增效除草組合物及其應用的製作方法

2023-05-30 08:16:16

本發明屬於農藥增效
技術領域：
，具體涉及一種包含1-(2-氯-3-(3-環丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮或其鹽、酯的增效除草組合物及其應用。
背景技術：
：採用除草劑化學除草是農田雜草防除中最為經濟、有效的手段。但長期連續高劑量地使用單一品種或單一作用方式的化學除草劑，容易造成雜草耐藥和抗性演化等問題。除草劑化合物的合理復配或混配具有擴大雜草譜、提高防除效果、延緩雜草耐藥性和抗藥性的發生與發展等優點，是解決上述問題的最為有效的方法之一。對羥苯基丙酮酸雙氧化酶(HPPD)是繼乙醯輔酶A羧化酶(ACCase)抑制劑、乙醯乳酸合成酶(ALS)抑制劑和原卟啉原氧化酶(Protox)抑制劑等之後發現的又一類新型除草劑。HPPD抑制劑的作用特點是具有廣譜的除草活性，芽前和芽後均可使用，雜草出現白化後死亡。雖其症狀與類胡蘿蔔素生物抑制劑的作用症狀極相似，但其化學結構特點如極性和電離度與已知的類胡蘿蔔素生物抑制劑有明顯的不同。HPPD抑制劑類除草劑雜草抗性風險大大低於ACCase抑制劑類、ALS抑制劑類、光合作用光系統II、激素類等作用機制的除草劑，並且與這些類別的除草劑不存在靶標抗性引起的交互抗性。乙醯乳酸合成酶(ALS)抑制劑類除草劑、原卟啉原氧化酶(PPO)抑制劑類除草劑、光合作用光系統II除草劑、激素類類除草劑在小麥田雜草化防體系佔有重要位置。小麥田常見的乙醯乳酸合成酶(ALS)抑制劑類除草劑有：苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、氯吡嘧磺隆、甲基二磺隆、磺醯磺隆、丙苯磺隆、氟唑磺隆、雙氟磺草胺、唑嘧磺草胺、啶磺草胺等，ALS抑制劑類除草劑是擇性內吸傳導型除草劑，可被雜草的根、葉吸收，並在植株體內傳導。通過抑制乙醯乳酸合成酶(ALS)的活性，從而影響支鏈胺基酸(亮氨酸、異亮氨酸、纈氨酸)的生物合成。植物受害後表現為生長點壞死、葉脈失綠，植物生長受到嚴重抑制、矮化，最終全株枯死。敏感雜草吸收藥劑後立即停止生長，1-3周後死亡。以上除草劑可用小麥田防除播娘蒿、薺菜、野油菜、豬殃殃、繁縷、牛繁縷、麥家公等闊葉雜草。由於連年重複、連續使用，雜草耐藥能力提升，用量加大，成本升高，安全性風險加大。小麥田常見的光合作用光系統II除草劑有：溴苯腈、辛醯溴苯腈、碘苯腈、滅草松、異丙隆、綠麥隆、特丁淨、撲草淨、嗪草酮等；光合作用光系統II除草劑是作選擇性芽後莖葉處理觸殺型除草劑，主要由葉片吸收，通過抑制光合作用的各個過程，迅速使組織壞死。以上藥劑可用於小麥田防除播娘蒿、薺菜、豬殃殃等闊葉雜草，但是該類藥劑單用時，用量多，且對小麥存在較重的安全性風險，用量少時對雜草的防效較差，需要嚴格把握施藥技術和施藥劑量。小麥田常見的原卟啉原氧化酶(PPO)抑制劑類除草劑有：唑草酮、乙羧氟草醚等；唑PPO抑制劑類除草劑是一種觸殺型選擇性除草劑，在有光的條件下，在葉綠素生物合成過程中，通過抑制原卟啉原氧化酶導致有毒中間物的積累，從而破壞雜草的細胞膜，使葉片迅速乾枯、死亡。以上藥劑可用於小麥田防除播娘蒿、薺菜、豬殃殃等闊葉雜草，但是該類藥劑單用時，用量多，成本高，且對小麥存在較重的安全性風險，用量少時對雜草的防效較差，需要嚴格把握施藥技術和施藥劑量。小麥田常見的激素類除草劑有：2甲4氯、2甲4氯乙硫酯、MCPB、2甲4氯丙酸、2甲4氯鈉、2甲4氯異辛酯、2,4-D丁酯、2,4-D異辛酯、2,4-二氯苯氧基乙酸、2,4-DB、2,4-滴丙酸、氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸異辛酯、氟氯吡啶酯、三氯吡氧乙酸、二氯吡啶酸、麥草畏等；激素類除草劑是內吸傳導型苗後除草劑，藥後很快被植物吸收，使敏感植物出現典型激素類除草劑的反應，植株畸形、扭曲，最終枯死。以上藥劑可用於小麥田防除播娘蒿、薺菜、豬殃殃、牛繁縷、麥家公等闊葉雜草，但是該類藥劑單用時，殺草譜窄，用量多，成本高，在低溫或倒春寒發生時存在較重的安全性風險，用量少時對雜草的防效較差，需要嚴格把握施藥技術和施藥劑量。