一種由帕拉金糖製造低聚帕拉金糖的方法
2023-06-10 21:41:21 4
專利名稱：一種由帕拉金糖製造低聚帕拉金糖的方法
專利說明一種由帕拉金糖製造低聚帕拉金糖的方法 本發明涉及由帕拉金糖在低水份、負壓和L-蘋果酸催化條件下加熱聚合製造低聚帕拉金糖，屬於化學合成領域。低聚帕拉金糖為低消化性糖，不能在小腸中被吸收，直接到達大腸，同時具有雙歧桿菌增殖因子和抗齲齒性。因其能顯示味質、口感好、多食不會腹瀉而受到重視。其他低聚糖類也有諸多功能性，但均有一突出缺陷為多食會致腹瀉，而低聚帕拉金糖則有良好功能性而無其缺陷，即多食不會引起腹脹腹瀉作用，無須限量食用(《糖化用酶和低聚糖技術交流展示會論文集》，1999年)。另外，低聚帕拉金糖的甜度為蔗糖的30％，能防止蔗糖和帕拉金糖的結晶析出，並有使蔗糖甜味變得醇厚的作用。在國外，目前低聚帕拉金糖作為一種抗齲齒和保溼劑的功能性甜味劑廣泛應用於糖果、糕點、泡泡糖、香口膠、飲料食品中。
帕拉金糖的生產方法是一種比較成熟的技術，中國專利(專利號89100684.2)報導，可酶法生產純度99％以上的帕拉金糖糖粉。但國內尚沒有低聚帕拉金糖的研究及生產的報導(根據文獻資料《食品生物技術》報導，2003年出版)。然而其他低聚糖種類很多，而且大多數都已實現工業化生產，如低聚果糖、低聚木糖、異麥芽低聚糖等。中國專利(CN 98111000.2)報導了一種異麥芽低聚糖的生產方法，通過使用α-澱粉酶和普魯蘭酶糖化製備麥芽低聚糖，然後用α-葡萄糖苷酸和真菌澱粉酶轉苷製得異麥芽低聚糖；另一專利(CN 98110145.3)報導的異麥芽低聚糖的生產方法是將酒精酵母發酵24-32小時生產出異麥芽低聚糖。專利(CN96106345.9)所述低聚果糖是由麴菌體發酵產生酵素使蔗糖反應生成低聚果糖，反應時間20-25小時。中國專利(CN99105722.8和CN95103433.2)所述低聚木糖和大豆低聚糖是經水抽提、純化、濃縮由抽提法製得。《食品生物技術》中報導，低聚半乳糖可由β-半乳糖苷酶進行半乳糖轉移反應生產。上述方法雖然可以成功製備低聚糖，其中酶法又易控制，但是生產周期長、生產過程複雜，以至生產成本較高。總結以上工藝技術，可以發現有以下缺點(1)酶法需要購買酶製劑或發酵生產酶，再轉化生產，生產周期較長。
(2)發酵過程複雜，難以控制。
(3)抽提法需經過反覆抽提、純化、精製，成本高。
(4)酸水解法因產物中糖類複雜，不易得到特定的低聚糖。
目前國內尚未發現有關低聚帕拉金糖研究和生產的報導，國內外至今也沒有找到低聚帕拉金糖的生產菌或酶。國內用化學法生產的其他低聚糖也未見利用L-蘋果酸做催化劑的報導，國外一般採用檸檬酸催化的方法生產低聚帕拉金糖，據日本的Takeo Mizutani等報導，用檸檬酸催化生產低聚帕拉金糖；美國專利(專利號5399365)報導，應用於口香糖的低聚帕拉金糖純度為48％的帕拉金糖和50％的低聚帕拉金糖。本發明的目的是提供一種快速、高收率、低成本合成低聚帕拉金糖的方法。
本發明利用帕拉金糖在低水份、真空和L-蘋果酸催化條件下加熱發生縮合反應而製得低聚帕拉金糖。
本發明用L-蘋果酸作聚合催化劑，在真空條件下加快反應速度。稱取一定量帕拉金糖粉溶於L-蘋果酸水溶液，加熱使其充分溶解，將此反應液加入已預熱的真空恆溫油浴裝置中，保持0.06～0.1MPa負壓和80～160℃的反應溫度，維持此條件1～5小時後停止反應。然後將反應物加水溶解製成糖漿或進一步噴霧乾燥製成粉狀產品。
具體的製備過程是(1)稱取一定量的帕拉金糖粉(以下百分比對帕拉金糖粉重量而言)；(2)稱取0.01～0.3％(W/W)的L-蘋果酸溶於40～80％(W/W)的水中；(3)將已稱好的帕拉金糖粉溶於上述L-蘋果酸水溶液中，加熱使其充分溶解；(4)將溶解後的反應液加入已預熱的真空恆溫油浴裝置中，保持真空度0.06～0.1MPa和溫度80～160℃，維持此條件1～5小時後停止反應。(5)將反應物加水溶解製成40～60％的糖漿，或進一步噴霧乾燥製成粉狀產品。
