粉等配製而成，該肥料易溶解，不板結土壤，營養元素豐富。但是，原料收集 困難且生產成本較高。
[0005] 磷酸二氫鉀是一種能夠應用工業、農業等領域，具有廣泛的用途。如在工業方面主 要作為化工原材料的生產，在農業方面主要用於飼料和化肥的添加，除此之外，磷酸二氫鉀 還可以用於食品添加作為原料，改善食品口感和質量，為人體補充鉀元素等中微量元素。目 前對於磷酸二氫鉀產品的生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、複分解法、結晶法 以及電解法等，中和法生產磷酸二氫鉀中和法的特點是工藝流程短，技術成熟，設備少，產 品質量高，能耗低，投資少。該法以熱法磷酸和鉀鹼為原料，生產成本高，難以在農業上應 用，主要用於生產食品、醫藥和工業級的磷酸二氫鉀。溶劑萃取法成為精製磷酸最有效的方 法之一，用溼法磷酸製取提供了方便。採用有機溶劑萃取法，可選擇性地對進行萃取，可排 除粗磷酸中的離子型雜質，製取的磷酸二氫鉀產品質量高，能耗低，但磷酸回收率低，有機 溶劑價格昂貴，對環境有汙染。離子交法可用氨中和溼法磷酸除去大部分雜質得到較純磷 酸二氫銨溶液作為離子交換的原料，同時用較廉價的氯化鉀代替中和法所用的氫氧化鉀， 與中和法相比生產成本有較大下降，但該法的蒸發量太大成品需要蒸發水，能耗過高，且樹 脂價格昂貴，一次性投資較大。另外，每生產磷酸二氫鉀要副產的氯化銨稀溶液，產量大時 後處理很麻煩；複分解法主要是採用磷酸與碳酸鈉反應製備磷酸二氫鈉後再與氯化鉀反應 生成磷酸二氫鉀的工藝流程。該法的特點是生產設備簡單，反應條件平和，操作方便，沒有 汙染，質量可靠，但該法的產品質量不如中和法，會含有少量氯化鈉。結晶後的母液中回收 氯化鈉耗能高，價值低。
[0006] 上述技術的改進依然存在著較大問題和困難，其工藝條件控制不好，則會在反應 中生成其他其他產品，如磷酸二氫鉀在水中容易水解生成磷酸一氫鉀，導致磷酸二氫鉀的 收率較低，同時，整個生產工藝中還會有大量的廢舊物質排放，難以解決汙染物的零排放問 題；並且，磷酸二氫鉀產品在結晶析出的過程中也難以完全析出，而是始終處於飽和狀態的 飽和溶液，繼而使得磷酸二氫鉀在溶液中含量較大，如果深度結晶析出，則獲得的磷酸二氫 鉀產品的純度較差，影響磷酸二氫鉀產品的質量。
【發明內容】
[0007] 有鑑於此，本發明提供一種綠豆專用肥的配製方法，以解決種植綠豆施用的肥料 是氮肥以及有機肥，這些肥料中營養元素的配比不符合綠豆生長所需營養元素的比例，導 致很多營養元素沒有被綠豆吸收，繼續留在土壤中，改變土壤結構，造成環境汙染的技術問 題。同時，解決了在製備磷酸二氫鉀產品的過程中，磷酸二氫鉀結晶析出不完全會造成的大 量的磷酸二氫鉀的浪費，磷酸二氫鉀結晶過度又會給磷酸二氫鉀產品帶入大量雜質，繼而 使得磷酸二氫鉀產品的純度較低的技術問題。
[0008] 本發明通過以下技術方案解決上述技術問題：
[0009] -種綠豆專用肥的配製方法，採用磷酸與碳醯胺以（1. 1-1. 3) :1的摩爾比混合， 然後以5°C/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-120°C，攪拌反應100_120min， 然後將3°C/min的速度將溫度冷卻至30-45°C，再離心分離得中間體；將該中間體與鹼性鉀 鹽以摩爾比為1 : (1. 9-2. 1)混合反應，調節反應的pH值為10-12,反應結束後，獲得含氮磷 鉀的料漿，將該料漿置於冷卻結晶器中循環結晶處理，同時檢測分析濾液，當濾液中氮、磷、 鉀的摩爾比為（2.5-3) : (0.4-0. 6) : (1.3-1. 5)時，停止結晶並過濾,濾餅為磷酸二氫鉀產 品；向濾液中加入其他中微量元素化合物調整為綠豆專用肥的初成品，將初成品置於烘乾 器中，採用升溫速度為5°C/min升溫至25-30°C，乾燥40-60min後，調整水分含量為3-4%， 即可製得綠豆專用肥。
[0010] 具體包括以下步驟：
[0011] (1)原料混合反應：將磷酸與碳醯胺以摩爾比為（1. 1-1. 3) :1加到反應釜中混合， 然後以5°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到70°C，攪拌反應llOmin，然後將溫度 冷卻至40°C，再離心分離得中間體；
[0012] (2)製備磷酸二氫鉀：將步驟（1)中獲得的中間體與鹼性鉀鹽以摩爾比為1 : (1. 9-2. 1)在反應釜中混合反應，以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應40-60min，並調節 反應的pH值為11，反應結束後，獲得含氮磷鉀的料漿，將該料漿置於冷卻結晶器中循環結 晶處理，同時檢測分析濾液，當濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為2. 8:0. 5:1. 4時，停止結晶並過 濾，濾餅為磷酸二氫鉀產品；