技術實現要素：為解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種包含1-(2-氯-3-(3-環丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮或其鹽、酯的增效除草組合物及其應用，該組合物能有效防除小麥田中的禾本科雜草和闊葉雜草，具有擴大殺草譜、增效作用明顯、減少施用量、對作物安全等特點。一種增效除草組合物，其包括除草有效量的活性成分A和活性成分B，其中，活性成分A為化合物或其鹽、酯，其中酯為C1-C4的羧酸酯或苯甲酸酯；活性成分B選自以下化合物中的一種或多種：1)苯氧羧酸類：2甲4氯、2甲4氯乙硫酯、MCPB、2甲4氯丙酸、2甲4氯鈉、2甲4氯異辛酯、2,4-D丁酯、2,4-D異辛酯、2,4-二氯苯氧基乙酸、2,4-DB、2,4-滴丙酸；2)吡啶羧酸類：氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸異辛酯、氟氯吡啶酯、三氯吡氧乙酸、二氯吡啶酸、florpyrauxifen(CAS號為943832-81-3)；3)苯甲酸類：麥草畏；4)腈類：溴苯腈、辛醯溴苯腈、碘苯腈；5)三唑啉酮類：唑草酮；6)二苯基醚類：乙羧氟草醚、氯氟草醚；7)噻二唑類：嗪草酸甲酯；8)嘧啶二酮類：苯嘧磺草胺；9)醯胺類：乙草胺、氟噻草胺、苯噻草胺、異丙甲草胺、精異丙甲草胺、草萘胺、敵稗、丙草胺、異丙草胺、甲草胺、苯噻醯草胺；10)磺醯脲類：苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、氯吡嘧磺隆、醯嘧磺隆、三氟甲磺隆、醚苯磺隆、綠磺隆、甲磺隆、氟啶嘧磺隆、碘甲磺隆鈉鹽、環丙醚磺隆；11)磺醯胺類：雙氟磺草胺、唑嘧磺草胺、磺草唑胺；12)吡唑類：雙唑草酮、苯唑草酮、苯唑氟草酮、三唑磺草酮；13)硫代氨基甲酸酯類：苄草丹；14)其他：滅草松、噠草特、氟吡草酮。作為優選地，所述活性成分B為2甲4氯鈉、2甲4氯異辛酯、2,4-D異辛酯、氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸異辛酯、氟氯吡啶酯、florpyrauxifen、丙草胺、氟噻草胺、唑草酮、乙羧氟草醚、敵稗、苯磺隆、苄嘧磺隆、雙氟磺草胺、滅草松、溴苯腈、辛醯溴苯腈、雙唑草酮、苯唑草酮、噠草特、苄草丹中一種或多種。其中，A與B的重量比為1-100:1-100，優選A與B的重量比為1-80:1-80，1-50:1-50，1-30:1-30，更優選A與B的重量比為1-20:1-20，1-10:1-10，1:1-50，1:1-30，1-50:1，1-30:1在所限定的重量比的範圍內，活性成分A與活性成分B混配取得協同增效的技術效果。所述增效除草組合物中A和B的質量百分含量佔總量的1-95％，優選5-80％。通常，本發明的除草組合物包含1-95重量份的活性成分和5-99重量份的農藥常規助劑。本發明組合物的常規助劑可以為載體、表面活性劑等。本文中的術語「載體」表示一種有機或無機、天然或合成的物質。它們有助於活性成分的施用，該載體一般是惰性的且必須是農業上可接受的，特別是被處理的植物所接受。載體可以是固體的，如陶土、天然或合成的矽酸鹽、二氧化矽、樹脂、蠟、固體肥料等；或者液體的，如水、醇類、酮類、石油餾分、芳烴或蠟烴、氯代烴、液化氣等。表面活性劑可包括乳化劑、分散劑或潤溼劑，它可以是離子型或非離子型的。