本發明應用L-蘋果酸作為催化劑製造低聚帕拉金糖。L-蘋果酸在生理功能方面及味覺上與檸檬酸明顯不同。因L-蘋果酸酸味刺激緩慢，且在達到最高酸味後可以保留較長時間，酸化效果比檸檬酸更佳，酸味比檸檬酸高20％。因此用L-蘋果酸作為催化劑，與檸檬酸相比催化劑用量少、聚合反應快、聚合度高，本發明的方法生產的低聚帕拉金糖純度50％以上，已達到或超過國外應用的水平(美國專利US 5399365)。而且所生產的低聚帕拉金糖口味更柔和，有利於其在食品工業中的應用。實施例1低聚帕拉金糖的生產方法之一稱取帕拉金糖20克、L-蘋果酸0.02克；量水10毫升備用。將0.02克L-蘋果酸溶於10毫升水中，再加入20克帕拉金糖，加熱充分溶解製得反應液。然後將此反應液加入經80℃預熱的真空恆溫油浴裝置的反應器，抽真空使真空度達到0.08Mpa，控制溫度120℃，維持此條件1.5小時後終止反應。將反應物加水約20毫升配成總濃度50％左右的糖漿。用HPLC分析，結果顯示該糖漿含47％帕拉金糖和52.5％低聚帕拉金糖。
實施例2低聚帕拉金糖的生產方法之二稱取帕拉金糖20克、L-蘋果酸0.01克；量水10毫升備用。將0.01克L-蘋果酸溶於10毫升水中，再加入20克帕拉金糖，加熱充分溶解製得反應液，然後將此反應液加入經80℃預熱的真空恆溫油浴裝置的反應器，抽真空使真空度達到0.07Mpa，控制溫度115℃，維持此條件1小時，終止反應。加水約20毫升配成總濃度50％左右的糖漿。用HPLC分析，結果顯示該糖漿含49％帕拉金糖和50.5％低聚帕拉金糖。
實施例3稱取帕拉金糖20克、L-蘋果酸0.05克；量水15毫升備用。將0.05克L-蘋果酸溶於15毫升水中，再加入20克帕拉金糖，加熱充分溶解製得反應液。然後將此反應液加入經80℃預熱的真空恆溫油浴裝置的反應器，抽真空使真空度達到0.1Mpa，控制溫度128℃，維持此條件2小時，終止反應。加水20毫升配成總濃度50％左右的糖漿。用HPLC分析，結果顯示該糖漿含46％帕拉金糖和53.5％低聚帕拉金糖。
權利要求
1.一種由帕拉金糖製造低聚帕拉金糖的方法，取一定量帕拉金糖粉溶於L-蘋果酸水溶液中，加熱使其充分溶解，再將此反應液加入己預熱的真空恆溫油浴裝置中，保持真空度0.06～0.1MPa和溫度80～160℃，維持此條件1～5小時後停止反應，然後將反應物加水溶解製成糖漿或進一步噴霧乾燥製成粉狀產品。
2.權利要求1所述的低聚帕拉金糖的製造方法，反應液的配製過程(1)稱取一定量的帕拉金糖粉(以下百分比對帕拉金糖粉重量而言)；(2)稱取0.01～0.3％(W/W)的L-蘋果酸溶於40～80％(W/W)的水中；(3)將己稱好的帕拉金糖粉溶於上述L-蘋果酸水溶液中，加熱使其充分溶解。
3.權利要求1或2所述的低聚帕拉金糖的製造方法，真空恆溫油浴裝置的預熱溫度為80℃。
4.權利要求1或2所述的低聚帕拉金糖的製造方法，反應時間為1～3小時。
5.權利要求3所述的低聚帕拉金糖的製造方法，反應時間為1～3小時。
6.權利要求1或2所述的低聚帕拉金糖的製造方法，反應物加水溶解製成糖漿的濃度為40～60％。
7.權利要求3所述的低聚帕拉金糖的製造方法，反應物加水溶解製成糖漿的濃度為40～60％。
8.權利要求4所述的低聚帕拉金糖的製造方法，反應物加水溶解製成糖漿的濃度為40～60％。
全文摘要
本發明涉及一種低聚帕拉金糖的製造方法，屬於化學合成領域。本發明通過利用帕拉金糖在低水份、真空和L－蘋果酸催化條件下加熱發生聚合反應，從而快速、高效率、低成本合成低聚帕拉金糖。本發明方法生產的低聚帕拉金糖純度50％以上，並且具有催化劑用量少、聚合反應快、聚合度高、口味柔和的優點。
文檔編號C07H3/06GK1872864SQ20051010116
公開日2006年12月6日 申請日期2005年11月11日 優先權日2005年11月11日
發明者柏建玲, 莫樹平, 鄭婉玲, 臧向瑩 申請人:廣東省微生物研究所