一種矽多晶原料的清洗方法
2023-07-02 05:51:21
專利名稱：一種矽多晶原料的清洗方法
技術領域：
本發明涉及矽多晶原料的清洗方法，特別是涉及一種採用混合酸液對多晶矽表面 進行腐蝕的一種矽多晶原料的清洗方法。
背景技術：
一般生產出的矽多晶原料由於尺寸、形狀等限制不能夠直接進行使用，需要加工 成尺寸、形狀符合要求的多晶矽塊料或棒料，這使得矽多晶表面在加工過程中引入了大量 雜質，因此多晶矽塊料或棒料必須經過特殊清洗，去除表面雜質後才能進行使用。傳統矽 多晶原料的清洗方法一般是採用一定比例的HNO3+HF混合酸進行腐蝕，然後採用去離子水 進行漂洗，以達到清洗矽多晶表面雜質的目的。其腐蝕原理為Si+HN03 — Si02+H20+N02 ， Si02+HF — H2 [SiF6] +H2O,可以看出多晶矽表面是通過HNO3氧化生成SiO2 (氧化膜)，然後 SiO2與HF反應生成溶於水的H2 [SiF6]，從而達到對Si進行腐蝕的目的，並在此過程中清除 附著在表面和內部的雜質。而同一時刻，矽多晶在混合酸液中表面不同部位氧化膜的生成 或溶解是不同的，這就造成矽多晶表面氧化和未氧化部位同時存在，且該化學反應是放熱 反應，隨著反應的進行，酸液溫度不斷升高，反應速率不斷加快，增加了氧化和未氧化部位 同時存在的數量和機率，因此在矽多晶料腐蝕完畢取出後，造成其表面腐蝕不均勻，表面出 現附著雜質的氧化膜，而且在漂洗過程出現斑點、清洗不乾淨等問題，以至達不到矽多晶原 料純度使用要求。
發明內容
本發明的目的是克服現有矽多晶原料清洗過程中容易出現腐蝕不均勻，表面附著 雜質氧化膜、斑點、清洗不乾淨等問題，特別提供一種可使矽多晶原料表面無斑點、無氧化 層、雜質含量少的高品質矽多晶原料的清洗方法。本發明所採用的技術方案是一種矽多晶原料的清洗方法，包括下列步驟一種 矽多晶原料的清洗方法，其特徵在於包括下列步驟(1)、矽多晶原料投入乙醇溶液中進行預浸泡，浸泡時間為5min 8min，每30s攪 拌一次；(2)、將預浸泡完畢後的矽多晶原料進行去離子水漂洗，漂洗時間為3min 4min ；(3)、將預浸泡後的矽多晶原料置於HN03+HF的混合酸液中進行腐蝕，腐蝕時間為 5min 8min，腐蝕溫度為25°C 40°C ；(4)、將混合酸液腐蝕後的矽多晶原料置於HF酸溶液中浸泡，浸泡時間大於5min， 浸泡溫度為20°C 30°C ；(5)、將HF酸溶液浸泡後的矽多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進行漂洗， 溢流量≥10L/min，漂洗時間≥20min ；(6)、將漂洗後的矽多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理，去離子水溫度為 60°C 80°C，浸泡時間≥IOmin0
本發明所產生的有益效果是採用本方法清洗處理後的矽多晶原料表面無斑點、 無氧化層、雜質含量少，從而克服了現有矽多晶原料清洗過程中容易出現腐蝕不均勻，表面 易出現氧化膜、斑點等問題，達到了矽多晶原料的高品質要求。同時清洗腐蝕過程較普通方 法易於控制和操作，酸液用量少，成本低。
圖1是本發明矽多晶原料的清洗流程圖。
具體實施例方式下面給出具體實施例，進一步說明本發明是如何實現的。1.備料矽多晶原料在混合酸液中的反應速率與矽多晶原料比表面積大小有關， 比表面積越大，矽多晶原料與混合酸液的反應速率越快。因此，原料在清洗之前要按其尺 寸進行合理的分類，對每類原料單獨進行清洗，以保證原料在清洗腐蝕過程中腐蝕時間容 易控制，表面腐蝕均勻。實際操作中矽多晶原料按尺寸大小分為四類第一類原料尺寸 lOmin，每30s進行一次攪拌。 此過程的目的在於利用矽多晶表面隨溫度升高吸附雜質能力變弱這一性質，進一步降低矽 多晶原料表面雜質含量。
8.烘乾、封裝將清洗好的原料在紅外燈下進行烘乾處理，處理溫度< 120°C，待 原料完全烘乾後，採用電子級塑料布進行封裝。
權利要求
一種矽多晶原料的清洗方法，其特徵在於包括下列步驟(1)、矽多晶原料投入乙醇溶液中進行預浸泡，浸泡時間為5min～8min，每30s攪拌一次；(2)、將預浸泡完畢後的矽多晶原料進行去離子水漂洗，漂洗時間為3min～4min；(3)、將預浸泡後的矽多晶原料置於HNO3+HF的混合酸液中進行腐蝕，腐蝕時間為5min～8min，腐蝕溫度為25℃～40℃；(4)、將混合酸液腐蝕後的矽多晶原料置於HF酸溶液中浸泡，浸泡時間大於5min，浸泡溫度為20℃～30℃；(5)、將HF酸溶液浸泡後的矽多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進行漂洗，溢流量≥10L/min，漂洗時間≥20min；(6)、將漂洗後的矽多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理，去離子水溫度為60℃～80℃，浸泡時間≥10min。
2.根據權利要求1所述的一種矽多晶原料的清洗方法，其特徵是，所述乙醇溶液體積 百分比濃度為35% 50%。
3.根據權利要求1所述的一種矽多晶原料的清洗方法，其特徵是，所述混合酸液中的 HF酸與HNO3酸的體積比為1 6 1 8。
4.根據權利要求1所述的一種矽多晶原料的清洗方法，其特徵是，所述HF酸溶液體積 百分比濃度為20% 35%。
5.根據權利要求1所述的一種矽多晶原料的清洗方法，其特徵是，所述去離子水電阻 率彡 14ΜΩ. cm。
全文摘要
本發明公開了一種矽多晶原料的清洗方法，本方法包括以下步驟1、矽多晶原料投入乙醇溶液進行預浸泡；2、預浸泡後將矽多晶原料進行去離子水漂洗；3、漂洗後的矽多晶原料置於HNO3+HF的混合酸液中進行腐蝕；4、混合酸腐蝕後的矽多晶原料置於HF酸溶液中浸泡；5、HF酸浸泡完畢後將矽多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進行漂洗；6、經過漂洗後的矽多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理。採用本方法清洗處理後的矽多晶原料表面無斑點、無氧化層、雜質含量少，從而克服了現有矽多晶原料清洗過程中容易出現腐蝕不均勻，表面易出現氧化膜、斑點等問題，達到了矽多晶原料的高品質要求。
文檔編號C30B33/00GK101974785SQ20101052911
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月3日 優先權日2010年11月3日
發明者張雪囡, 徐強, 李建弘, 李海靜, 李翔, 沈浩平, 高樹良 申請人:天津市環歐半導體材料技術有限公司