可提及的實例是聚丙烯酸的鹽、木質素磺酸鹽、苯酚磺酸或萘磺酸的鹽、環氧乙烷與脂肪族醇或與脂族酸或與脂肪族胺與取代苯酚(特別是烷基苯酚或芳基苯酚)的聚合物、磺基琥珀酸鹽、牛磺酸衍生物(特別是牛磺酸烷脂)及醇的磷酸酯或多羥乙基化的苯酚的磷酸酯、烷基磺酸鹽、烷基芳基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、月桂基醚硫酸鹽、脂肪醇硫酸鹽，以及硫酸化十六-、十七-和十八烷醇以及硫酸化脂肪醇乙二醇醚，此外還有萘或萘磺酸與苯酚和甲醛的縮合物、聚氧乙烯辛基苯基醚、乙氧基化異辛基酚、辛基酚或壬基酚、烷基苯基聚乙二醇醚、三丁基苯基聚乙二醇醚、三硬脂基苯基聚乙二醇醚、烷基芳基聚醚醇、醇和脂肪醇/氧化乙烯縮合物、乙氧基化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醚、乙氧基化聚氧丙烯、月桂醇聚乙二醇醚縮醛、山梨醇酯、木素亞硫酸鹽廢液，以及蛋白質、變性蛋白、多糖(例如甲基纖維素)、疏水改性澱粉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽、聚烷氧基化物、聚乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮及其共聚物。至少需要一種表面活性劑存在，以有利於活性成分在水中的分散並有利於使它們能正確地施用於植物。上述組合物也可含有各種其他的組分，如保護膠體、粘合劑、增稠劑、觸變劑、滲透劑、穩定劑、螯合劑、染料、著色劑和聚合物。本發明的組合物可以由使用者在使用前經稀釋或直接使用。其配製可由通常的加工方法製備，即將活性物質與液體溶劑或固體載體混合後，再加入表面活性劑如分散劑、穩定劑、溼潤劑、粘合劑、消泡劑等中的一種或幾種。所述除草組合物的具體製劑為乳油、懸浮劑、微乳劑、懸乳劑、水乳劑、可分散油懸浮劑、可溼性粉劑或水分散粒劑(幹懸浮劑)。組合物製成可溼性粉劑時包含如下組分含量：活性成分A1～70％、活性成分B1～50％、分散劑5～10％、溼潤劑2～10％、填料餘量。將活性成分A、活性成分B、分散劑、溼潤劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎後再混合均勻，即可製成本發明組合物的可溼性粉劑產品。組合物製成水分散粒劑時包括如下組分含量：活性成分A1～70％、活性成分B1～50％、分散劑3～12％、溼潤劑1～8％、崩解劑1～10％、粘結劑1～8％、填料餘量。將活性成分A、活性成分B、分散劑、潤溼劑、崩解劑、填料等一起經氣流粉碎得到需要的粒徑，再加入粘結劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進流化床制粒乾燥機內經過制粒及乾燥後，製得本發明組合物的水分散粒劑產品。組合物製成懸浮劑時包括如下組分含量：活性成分A0.1～40％、活性成分B0.1～30％、分散劑2～10％、溼潤劑2～10％、消泡劑0.1～1％、粘結劑0.1～2％、抗凍劑0.1～8％、去離子水加至100％。將上述配方料中分散劑、溼潤劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經過高速剪切混合均勻，加入活性成分A、活性成分B，在球磨機中球磨2～3小時，使微粒粒徑全部在5μm以下，製得本發明組合物的懸浮劑產品。組合物製成懸乳劑時包括如下組分含量：活性成分A0.1～40％、活性成分B0.1～30％、乳化劑2～12％、分散劑2～10％、消泡劑0.1～2％、增稠劑0.1～2％、抗凍劑0.1～8％、穩定劑0.05～3％、水加至100％。將上述配方料中分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑、穩定劑經過高速剪切混合均勻，加入活性成分B原藥，在球磨機中球磨2～3小時，使微粒粒徑全部在5μm以下，製得活性成分B懸浮劑，然後將活性成分A原藥、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，製得本發明組合物的懸乳劑產品。組合物製成水乳劑時包括如下組分含量：活性成分A0.1％～40％、活性成分B0.1％～30％、溶劑2％～10％、乳化劑2％～12％、分散劑2％～10％、共乳化劑0.2％～5％、抗凍劑0.1％～8％、消泡劑0.1％～2％、增稠劑0.1％～2％、去離子水加至100％。將上述配方中有原藥、溶劑、乳化劑、共乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相。