一種三氧化二釩的生產工藝的製作方法
2023-05-29 17:54:56
專利名稱：一種三氧化二釩的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及釩化合物的生產工藝，具體涉及一種釩的氧化物的生產工藝。
背景技術：
三氧化二釩是一種重要的釩金屬氧化物，可應用於冶金、電子、化工等工業部門。生產三氧化二釩的原料有釩渣、含釩石煤、含釩菸灰等。而三氧化二釩的生產都不是直接由以上原料直接製取的，一般是以釩的中間產品，如五氧化二釩、偏釩酸銨、和多聚釩酸銨為原料製取的。三氧化二釩的製取方法大致可以分為兩種一種是不加外還原劑的偏釩酸銨或者多釩酸銨熱分解裂解法，該方法是利用偏釩酸銨或者多釩酸銨在加熱時分解出的氨進一步裂解產生的初生氫對V-5進行還原。如中國專利200610020405. 7，採用粉體釩酸銨或者五氧化二釩為原料。此方法不用外加還原劑，可以降低部分成本，但是此工藝原料分解出的氨氣裂解不完全，導致還原氣氛不夠，五氧化二釩不能充分被還原成三氧化二釩，產品純度不夠；同時，氨氣裂解不完全，剩餘氨氣會排出，造成環境汙染。另外一種製取三氧化二釩的方法是外加還原劑的直接還原法，還原劑有C、CO、 CH4, H2, NH3和金屬釩，直接還原法都是在還原爐內進行。其中以固體C、金屬釩為還原劑製取三氧化二釩，需要物料充分混合；由於此工藝屬於固固反應，導致反應時間長，物料反應不徹底，產品純度低。以氣體C0、CH4、H2為還原劑製取三氧化二釩，這三種氣體屬於易燃易爆氣團，運輸、儲存成本較高，存在爆炸隱患。以氣體NH3為還原劑製取三氧化二釩，為達到純度合格的三氧化二釩，需要過量的氨氣，沒有反應的氨氣會排出，造成氣體汙染。
發明內容
本發明要解決的技術問題在於提供一種無氣體爆炸隱患、工藝簡單的生產三氧化二釩的方法。本發明的技術方案是，一種三氧化二釩的生產工藝，包括五氧化二釩的還原，該方法包括以下連續生產的步驟a.將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2 ；b.將步驟a得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣O. 8-2倍體積的N2 ；C.將步驟b得到的混合氣體充入推板還原爐；同時送入五氧化二釩，其質量為步驟b中氫氣質量的46-52倍；d.推板還原爐分加熱段和冷卻段，加熱段爐溫為620-680°C，物料運行時間為 20-40分鐘，冷卻段爐溫為常溫，所得冷卻物料即為三氧化二釩。通過採用氨氣裂解為原料，使得氫氣和氮氣的產生可以在一個安全的環境中進行。若直接加入H2和N2用於反應，由於氫氣成本高、儲存運輸存在爆炸危險等，使得生產可行性大大降低。在步驟d中，從加熱段620-680°C到冷卻段常溫過程是一個自然冷卻的降溫
3過程，對冷卻終點溫度有要求，為常溫，降到常溫以後即可。根據本發明的三氧化二釩的生產工藝，優選的是，所述氨分解爐的加熱溫度為 800-900°C。這一優選的加熱溫度可以讓氨氣的裂解反應更完全。進一步地，所述氨氣裂解的反應時間可以為3-5分鐘。優選的是，冷卻段的物料運行時間可以為20-40分鐘。本發明的技術原理是五氧化二釩與氨氣裂解產物中的H2發生反應，H2將五價的釩還原為三價釩，在反應過程中有充足的氮氣做保護氣體，起到稀釋氫氣濃度、防止氫氣爆炸的作用，所以沒有氣體爆炸的隱患，反應可安全進行。本發明通過反應物通入速度的控制，可以使反應物料利用率更高；在還原爐加熱段將加熱溫度控制在620-680°C，可以使反應更徹底，將常溫冷卻段控制在30分鐘左右，可以防止三氧化二釩被氧化。反應方程式V205+2H2= V203+2H20本發明的生產方法以五氧化二釩為原料，採用了裂解氨氣為還原劑的直接還原法，克服了目前三氧化二釩上述兩種製取工藝的缺點，具有無汙染、無氣體爆炸隱患、產品純度高，可達95% -99%,流程時間短、能耗低等優點，取得了明顯的生產效益。