[0013] (3)製備綠豆專用肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫鉀後的濾液中加入其他中微量 元素化合物調整為綠豆專用肥的初成品，將初成品置於烘乾器中，採用升溫速度為5°C/ min升溫至28°C，乾燥50min後，調整水分含量為3-4%，即可製得綠豆專用肥。
[0014] 所述中間體為磷酸脲。
[0015] 所述鹼性鉀鹽為氫氧化鉀。
[0016] 所述的中微量元素化合物為硫酸鋅、硼砂、鑰酸中的一種或幾種混合物。
[0017] 所述中間體與鹼性鉀鹽以摩爾比為1 :2。
[0018] 所述綠豆專用肥為化合態復混肥。
[0019] 所述的化合態復混肥成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
[0020]
【權利要求】
1. 一種綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：採用磷酸與碳醯胺以（1.1-1.3) :1的 摩爾比混合，然後以5°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-120°C，攪拌反應 100-120min，然後將3°C /min的速度將溫度冷卻至30-45°C，再離心分離得中間體；將該中 間體與鹼性鉀鹽以摩爾比為1 :(1.9-2. 1)混合反應，調節反應的pH值為10-12,反應結束 後，獲得含氮磷鉀的料漿，將該料漿置於冷卻結晶器中循環結晶處理，同時檢測分析濾液， 當濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為（2. 5-3) :(0.4-0.6) :(1.3-1.5)時，停止結晶並過濾，濾餅 為磷酸二氫鉀產品；向濾液中加入其他中微量元素化合物調整為綠豆專用肥的初成品，將 初成品置於烘乾器中，採用升溫速度為5°C /min升溫至25-30°C，乾燥40-60min後，調整水 分含量為3-4%，即可製得綠豆專用肥。
2. 根據權利要求1所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：具體包括以下步驟： (1) .原料混合反應：將磷酸與碳醯胺以摩爾比為（1.1-1. 3) :1加到反應釜中混合，然 後以5°C/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到110°C，攪拌反應1 lOmin，然後將溫度冷 卻至40°C，再離心分離得中間體； (2) .製備磷酸二氫鉀：將步驟（1)中獲得的中間體與鹼性鉀鹽以摩爾比為1 : (1. 9-2. 1)在反應釜中混合反應，以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應40-60min，並調節 反應的pH值為11，反應結束後，獲得含氮磷鉀的料漿，將該料漿置於冷卻結晶器中循環結 晶處理，同時檢測分析濾液，當濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為2. 8:0. 5:1. 4時，停止結晶並過 濾，濾餅為磷酸二氫鉀產品； (3) .製備綠豆專用肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫鉀後的濾液中加入其他中微量元 素化合物調整為綠豆專用肥的初成品，將初成品置於烘乾器中，採用升溫速度為5°C /min 升溫至28°C，乾燥50min後，調整水分含量為3-4%，即可製得綠豆專用肥。
3. 根據權利要求1或2所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：所述中間體為磷 酸脲。
4. 根據權利要求1或2所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：所述鹼性鉀鹽為 氫氧化鉀。
5. 根據權利要求1或2所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：所述的中微量元 素化合物為硫酸鋅、硼砂、鑰酸、硫酸鎂、硫酸鈣中的一種或幾種混合物。
6. 根據權利要求1或2所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：所述中間體與鹼 性鉀鹽以摩爾比為1 :2。
7. 根據權利要求1或2所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：所述綠豆專用肥 為化合態復混肥。
8. 根據權利要求7所述的綠豆專用肥的配製方法，其特徵在於：所述的化合態復混肥 成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號】C05G1/00GK104291904SQ201410479082
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 楊勇, 薛濤, 謝飛, 唐曉寧, 石磊, 趙偉毅, 李軍旗 申請人:貴州大學, 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司