將去離子水、分散劑、抗凍劑、消泡劑、增稠劑混合在一起，成均一水相，在高速攪拌下，將水相慢慢滴入油相，製成本發明組合物分散良好的水乳劑產品。組合物製成微乳劑時包括如下組分含量：活性成分A0.1％～40％、活性成分B0.1％～30％、乳化劑5％～15％、溶劑2％～10％、抗凍劑5％～10％、穩定劑0.5％～3％、去離子水加至100％。將上述配方中原藥、溶劑、乳化劑加入母液調製釜中，製得均勻油相，將去離子水、抗凍劑等混合均勻注入產品調製釜中，經高速攪拌，混合均勻製成本發明組合物透明或半透明的微乳劑產品。簡而言之，本發明的組合物可以和現有技術的配方中常規使用的固體和液體添加劑混合。在進一步優選的實施形式中，所述除草組合物還包括安全劑C，其選自吡唑解草酯、解毒喹、雙苯惡唑酸、環丙磺醯胺、萘二甲酸酐(NA)、氯草烯安、R-28725、AD-67、CGA-154281(Benoxacor)、CGA-43089(Cyometrinil)、CGA-43089(Cyometrinil)、Hoe-70542(Fenchlorazole)、解草酮(Fenclorim)、解草安、BAS-145138、MON-13900、喹啉衍生物、磺醯脲(胺)類安全劑、2,4-D(有機酸類)、新型解毒劑T(主要成份4％Ti4+)和赤黴素(GA)中的一種或多種。本發明的組合物可通過噴霧的方法被施用於待處理植物葉片上，即施用於雜草，特別是對作物生長有害的雜草侵擾或易侵擾影響的表面上，這些活性成分的施用劑量通常在15-1500克/公頃，優選30-750克/公頃。本發明所述除草組合物通過2年的田間藥效試驗表明，在小麥3葉期到返青期，雜草1-5葉不等期，小麥從施藥到成熟期未見藥害症狀，對小麥安全。雜草的防效45天達到90％以上，隨著用藥量的增大，防效明顯增加，一次施藥即能控制作物整個生長期內的雜草，不僅除草效果顯著，而且對環境友好，對下茬作物無影響。當施用本發明的除草組合物時，獲得了預料不到的增效效果，並且除草活性比使用單個除草劑的活性預期總和，以及單個除草劑單獨活性更為顯著。增效效果表現為施用量減少、更寬的雜草控制譜、除草作用更快、更持久，這些特性是雜草控制實踐過程中所需要的。就所描述的特性來說，這些新組合物明顯地優越於現有的除草劑。本發明的除草組合物還具有下述優點：(1)本發明的組合物屬於環境友好型除草劑，在環境中均易於降解，對當茬小麥和後茬作物均很安全。(2)本發明除草組合物成本低、使用方便，其推廣應用有巨大的經濟效益和社會效益。(3)與現有技術相比，本發明所述除草組合物既能防除非抗性闊葉類雜草，又能防除對ALS抑制劑產生抗性的闊葉雜草，是小麥田雜草抗性管理的有效方案。具體實施方式下列實施例並非限制本發明，而只是用來說明本發明是如何實現的。對於某些雜草，這些實施例顯示出特別顯著的有效性。A、實施例1)乳油1.1)化合物A，當活性成分B為2甲4氯異辛酯。配方組成為：8％A+40％2甲4氯異辛酯+10％N-甲基吡咯烷酮+7％十二烷基苯磺酸鈣+7％苯乙基酚聚氧乙烯醚+200#芳烴溶劑油補足1.2)化合物A，當活性成分B為氯氟吡氧乙酸(酯)。配方組成為：8％A+6％氯氟吡氧乙酸(酯)+6％十二烷基苯磺酸鈣+10％蓖麻油聚氧乙烯醚+15％異佛爾酮+200#芳烴溶劑油補足1.3)化合物A，當活性成分B為敵稗。配方組成為：0.8％A+25％敵稗+3％十二烷基苯磺酸鈣+15％苯乙基酚聚氧乙烯醚+15％癸醯胺+200#芳烴溶劑油補足1.4)化合物A，當活性成分B為丙草胺。配方組成為：4％A+17.5％丙草胺+6％十二烷基苯磺酸鈣+10％壬基酚聚氧乙烯醚+10％N-甲基吡咯烷酮+200#芳烴溶劑油補足上述乳油的加工設備：真空泵，配料釜，儲罐。上述乳油的加工過程：將所有物料投入配料釜中，攪拌溶解至完全透明，化驗合格後，轉移至儲罐灌裝。2)微乳劑2.1)化合物為A，活性成分B為辛醯溴苯腈。配方組成為：4％A+10％辛醯溴苯腈+10％環己酮+10％異辛醇+4％癸醯胺+8％順丁烯二仲辛酯磺酸鈉+8％苯乙基酚聚氧乙烯醚+4％苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛樹脂縮合物+水補足2.2)化合物為A，活性成分B為乙羧氟草醚。