具體實施例方式實施例I採用本發明的方法生產三氧化二釩，該方法皆為連續生產操作a.將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2 ；b.將步驟a得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣O. 8倍體積的N2 ；c.將步驟b得到的混合氣體充入推板還原爐；同時送入五氧化二釩，其質量為為第二步氫氣質量的46倍；d.在推板還原爐中，首先使爐溫保持在650°C，物料運行時間為30分鐘；然後冷卻，冷卻段爐溫為常溫，物料運行時間為30分鐘，所得冷卻物料即為三氧化二釩。最後製得的三氧化二釩純度為95%。實施例2採用本發明的方法生產三氧化二釩，該方法皆為連續生產操作a.將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2 ；b.將步驟a得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣I. 5倍體積的N2 ；c.將步驟b得到的混合氣體充入推板還原爐；同時送入五氧化二釩，其質量為第二步氫氣質量的48倍；d.在推板還原爐中，首先使爐溫保持在630°C，物料運行時間為35分鐘；然後冷卻，冷卻段爐溫為常溫，物料運行時間為25分鐘，所得冷卻物料即為三氧化二釩。最後製得的三氧化二釩純度為98%。實施例3採用本發明的方法生產三氧化二釩，該方法皆為連續生產操作a.將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2 ；
b.將步驟a得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣I. 2倍體積的N2 ；c.將步驟b得到的混合氣體充入推板還原爐；同時送入五氧化二釩，其質量為第二步氫氣質量的50倍；d.在推板還原爐中，首先使爐溫保持在680°C，物料運行時間為25分鐘；然後冷卻，冷卻段爐溫為常溫，物料運行時間為30分鐘，所得冷卻物料即為三氧化二釩。最後製得的三氧化二釩純度為97%。實施例4採用本發明的方法生產三氧化二釩，該方法皆為連續生產操作a.將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2 ；b.將步驟a得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣2倍體積的N2 ；c.將步驟b得到的混合氣體充入推板還原爐；同時送入五氧化二釩，其質量為第二步氫氣質量的52倍；d.在推板還原爐中，首先使爐溫保持在645°C，物料運行時間為40分鐘；然後冷卻，冷卻段爐溫為常溫，物料運行時間為40分鐘，所得冷卻物料即為三氧化二釩。最後製得的三氧化二釩純度為99%。本發明的三氧化二釩生產方法流程簡單，便於規模化生產，安全係數高，不但產率可觀，更保證了現場工作人員的安全，是一種值得推廣的生產方法。
權利要求
1.一種三氧化二釩的生產工藝，包括五氧化二釩的還原，其特徵在於該方法包括以下連續生產的步驟a.將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2；b.將步驟a得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣O.8-2倍體積的N2 ；c.將步驟b得到的混合氣體充入推板還原爐；同時送入五氧化二釩，其質量為步驟b 中氫氣質量的46-52倍；d.推板還原爐分加熱段和冷卻段，加熱段爐溫為620-680°C，物料運行時間為20-40分鐘，冷卻段爐溫為常溫，所得冷卻物料即為三氧化二釩。
2.根據權利要求I所述的三氧化二釩的生產工藝，其特徵在於所述氨分解爐的加熱溫度為 800-900°C。
3.根據權利要求I或2所述的三氧化二釩的生產工藝，其特徵在於所述氨氣裂解的反應時間為3-5分鐘。
4.根據權利要求I所述的三氧化二釩的生產工藝，其特徵在於所述冷卻段的物料運行時間為20-40分鐘。
全文摘要
本發明提供了一種三氧化二釩的生產方法，是將液氨通過蒸發器，進入氨分解爐，將產生的氨氣裂解為H2和N2，然後將得到的H2和N2放入儲氣罐，同時往儲氣罐充入和第一步氨氣同質體積的N2；再將混合氣體充入推板還原爐，同時加入質量為第一步氫氣質量46-52倍的五氧化二釩；在推板還原爐分加熱段和冷卻段，加熱段爐溫為650℃，物料運行時間為30分鐘，冷卻段爐溫為常溫，物料運行時間為30分鐘，所得冷卻物料即為三氧化二釩。本發明的三氧化二釩生產方法流程簡單，便於規模化生產，安全係數高，不但產率可觀，更保證了現場工作人員的安全，是一種值得推廣的生產方法。
文檔編號C01G31/02GK102583537SQ20121004626
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月27日 優先權日2012年2月27日
發明者喻華, 戴紅梅, 葛廣凱 申請人:南通漢瑞實業有限公司