配方組成為：8％A+0.8％乙羧氟草醚+10％異佛爾酮+10％環己酮+5％乙醇+8％十二烷基苯磺酸鈣+12％苯乙基酚聚氧乙烯醚+2％苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛樹脂縮合物+水補足上述微乳劑加工設備：真空泵，配料釜，儲罐。上述微乳劑加工過程：將原藥和溶劑投入配料釜中，攪拌溶解至完全透明，之後加入乳化劑，攪拌均勻，最後加水，攪拌至溶液完全透明，化驗合格後，轉移至儲罐灌裝。3)水乳劑3.1)化合物為A，活性成分B為唑草酮。配方組成為：4％A+0.5％唑草酮+10％環己酮+10％200#溶劑油+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+4％苯乙基酚聚氧乙烯醚+3％蓖麻油聚氧乙烯醚+0.1％黃原膠+3％乙二醇+水補足3.2)化合物為A，活性成分B為2,4-D異辛酯。配方組成為：4％A+12.5％2,4-D異辛酯+10％環己酮+10％200#溶劑油+3％壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+5％蓖麻油聚氧乙烯醚+0.08％黃原膠+3％乙二醇+水補足上述水乳劑加工設備：真空泵，配料釜，儲罐，剪切釜。上述水乳劑加工過程：將原藥和溶劑投入配料釜中，攪拌溶解至完全透明，之後加入乳化劑，攪拌均勻為油相，之後將乙二醇、消泡劑和水抽入剪切釜內，最後在剪切狀態下，將油相緩緩抽入剪切釜內，全部物料抽入後，繼續剪切1個小時，化驗合格後，轉移至儲罐灌裝。4)懸浮劑4.1)化合物A，當活性成分B為雙氟磺草胺。配方組成為：16％A+1％雙氟磺草胺+3％聚羧酸鹽類分散劑+3％EO-PO嵌段聚醚+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.2％黃原膠+1.5％矽酸鎂鋁+5％丙三醇+水補足。4.2)化合物A，當活性成分B為溴苯腈。配方組成為：12％A+24％溴苯腈+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+3％聚羧酸鹽類分散劑+2％壬基酚聚氧乙烯醚+0.2％黃原膠+5％丙三醇+水補足。4.3)化合物A，當活性成分B為雙唑草酮。配方組成為：32％A+6％雙唑草酮+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+3％聚羧酸鹽類分散劑+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.15％黃原膠+5％丙三醇+水補足。4.4)化合物A，當活性成分B為Florpyrauxifen。配方組成為：16％A+1.2％Florpyrauxifen+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+3％聚羧酸鹽類分散劑+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.16％黃原膠+1.5％矽酸鎂鋁+5％丙三醇+水補足。4.5)化合物A，當活性成分B為氟噻草胺。配方組成為：8％A+8％氟噻草胺+3％壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+3％聚羧酸鹽類分散劑+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.2％黃原膠+1.8％矽酸鎂鋁+5％丙三醇+水補足。上述水懸浮劑加工設備：混料釜、膠體磨、砂磨機、剪切機等。上述水懸浮劑加工過程：將所有物料投入混料釜中，攪拌混合後過膠體磨，之後進入砂磨機三級砂磨，最後在剪切機中剪切均勻，化驗合格後，轉移至儲罐灌裝。5)可分散油懸浮劑5.1)化合物A，當活性成分B為氟氯吡啶酯。配方組成為：16％A+1％氟氯吡啶酯+4％十二烷基苯磺酸鈣+7％脂肪酸聚氧乙烯醚+2％蓖麻油聚氧乙烯醚+1.5％有機膨潤土+1.5％氣相法二氧化矽+油酸甲酯補足。5.2)化合物A，當活性成分B為雙氟磺草胺。配方組成為：8％A+0.5％雙氟磺草胺+3％順丁烯二仲辛酯磺酸鈉+7％壬基酚聚氧乙烯醚+5％失水山梨醇聚氧乙烯酯+2％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％有機膨潤土+10％豆油+油酸甲酯補足。5.3)化合物A，當活性成分B為氯氟吡氧乙酸(酯)。配方組成為：16％A+12％氯氟吡氧乙酸(酯)+7％脂肪醇聚氧乙烯醚+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％有機膨潤土+20％200#溶劑油+油酸甲酯補足。5.4)化合物A，當活性成分B為2甲4氯異辛酯。配方組成為：8％A+30％2甲4氯異辛酯+3％十二烷基苯磺酸鈣+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％有機膨潤土+2.5％氣相法白炭黑+10％200#溶劑油+油酸甲酯補足。5.5)化合物A，當活性成分B為雙唑草酮。配方組成為：16％A+3％雙唑草酮+4％十二烷基苯磺酸鈣+4％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2％有機膨潤土+2％氣相法白炭黑+15％200#溶劑油+油酸甲酯補足。5.6)化合物A，當活性成分B為噠草特。配方組成為：1.6％A+27％噠草特+4％十二烷基苯磺酸鈣+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+1.5％有機膨潤土+1.5％氣相法白炭黑+15％200#溶劑油+油酸甲酯補足。上述可分散油懸浮劑加工設備：混料釜、膠體磨、砂磨機、剪切機等。5.7)化合物A，當活性成分B為苄草丹。配方組成為：0.8％A+24.2％苄草丹+6％十二烷基苯磺酸鈣+4％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.2％有機膨潤土+2.2％氣相法白炭黑+10％200#溶劑油+油酸甲酯補足。5.8)化合物A，當活性成分B為苯唑草酮。配方組成為：8％A+1％苯唑草酮+4％十二烷基苯磺酸鈣+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+8％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％有機膨潤土+2％氣相法白炭黑+10％200#溶劑油+油酸甲酯補足。5.9)化合物A，當活性成分B為苄嘧磺隆。配方組成為：8％A+2％苄嘧磺隆+4％琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+4％蓖麻油聚氧乙烯醚+脂肪醇聚氧乙烯醚+3％有機膨潤土+2％氣相法白炭黑+10％200#溶劑油+油酸甲酯補足。上述可分散油懸浮劑加工過程：將所有物料投入混料釜中，攪拌混合後過膠體磨，之後進入砂磨機三級砂磨，最後在剪切機中剪切均勻，化驗合格後，轉移至儲罐灌裝。6)可溼性粉劑6.1)化合物A，當活性成分B為2甲4氯鈉。配方組成為：8％A+25％2甲4氯鈉+1％檸檬酸+10％萘磺酸鹽類分散劑+5％拉開粉+5％沉澱法白炭黑+硅藻土補足6.2)化合物A，當活性成分B為滅草松。配方組成為：8％A+50％滅草松+10％木質素磺酸鈉類分散劑+3％十二烷基硫酸鈉+10％沉澱法白炭黑+高嶺土補足6.3)化合物A，當活性成分B為苯磺隆。配方組成為：32％A+4％苯磺隆+12％木質素磺酸鈣類分散劑+3％十二烷基硫酸鈉+10％沉澱法白炭黑+高嶺土補足上述可溼性粉劑加工設備：機械粉碎機，氣流粉碎機。上述可溼性粉劑加工過程：將原藥、助劑、白炭黑、高嶺土等投入機械粉碎機中，之後過氣流粉碎機，取樣化驗合格後備用。7)水分散粒劑7.1)化合物A，當活性成分B為氟氯吡啶酯。配方組成為：48％A+3％氟氯吡啶酯+10％聚羧酸鹽類分散劑+5％拉開粉+1％崩解劑聚乙烯醇+填料硅藻土補足。7.2)化合物A，當活性成分B為雙氟磺草胺。配方組成為：40％A+2.5％雙氟磺草胺+10％萘磺酸鹽類分散劑+3％十二烷基苯磺酸鈉+1％崩解劑聚乙烯吡咯烷酮+填料硅藻土補足。上述水分散粒劑加工設備：氣流粉碎機，犁刀式混合機，籃式造粒機，乾燥箱，篩分機等。上述水分散粒劑加工過程：將上述物料混合均勻過氣流粉碎，加水入捏合造粒，之後乾燥，最後篩分得到成品。B、藥效試驗1)試驗條件1.1)供試靶標薺菜(Capsellabursa-pastoris)採自山東黃島區泊裡鎮小麥田、豬殃殃(Galiumaparine)和牛繁縷(Malachiumaquaticum)採自河南駐馬店小麥田。上述雜草採用盆栽法培養，用180х140mm塑料營養缽，擺放於搪瓷盤中，內裝從農田採回經風乾過篩的表層土壤(4/5處)，土壤溼度初期均控制在20％，挑選籽粒飽滿均一的雜草種子，用25℃溫水浸泡6小時，在28℃生化培養箱(黑暗)中催芽，將剛剛露白的雜草種子均勻擺放在土壤表面，然後覆土0.7cm。藥劑處理後置於可控日光溫室內培養，定期在搪瓷盤中加入一定量的水，保持土壤溼潤。1.2)培養條件在可控日光溫室內進行，溫度18～30℃，自然光照，相對溼度57％～72％。土壤類型為壤土，有機質含量為1.63％，pH＝7.1，鹼解氮84.3mg/kg，速效磷38.5mg/kg，速效鉀82.1mg/kg。1.3)儀器設備3WP-2000型行走式噴霧塔，農業部南京農業機械研究所。GA110型萬分之一電子天平(德國)；ZDR2000智能數據記錄儀(杭州澤大儀器有限公司)；SPX型智能生化培養箱(寧波江南儀器廠)。2)試驗設計2.1)試劑2.1.1)試驗藥劑所需活性成分B均為市售原藥，活性成分A為活性成分A，該化合物生產方法參見CN2015107506771。原藥均採用丙酮作溶劑，用含量0.1％乳化劑T-80水溶液稀釋，現用現稀釋。2.2)試驗處理2.2.1)劑量設置在確定活性成分A與活性成分B各組分配比或含量時，應從兩種藥劑的作用特點及其毒力等衡量，還要考慮該配方的主要使用目的。本研究在前期預試的基礎上，設活性成分A、活性成分B單用及混合用量分別見表格，共設計15組。以不含藥劑、含相同溶劑及乳化劑的水作為空白對照。2.2.2)試驗重複每處理重複4次，每次每處理3盆，每盆播種雜草種子20粒，每處理共60株。2.3)處理方式2.3.1)處理時間和次數試驗共用藥1次。待雜草2葉1心期，間苗，保持每盆內雜草15株，每處理保留45株，然後繼續培養至日本看麥娘、播娘蒿3葉1心期進行處理。2.3.2)使用器械和用藥方法將培養好的試材均勻擺放在面積0.5m2的平臺上，用3WP-2000型行走式噴霧塔莖葉噴霧，噴液量按30公斤/公頃計。噴霧壓力0.3MPa。待全部藥液噴完後，關閉氣閥，30秒後，打開噴霧塔門，取出營養缽。然後打開氣閥，噴清水50mL，清洗噴液管。3)試驗方法採用盆栽法。雜草培養見2.1，參照《農藥室內生物測定試驗準則除草劑》進行。用藥方法見3.3.2，採用莖葉處理法。4)數據調查與統計分析4.1)調查方法採用絕對數調查法，用刀片沿土壤表面切斷存活雜草整株幼苗，用分析天平稱量雜草鮮重。對於已經死亡的雜草，按鮮重為零計。4.2)調查時間和次數處理後20天調查，共調查1次。4.3)數據統計分析用Gowing法計算各處理混合組合的理論鮮重抑制率(E0＝X+Y-X*Y/100)，然後與實測抑制率(E)相比較，評價二者混用對雜草的聯合作用類型，當E-E0值大於10％為增效作用、小於-10％為拮抗作用、在-10％～10％之間為加成作用。並根據實際防效和除草劑特點、配方的平衡性等因素確定最佳配比。式中X為活性成分A用量為P時的鮮重抑制率；Y為活性成分B用量為Q時的鮮重抑制率。統計結果見下表。表1A與2甲4氯鈉混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表2A與2甲4氯異辛酯混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表3A與2,4-D異辛酯混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表4A與氯氟吡氧乙酸混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表5A與氟氯吡啶酯混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表6A與溴苯腈混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表7A與辛醯溴苯腈混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表8A與唑草酮混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表9A與乙羧氟草醚混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表10活性成分A與雙氟磺草胺混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表11A與滅草松混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表12A與雙唑草酮混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表13A與敵稗混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表14A與噠草特混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表15A與苄草丹混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表16A與Florpyrauxifen混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表17A與丙草胺混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表18A與苯磺隆混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表19A與苄嘧磺隆混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表20A與苯唑草酮混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)表21A與氟噻草胺混用對雜草的實際防效以及聯合作用效應(Gowing法)1)利用實施例1.1-7.2製得的除草劑組合物防除小麥田雜草試驗。2014年在河南駐馬店、江蘇泗陽、安徽天長、安徽壽縣、江蘇興化5個麥區25個試驗點進行示範性推廣試驗。不同示範區小麥品種詳見表16。表22不同示範區小麥品種情況示範區小麥品種類型駐馬店周麥26硬質白麥泗陽揚麥158硬質紅麥天長揚麥15硬質紅麥壽縣揚麥13硬質紅麥興化寧麥13硬質紅麥試驗方法：小麥3葉1心後，雜草3-5葉期，手動噴霧器，兌水量15公斤/667m2，採用莖葉噴霧均勻噴霧，具體試驗藥劑及劑量見表23，小區面積50平方米，每處理重複4次。施藥後45天調查防除效果見表23，小麥安全性情況見表24。表23大田示範效果情況表24大田示範小麥安全性情況註：各示範點內雜草群落類型：駐馬店：日本看麥娘+播娘蒿+牛繁縷；泗陽：日本看麥娘+菵草+牛繁縷；天長：日本看麥娘+牛繁縷；壽縣：日本看麥娘+牛繁縷；興化：日本看麥娘+薺菜+牛繁縷。經過大量試驗和探索，本發明意外地發現，1-(2-氯-3-(3-環丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮與活性成分B混用，用於小麥田苗後防除禾本科雜草和闊葉雜草，具有令人驚訝的、意想不到的增效以及擴大殺草譜，尤其對薺菜、豬殃殃、野油菜、牛繁縷等闊葉雜草具有尤其明顯的增效作用，同時可降低用量，提高作物安全性，降低對環境的汙染，且合理復配降低了農用成本，具有很好的前景。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp